Проба на целлюлозу

Содерл ание пентозанов в испытуемой пробе целлюлозы (мг) определяют по показателю оптической плот- [c.152]

Отобранная средняя проба целлюлозы должна быть соответственно подготовлена для химических анализов. Количество материала, полученное при отборе средней пробы из кип, рулонов или с производственного потока, обычно намного превышает количество, потребное для анализа. Чтобы получить среднюю пробу для анализа, весь отобранный материал должен быть измельчен и тщательно перемешан. Измельчать целлюлозу можно сухим или мокрым способом. При сухом измельчении целлюлозу, в зависимости от требований той или иной конкретной методики анализа, разрезают на кусочки ножницами, разрывают руками, истирают на механических терках различной конструкции. Одна из таких терок показана на рис. 57. Она состоит из электродвигателя с насаженным на его вал барабаном с теркой барабан заключен в ящик с выдвижной стенкой из органического стекла против барабана в торцовой стенке ящика имеется окно для подачи целлюлозы. Полосы целлюлозы складывают в плотную пачку (лист — плотно скручивают) и подводят через окно к вращающемуся барабану не следует прижимать целлюлозу к барабану слишком сильно, так как она может подгореть. В результате истирания целлюлоза получается в виде пушка или частиц небольших размеров (в зависимости от величины зубьев терки). [c.169]

Техническая целлюлоза всегда содержит некоторое количество жиров, восков, смол и т. п. веществ, которые оказывают большое влияние на дальнейшую ее переработку. Содержание смол и жиров в технической целлюлозе зависит не только от способа ее получения, но и от породы древесины, из которой она получена. Так, лиственные целлюлозы содержат меньше смолистых веществ, чем целлюлозы, полученные из хвойных пород древесины. Следует заметить, что смолистые вещества неравномерно распределены в целлюлозе, что необходимо учитывать при Отборе проб целлюлозы для анализа. [c.176]

Определение содержания а-целлюлозы. Для анализа берут среднюю пробу целлюлозы весом около 10 г. В случае листовой целлюлозы пробу расщепляют на кусочки размером 5X5 мм. Резать ножницами или измельчать на терке целлюлозу не рекомендуется. Измельченную целлюлозу кондиционируют на воздухе в течение 24 ч. [c.193]

На точность перманганатных методов также влияет начальная концентрация перманганата. Замечено, что чем больше концентрация перманганата во время реакции, тем большее его количество будет расходоваться за определенный промежуток времени. Немаловажную роль при определении перманганатных чисел играют температура реакции и степень измельчения образца. С повышением температуры расход перманганата на окисление увеличивается. При недостаточном измельчении пробы целлюлоза будет находиться в виде комочков, в которые реактив проникает труднее, чем в хорошо разбитые волокна. [c.227]

В отдельной пробе целлюлозы определяют влажность. [c.213]

На основании исследования лигнина и целлюлозы, а также и при изучении свойств торфа, бурых и каменных углей Фишер пришел к выводу, что целлюлоза не может быть материнским веществом гуминов, так как она очень быстро разрушается. Лигнин гораздо более устойчив к действию биохимических агентов, поэтому в торфяных месторождениях его содержание возрастает, а количество целлюлозы уменьшается. При исследовании анаэробно разложенных проб торфа Фукс [20] установил, что отношение лигнина к целлюлозе составляет 7 2, а иногда даже 18 2, в то время как в свежей древесине это отношение равно 1 2. [c.35]

При определении медного числа навеска целлюлозы, равная 3,6282 г, влажностью 3%, была обработана реактивом Феллинга. Образовавшийся оксид u(I) растворили в растворе F 2(S04)3, а восстановление Ре оттитровали 0,05 н. раствором перманганата калия (f = 1,0012). На титрование пробы пошло 3,12 см перманганата калия, а такого же объема сульфата Ре(П1) (контрольная проба) - 0,05 см . Рассчитать медное число и молекулярную массу препарата. [c.384]

Поливинилацетат, его сополимеры, ацетат целлюлозы. Небольшую пробу подвергните пиролизу, улавливая пары ватой, смоченной водой. Вату промойте, несколько капель промывных вод по- [c.300]

Если к раствору соли двухвалентной меди добавить избыток водного раствора аммиака, появляется очень яркая синяя окраска. Эта реакция используется для аналитической пробы на соли меди. Такие синие растворы солей меди, содержащие аммиак, имеют большое промышленное значение. Дело в том, НТО они способны растворять хлопковую и древесную целлюлозу. Если полученные растворы продавливать через отверстия фильеры в подкисленную воду, то из раствора снова вьщеляется целлюлоза, но уже в форме тонких нитей. Такой способ используется для получения искусственного волокна, так называемого медно-аммиачного шелка. [c.421]

Для количественного определения участки, содержащие нуклеотиды, аккуратно обводят простым карандашом, соскабливают целлюлозу в пробирку, заливают 5 мл 0,01 н. раствора НС1 и оставляют на сутки. Осадок отделяют центрифугированием и в центрифугате проводят измерение поглощения при 260 и 290 нм. По разности поглощения рассчитывают содержание нуклеотидов в пробах. [c.186]

Гидролиз. После достижения необходимой однородности и вязкости добавляют 20 мл дистиллированной воды и 1,3 г серной кислоты. Обратный холодильник заменяют на прямой и нагревают колбу до 60° С, при этом отгоняется метиленхлорид. Реакцию гидролиза считают законченной, если проба хорошо растворяется в ацетоне, что происходит примерно через 6—8 ч. По окончании реакции раствор нейтрализуют 8 мл насыщенного раствора ацетата натрия в воде. После тщательного перемешивания раствор ацетата целлюлозы выливают в сосуд с 1 л воды с температурой 40° С. При этом метиленхлорид испаряется, а продукт осаждается. [c.207]

Так, хорошая горючесть при постепенном плавлении и характерный парафиновый запах характериз)аот полиолефины при горении полиэтилена и полипропилена образуется воскоподобная масса. Сильно коптящее пламя характеризует ароматические структуры, а запах горящего рога - азотсодержащее соединение. Относительно легко установить наличие поливинилхлорида (ПВХ), в этом случае наблюдается устойчивый запах соляной кислоты, проба горит очень плохо, поверхность закопчена, при выносе из пламени затухает. На присутствие поликарбоната во многих случаях указывает типичный фенольный запах. Политетрафторэтилен разлагается с образованием обугленного остатка, целлюлоза горит аналогично бумаге или дереву. [c.35]

Метод пептидных карт представляет собой сочетание бумажной и тонкослойной хроматографии с высоковольтным электрофорезом. В качестве носителей используют силикагель или порошок целлюлозы. Вначале проводят хроматографию, для чего пробу наносят в точку вблизи одной стороны бумаги или пластинки, а затем под углом 90° проводят высоковольтный электрофорез. Метод применяют для разделения смеси низкомолекулярных соединений. [c.149]

Бекетовский [8] применял для качественной пробы на лигнин нитрат меди. При нанесении нескольких капель 2 н. или насыщенного раствора этого реактива на бумагу, содержавшую лигнин, образовывалась зеленая окраска, тогда как листы целлюлозы, не содержащие лигнина, давали синюю окраску. [c.76]

Примечания. 1. Лучше, если пробы представляют собой компактные куски массой 0,2—0,5 г. Общая масса проб в приборе пе должна превышать 20 г. Образцы промывают трихлорэтиленом, ополаскивают в ацетоне, высушивают па воздухе. Ножовочные полотна часто имеют защитное покрытие из целлюлозы перед отбором проб покрытие необходимо снять. [c.50]

Бензоилирование всех сахаров протекает полностью за 5 мин при комнатной температуре. Кетосахара не следует нагревать или оставлять перед разбавлением более чем на 5 мин во избежание частичного разрушения пробы. Реакционную смесь кетосахаров титруют визуально, так как их кривые потенциометрического титрования имеют слабо выраженный изгиб. Высокомолекулярные углеводы, например декстран или целлюлозу, не удается определить точно из-за ограниченной растворимости их в пиридине. [c.39]

Вязкость медноаммиачного раствора искусственного шелка значительно меньше вязкости исходной целлюлозы, что указывает на значительную деградацию молекулярных цепей. Хейзер и Шустер [184], обстоятельно изучавшие процесс приготовления вискозного шелка, следили за деструкцией целлюлозы на следующих стадиях обработки, имеющих существенное значение предсозревание щелочной целлюлозы (3 дня), ксантогенирование (7 часов) и созревание (до 8-го дня всей обработки). На этих стадиях периодически отбирались пробы целлюлозы, из них удаляли щелочь и ксантогеновые гругшы, и с помощью вискозиметра Оствальда определяли вязкость их 2 )о-ных медноаммиачных растворов (рис. 38). Можно видеть, что наи-больнтая деструкция имеет место в период предсозревания шелочной целлюлозы. При ксантогенировании степень деструкции невелика, а при со- [c.290]

Задача. При определении медного числа по методу Хеглунда - Бертрана навеска целлюлозы 1,0642 г была обработана феллинговой жидкостью. Образо-вавщийся оксид u(I) был растворен в растворе сульфата Ре(П1), и выделив-щийся сульфат железа Ре(П) оттитрован 0,1 н. раствором КМпО . Определить содержание альдегидных групп и медное число этой целлюлозы, если на титрование пробы пощло 0,48 см 0,1 н. раствора перманганата калия с/= 1,0022, а на "глухой" опыт - 0,22 см . Влажность целлюлозы 5%. [c.302]

Z u = t( "- Vq)/ 0,063 1001/(1 - m. где К и Pg - объем (см ) 0,1 н. раствора КМПО4, пошедший на титрование пробы и "глухой" опыт соответственно 0,0063 количество меди (г), соответствующее 1 см 0,1 н. раствора КМПО4 W - влажность целлюлозы /- поправочный коэффициент к титру раствора. [c.302]

Задача. Навеску целлюлозы, равную 4,2443 г, с влажностью 8% обработали 100 см раствора о-нитрофенолята серебра при температуре 20 С в течение суток. После центрифугирования 25 см фугата оттитровали раствором K NS с индикатором Fe . На титрование 25 см пошло 10,35 см 0,01 н. раствора K NS /= 1,0124. На титрование холостой пробы - 12,95 см . Определить содержа (ие карбоксильных групп и кислотное число Z . [c.304]

Задача. Определить содержание связанной уксусной кислоты и степень замещения ацетата целлюлозы, если при гидролизе 0,4892 г препарата 0,5 н. раствором NaOH на титрование рабочей пробы было израсходовано 12,43 см [c.323]

Определить содержание карбоксильных групп и кислотное число препарата целлюлозы, если при обработке навески целлюлозы, равной 6,8426 г, 100 см о-нитрофенолята сребра и анализа фильтрата после центрифугирования на 10 см пробы израсходовано 6,54 см 0,01 н. раствора K NS (f = 0,9496). На такой же объем исходного раствора о-фенолята серебра пошло 9,84 см [c.384]

Большое значение имеет, например, метод выделения и концентрирования, основанный на обменном осаждении. Этот метод применяют при анализе воды (питьевой, талой, речной, морской) на содержание следовых количеств Нд, Ад, Си, В1, РЬ, Сс1, 5п, Аз, 5е, Те, 2п, Со и N1. Пробу воды (от 0,1 до 6 дм pH 3—6) про-сасывают через гомогенный слой свежеосажденных сульфидов (2п5, Мп5, Си5, РЬ5 и др.), находящийся на мембранном фильтре (митрат целлюлозы или политетрафторэтилен с диаметром пор <1 мкм). Тмщина слоя сульфида 300—400 нм. При этом из раствора практически полностью выделяются элементы (за исключением мышьяка), образующие малорастворимые сульфиды, величина произведения растворимости которых меньше, чем для сульфида обменного слоя (табл. Д.32). [c.422]

Анализ начинают с дифениламиновой пробы. 0,1 г дифениламина суспендируют в 30 см воды и осторожно по каплям прибавляют 100 см H2SO4 (конц.). Каплю свежеприготовленного реагента смешивают на капельной пластинке с исследуемым веществом. Темно-синяя окраска свидетельствует, что это нитрат целлюлозы. Если окраски нет, делают пробу на формальдегид. [c.302]

Проба на формальдегид. К полимеру прибавляют 2 см H2SO4, несколько кристаллов хромотроповой кислоты и нагревают Б течение 10 мин при 60—70°С. Темно-фиолетовое окрашивание указывает на присутствие формальдегида. Нитрат целлюлозы, поливинилацетат, поливииилбутираль, ацетат целлюлозы дают красное окрашивание (их не рассматривают в систематическом анализе). Если проба на формальдегид положительна, проводят реакцию со смесью гликоля и КОН, если отрицательна, обрабатывают ЫагСОз. [c.302]

В I-литровый котелок для смолы, снабженный мешалкой и холодильником. загружают 126 г меламина (1.0 моль) и ЗС5 г (4,5 моля) 37%-ного водного нейтрализованного формальдегида. Смесь перемешивают при нагреваиин до кипения в течение 40 мин. Разбап-леине взятой пробы раствора равным объемом воды должно дать осадок смолы. Неразбавленный раствор охлаждают до комнатной температуры и 235 г реакционной смеси перемешивают с 50 г хлопьев а-целлюлозы и 0,5 г стеарата цинка на тестомесильной машине илн вручную в металлическом стакане или чашке до образования однородной массы. Массу высушивают в циркуляционной воздушной печи при 70 -80° в теченне 2—4 час. Затем ее размалывают на механической мельнице или растирают в ступке в однородный порошок при прессованин в форме на лабораторном прессе в теченне 2—3 мин при температуре 145 и давлении 140 кг/см образуется твердый, просвечивающий, нечувствительный к воде материал. [c.363]

В этом методе пробу фильтруют через мембрану, в которой иммобилизована захватьгаающая молекула (антитело или антиген). Затем в фильтрате определяют иесвязанлое вещество. Использование волоконных мембран увеличивает площадь поверхности, а значит, и емкость связывания используют стекловолокно и волокно целлюлозы, ио чаще материалом мембраны служит иайлон. Улучшение взаимодействия может быть получено при иммобилизации захватывающей молекулы на частицах полимера (как описано вьппе), которые затем улавливают в мембране. [c.580]

Открытие ацетильных и бутирильны.х групп. Пробу (15 г) 2 ч нагревают на водяной бане с 200 мл 0,1 н. спиртового раствора щелочи. Затем спирт выпаривают, остаток промывают небольшим количеством дистиллированной воды выделяющийся при этом гидрат целлюлозы отделяют фильтрованием, а фильтрат упаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют б кебольшом количестве воды, переносят в колбу для фракционирования емкостью 200 мл, снабженную дефлегма- > тором, прибавляют 10 мл абсолютного спирта и 10 мл концентрированной серной кислоты и фракционируют смесь, нагревая ее на песчаной... бане. Образовавшийся этилацетат перегоняется при 77° С, а этилбути-рат при 120° С. Оба эфира обладают характерным запахом. [c.202]

Ацетилирование. К активированной целлюлозе через капельную воронку в гечеиие 30 мин добавляют ацетилирующую смесь, состоящук из 60 г уксусного ангидрида, 80 г метиленхлорида и 0,2 г серной кислоты. Чтобы не было перегрева, кОлбу о.хлаждают холодной водой. После введения ацетилирующей смеси присоединяют обратный холодильник, помещают колбу в водяную баню и нагревают при 40° С. Когда целлюлоза частично растворится, включают мешалку. В процессе реакции определяют однородность проб сиропа под ми1фоскопом при 36-кратном увеличении допускается наличие небольшого количества волокон, однако лучше, если поле будет прозрачным. Определяют также вязкость по шарику . [c.207]

Сообщалось [77], что небольшие количества карбонильной группы, содержащиеся в окисленной целлюлозе, можно определить путем обработки анализируемой пробы нерадиоактивным тиосеми-карбазидом с последующим удалением избытка реагента и добавлением [c.118]

При построении модели ячейки Марк, Мейер и Миш применили шаровые модели и метод проб и ошибок . Оказалось, что длина ребра с, направление которого совпадает с направлением оси кристаллита, равна длине остатка целлобиозы. Следовательно, цепи целлюлозы идут вдоль ребер с и каждая угловая цепь принадлежит одновременно четырем смежным ячейкам (рис. 9.7, а и б), причем плоскости циклов звеньев глюкопи-ранозы лежат примерно в плоскостях ас. По центральной оси ячейки проходит еще одна цепь (ось этой цепи направлена через центры пересечения диагоналей плоскостей аЪ). Эта центральная цепь идет в противоположном направлении и смещена на половину звена (с/4) по сравнению с угловыми [c.248]

Наиболее простой способ подготовки пробы для рентгенофлуо-ресцентного анализа — брикетирование, наиример прессованием порошкообразных проб под давлением [453, 1599]. Иногда порошки проб перед брикетированием прокаливают. Описаны способы снятия рентгенофлуоресцентных спектров после набивки порошкообразной пробы в кювету из оргстекла [64] или после рассыпания пробы слоем площадью около Юсм па полистироловом диске [567[. Для повышения точности анализа в некоторых случаях образец смешивают с носителем (окисью висмута или борной кислотой) [1257]. При анализе растительных материалов образец смешивают с окисью магния и целлюлозой [1498] или сульфатом стронция и целлюлозой [996]. При анализе органических материалов образец растворяют в диоксане, раствор выпаривают и твердый остаток плавят, охлаждают и прессуют в брикеты [1602]. Для получения строго гомогенизированной пробы образец растворяют и определяемый компонент осаждают соответствующим реагентом в присутствии порошка целлюлозы. Смесь фильтруют и спрессовывают в диск [1490]. [c.155]

Для концентрирования рзэ предлагается также фильтрование смесей через колонку, наполненную целлюлозой, которая после сорбции озоляется, рзэ соосаждаются сначала с оксалатом Са, а затем с Fe(OH)j и анализируются тоже спектрографически с общей чувствительностью методики 10" % для пробы UO весом в 5 г [1820]. В этом случае Се рекомендуется выделять в виде иодата. [c.251]

Содержание целлюлозы в вискозе составляло 7, ш елочи — 6,5% вязкость вискозы 4,3 Па-с индекс зрелости по Na l — 8. Пробу волокна отбирали на расстоянии от 15 до 60 см от фильеры (табл. 7.1) и титрованием определяли в ней содержание кислоты (ш елочи) и сульфата цинка. В каждой точке отбора пробы измеряли радиус волокна, который уменьшался с 0,0112 до 0,0059 см. [c.183]

Однако существенные успехи в решении перечислеьшых проб-нем позволяют сделать вывод, что технологический этап изучения >ерментативного гидролиза целлюлозы уже начался [1]. [c.185]

Ферментативная активность. При изучении биохимических особенностей культуры определяют активность протеиназ по разжижению желатины (скорость и характер разжижения при уколе столбика желатины, рис. 12) свертывание и пептонизацию молока (отмечается кислотное свертывание по покраснению синей лакмусовой бумаги с образованием устойчивого сгустка и коагуляции с последующей пептонизацией), а также пептонизацию без предварительного свертывания и скорость изменения молока активность амилазы по величине зоны гидролиза крахмала (проба с раствором Люголя на 3—4-е сутки посева культуры штрихом на крахмалоаммиачном агаре) активность целлюлозы по степени распада клетчатки на среде Гетчинсона активность р-фруктофуранозидазы (инвертазы) по гидролизу сахарозы (с помощью реактива Фелинга ) активность уреа-зы по накоплению аммиака (используется реактив Нес-слера), нитратредуктазы по восстановлению нитрата (на среде Гильтая) до нитрита (нитрит проверяют в кислой среде реактивом цинк-йод-крахмалом). [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология