Разделение смесей комплексообразователей

В результате такого медленного охлаждения нри длительном пребывании в контакторах образуется комплекс, который в смеси с карбамидом представляет собой аморфную, но относительно подвижную взвесь. Смесь комплекса, депарафинированного продукта и раствора карбамида вводится двумя параллельными потоками в двухсекционный комплексообразователь. При этом в каждой секции происходит разделение смеси на два слоя верхний (депарафинированное масло и 7—10% изопропанола) и нижний (комплекс, непрореагировавший карбамид и растворитель). Верхний слой подается на разделение спирта и масла, нижний — в мешалку, где при 70° С разрушается комплекс, а затем в отстойник. В последнем происходит отстой жидких парафинов (с 7— 10% спирта) от раствора карбамида в изопропаноле. Раствор карбамида возвращается в процесс, а жидкие парафины поступают на обработку водой для отмывки спирта. Депарафинированное масло после отделения от него спирта подается в сернокислотное отделение. [c.157]

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Для разделения элементов группы меди в качестве растворителя служила смесь состава 100 мл н-бутанола, 20 мл 1,5 н. НС1 и 0,5 мл ацетонилацетона (последний играл роль комплексообразователя) сорбент-носитель — силикагель с гипсом. В указанных условиях хроматографирования получился следующий ряд ионов Hg>Bi> d>Pb> u (рис. 51, а). [c.185]

Для разделения группы меди в качестве растворителя применяют смесь 100 мл к-бутанола, 20. ил 1,5 н. НС1 и 0,5 мл ацетонилацетона. Добавлением слабого комплексообразователя добиваются значительного сокращения так [c.468]

Раствор, содержащий смесь элементов, пропускается с определенной скоростью через колонку, заполненную смолой, и условия подбираются так, чтобы разделяемые элементы адсорбировались верхней частью колонки. Затем через колонку пропускают вымывающий раствор (элюент). При разделении элементов, близких по свойствам, в качестве элюента применяют растворы комплексообразователей. Установлено, что эффективность разделения редкоземельных элементов с помощью хроматографических колонок определяется отношением коэффициентов адсорбции разделяемых элементов и зависит от целого ряда факторов от величины pH, концентрации и типа комплексообразующего реагента, концентрации разделяемых ионов, скорости обмена между различными формами комплексов, типа смолы, степени дисперсности адсорбента, скорости потока, диаметра и длины колонки, температуры и др. Таким образом, в каждом отдельном случае при решении поставленной задачи необходимо подбирать оптимальные условия разделения [И5-12о] [c.467]

Выше в разделе, посвященном приготовлению слоев адсорбента, упоминалось о градиентных слоях. Такие слои могут содержать постепенно меняющуюся по составу смесь двух адсорбентов, причем концентрация их меняется от 100 % компонента А на одном краю пластинки и до 100 % компонента Б на другом краю пластинки. Можно создать по слою также градиент активности адсорбента, меняя его влажность [183, 184], состав пропитки, pH или содержание комплексообразователя. Эти типы градиентов весьма полезны для отыскания наиболее эффективных адсорбентов для разделения заданной смеси. [c.160]

Для устранения влияния первой группы ионов широко используют методы предварительного разделения. Так, в анализе сточных вод часто применяют окислители или реагенты, образующие с мешающими ионами труднорастворимые или слабо-диссоциированные соединения. Эффективны и методы дистилляции, что было показано на примере определения хлорид-ионов в присутствии иодида и бромида. Разделить с достаточной точностью различные фосфорсодержащие анионы или смесь галогенидов, оксигалогенидов и псевдогалогенидов можно хроматографическим методом. Для разделения металлов успешно применяют экстракцию. Нивелировать мешающее влияние ионов, снижающих активность потенциалопределяющего иона за счет образования с ним химических соединений, удается введением в анализируемый раствор комплексообразователей, связывающих мешающий ион в комплекс более прочный, чем комплекс этого иона с определяемым. [c.53]

Катионы группы меди (Си +, РЬ " ", d +, В1 +, Н ) разделяют на слое силикагель — гипс. Одновременно на пластинку наносят контрольные пробы этих же катионов по 0,002 мл 0,1 м растворов Н (N03)2 Сс1 (СНзСОО)2 BiONOз РЬ (N03)2 и Си (СНзСОО)2. В качестве подвижной фазы используют смесь 100 мл н-бутанола, 20 мл — 1,5 МНС1 и 0,5 мл ацетонилацетона, добавляя последний как слабый комплексообразователь для уменьшения хвостов . Разделение продолжается около двух часов. Для обнаружения пятен хроматограмму опрыскивают 2%-ным раствором К1, высушивают, держат над парами аммиака, после чего помещают в камеру, заполненную сероводородом. [c.140]

Komm. Как влияет на окислительно-восстановительные свойства кобальта(П) замена молекул воды во внутренней сфере комплекса на другие лиганды Укажите функции нитрит-иона в П5. Почему не происходит окисления никеля(П) при введении пероксида водорода в реакционную смесь П2 (аналогично П1) Сравните устойчивость ацидокомплексов железа(П1) а) с тиоцианат-ионом и фторид-ионом (Пц) б) с ортофосфат-, гидроортофосфат- и ди-гидроортофосфат-ионами (П12)- Как влияет на цвет комплекса кобальта(П) а) замещение молекул воды во внутренней сфере на хлорид-ионы б) изменение КЧ центрального атома и превращение октаэдрического комплекса в тетраэдрический (Пе—Пд) Укажите координационное число комплексообразователя и дентатность лигандов для всех образующихся комплексов. К какому типу комплексов относятся продукты реакций в Пю, П13 и П Как меняется устойчивость комплексных соединений элементов семейства железа а) при переходе от степени окисления +П к -ЬП1 б) при замещении монодентатного лиганда на полидентатный (П13, Пи) Предложите способы обнаружения и разделения катионов железа(П), железа(П1), кобальта(П) и никеля(П) при их совместном присутствии в растворе. Составьте алгоритм опыта. [c.225]

Используя сочетание методов селективного поглощения и селективного элюирования, можно, конечно, разделить анилизируемую смесь более чем на две группы. Иногда достаточно на всем протяжении процесса разделения применять один и тот же комплексообразователь, а при элюировании изменять концентрацию элюента или pH. Для других разделений при поглощении применяют один комплексообразователь, а при элюировании — другой. Если элюирующая способность элюента возрастает с увеличением его концентрации, то процесс, как правило, можно проводить в нисходящем потоке в колонке обычного типа. Этот простой метод не может применяться в тех случаях, когда при поглощении используется хелатообразователь и когда элюирующая способность элюента уменьшается с ростом концентрации. При таких разделениях элюент (например, соляную кислоту) вводят в колонку снизу. [c.213]

Разделение методом электрофореза основано на различии в скоростях передвижения ионов в растворе под действием электрического поля. В большинстве современных способов электрофорез осушествляется в пропитанных растворителем-электролитом наполнителях, в качестве которых используют фильтровальную бумагу (метод электрофореза на бумаге), стеклянное волокно, агар-агар и другие инертные по отношению к электролитам материалы. В зависимости от того в какой химической форме находится изотоп в растворе, он будет под действием поля перемешаться с той или иной скоростью к катоду или к аноду или останется на месте. Применение комплексообразователей позволяет в ряде случаев существенно улучшить возможность разделения, поскольку таким способом можно одновременно изменить и скорость перемещения ионов и направление их движения. Например, методом электрофореза на бумаге в растворах ЭДТУ определенной концентрации удается за 45 сек разделить смесь изотопов Се, Рг и [c.198]

Как редкоземельные, так и актиноидные элементы во всех валентных формах способны сорбироваться катионитами типа КУ-2 или дауэкс-50. Поскольку избирательность сорбции отдельных элементов на этих катионитах очень мала, то смесь сорбированных элементов разделяют путем вымывания их различными комплексообразователями. При разделении лантаноидов и актиноидов часто наблюдается порядок вымывания с катионитов, обратный их порядковому номеру [401]. Для вымывания можно использовать растворы хлоридов, нитратов или сульфатов щелочных металлов, но особенно хорошие результаты разделения получаются при использовании органических аддендов, таких, как цитрат [402], лактат [403—406], а-гидроксибутират [407, 408], а-оксибутират аммония [409], гликолят [410, этилендиаминтетрааце-тат [382] и т. п. Было показано, что при использовании некоторых из этих комплексообразователей (например, лактата или ЭДТА) значительное улучшение разделения достигается при повышении температуры. [c.171]

Полученные результаты свидетельствуют о родственной парамагнитной природе веществ электрофоретических фракций.. Проведенное исследование показывает, что гуминовые кислоты искусственно окисленного угля представляют собой сложную молекулярную смесь. Разделение этой смеси в электрическом поле приводит к распределению вещества гуминовых кислот на фракции, отличаюпщеся друг от друга соотношениями заряда (положительного или отрицательного) к массе (молекулярному весу). Заряд может определяться заряженными функциональными группами в молекулах гуминовых кислот и положительно и отрицательно заряженными комплексами гуминовых кислот с метал-пами-комплексообразователями. [c.274]

Чаще всего применяют не один растворитель, а их смесь, например, н-бутанол, насыщенный азотной кислотой и бен-зоилацетатом, ацетилацетоном, ацетоуксусным эфиром, 8-ок-сихинолином и т. д. Эти последние вещества добавляются к основному растворителю как комплексообразователи, которые способствуют растворению катиона (теперь уж е закомплексованного) в подвижной фазе. Иногда роль комплексо-образователя играет минеральная или органическая кислота. Например, для разделения Hg, Си, В1 и Сс1 в качестве подвижной фазы используют н-бутанол, насыщенный соляной кислотой различной концентрации. При разделении этих эле- [c.93]

О применении комплексообразователей в сочетании с оксидом алюминия сведений пока довольно мало. В работе Морриса [249] упоминается о применении оксида алюминия марки G, пропитанного боратом натрия. Разделение на этом адсорбенте проходило так же, как на силикагеле G, пропитанном тем же реактивом. Суспензию готовили стандартным методом, т. е. воду заменяли на водный раствор комплексообразователя. Зин-кель и Роув [295] описали приготовление суспензии оксида алюминия с добавкой нитрата серебра. Они растворяли 12 г нитрата серебра в 20 мл воды, добавляли 40 мл метанола и 30 г оксида алюминия и тщательно перемешивали смесь, энергично ее встряхивая. Урбах [296] получал аналогичную суспензию, диспергируя 30 г оксида алюминия марки G в растворе [c.71]

Тома [21] и Тома и Перишо [22] изучили теоретические аспекты разделения методом распределительной хроматографии и пришли к выводу, что максимальное разделение двух сходных соединений достигается в том случае, если зоны перемещаются на одну четвертую длины пластинки. На основании этого они реко.мендовали такую смесь растворителей, которая позволяет получить среднее значение Rf порядка 0,25. Если желательно изменить состав смеси растворителей, авторы рекомендуют выбрать такой компонент, который селективно меняет структуру одного из хроматографических соединений. Например, можно добавить комплексообразователь. Иногда вместо того, чтобы искать лучшую систему растворителей, целесообразнее провести многократное элюирование или непрерывное хроматографирование, с тем чтобы увеличить длину разделяющего слоя и тем самым улучшить разделение. Тома [23] рекомендует мелкодисперсные адсорбенты, пробы минимальных размеров и элюирование растворителями, обеспечивающими быстрое перемещение разделяемых соединений. [c.127]

Рай и Кукрея [19] разделяли на силикагеле диэтилдитио-карбаматные комплексы ионов Ag+, Hg2+, Си +, Б1з+, Т1з+, РЬ + и Р(12+, использовав как растворители бензол, толуол, ксилол и смесь хлороформ—тетрахлорнд углерода (1 1). Зенф [20] использовал смесь н-гексан—хлороформ—диэтиламин (20 2 1) для разделения на силикагеле тех же комплексов с ионами РЬ2+ (/ /0,00), В + Rf 0,27), Сс12+ (/ /0,34), Си + (Яf 0,44) и Hg2+ (Яf 0,56). Шведт и Липпман [21] применяли тот же самый комплексообразователь для разделения на силикагеле 2п, Си, N1, РЬ, Hg и Сс1 смесью бензол—гексан (5 1). [c.483]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]