Оксалаты отделение осаждением

Для этого навеска кислот (0,1 г) растворялась в 20—50 мл-(избыток) 10%-ного раствора аммиака. Осаждение производилось насыщенным раствором хлористого кальция в количестве до 20 мл (избыток) цри медленном нагревании на водяной бане в течение 1 часа до полной коагуляции осадка (проба на полноту осаждения). Для отделения осажденного оксалата кальция от кальциевых солей других кислот, имеющихся в исследуемой смеси, осадок солей промывался на стеклянном фильтре горячим 5%-ным раствором уксусной кислоты, в которой растворимы остальные кальциевые соли кислот (проба на-полноту промывки делалась 0,1 N раствором щавелевой кислоты). Для снятия окраски осадок на фильтре слегка промывался-разбавленным раствором аммиака. Далее осадок оксалата кальция растворялся в 2 N серной кислоте, нагревался до 80° С и титровался стандартным 0,1 N раствором перманганата калия. [c.57]

Концентрирование РЗЭ основано на последовательном осаждении РЗЭ в виде фторидов, гидроокисей, оксалатов отделении от большого числа основных и сопутствующих элементов, входящих в геологические материалы. Особое внимание уделяется отделению элементов, мешающих спектральному анализу, таких как кальций, хром, железо и др. [c.159]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

Осаждение сульфида сурьмы в присутствии оксалата [отделение олова (IV)] или в присутствии фторида (отделение от олова и германия) может найти применение в анализе как следов металлов, так и макроколичеств их. Сульфиды сурьмы растворимы в щелочных растворах, и это используют для отделения ее от некоторых металлов, например меди. [c.227]

Последующее осаждение. В некоторых случаях выделение малорастворимых осадков возможно только в присутствии осадка другой соли. Так, при отделении кальция от магния действием оксалата можно легко превысить произведение растворимости оксалата магния, но осадок не будет выпадать. Только после осаждения оксалата кальция происходит медленное образование осадка соли магния. [c.206]

Осаждение оксалата. Для отделения железа и алюминия можно использовать реакцию [c.20]

Процесс длится 60—70 ч. После отделения мицелия и осаждения из-культуральной жидкости ионов кальция в виде оксалата и ионов железа [c.692]

Определению Ри(1У) в виде оксалата мешают фториды и сульфаты. Уксусная кислота не оказывает заметного влияния на осаждение оксалата плутония(IV) при концентрациях ее в растворе до 5%. В растворе должны отсутствовать органические соединения, осаждающие или связывающие плутоний в комп-. лексные соединения. Оксалатный метод особенно ценен возможностью полного отделения Pu(IV) от О(VI). При значительном содержании урана в растворе осадитель вводят в количестве, необходимом не только для осаждения плутония, но также для связывания ионов 1Ю2 +. [c.259]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

Одним из характерных химических свойств этой группы, имеющим значение в анализе и при отделении, является полнота осаждения водных оксалатов в кислой среде. При прокаливании оксалатов при 900 получаются окислы исключение составляет лишь оксалат церия (3), который при прокаливании дает двуокись. [c.34]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Оптимальным для осаждения урана является pH в пределах 0,5—3,5.. Более низкие значения pH обеспечивают несколько лучшее отделение некоторых комплексообразующих веществ (ацетаты, тартраты, оксалаты), однако вследствие наблюдающегося при этом снижения полноты выделения урана осаждение не рекомендуется проводить при pH более низких, чем 0,5. Снижение полноты осаждения урана имеет место также при более высоких значениях pH, чем 3,5. [c.266]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Отделение от алюминня и железа. Поскольку железо и алюминий часто встречаются вместе в природных объектах, описаны способы, позволяющие отделять их одним приемом от кальция. При осаждении кальция в виде оксалата в присутствии цитрата аммония железо и алюминий полностью остаются в растворе. Железо и алюминий можно осадить оксихинолином или тан-нином при pH 5,9, кальций при этом останется в растворе (он не образует оксихинолинатов до pH 6). [c.163]

Отделение от щелочных металлов. Щелочные металлы обычно не мешают определению кальция. Кальций может быть отделен от щелочных металлов осаждением в виде оксалата, карбоната, сульфата [739[. Рубидий и калий отделяют от кальция осаждением хлорной кислотой или перхлоратами [652[. [c.163]

Известны соли, образуемые лантанидами с большинством кислородсодержащих кислот,— сульфаты, нитраты, перхлораты, броматы и т. д. Они, как правило, хорошо растворимы в воде и кристаллизуются в виде гидратов. Карбонаты, фосфаты и оксалаты нерастворимы осаждение оксалатов из растворов разбавленной азотной кислоты является количественным и достаточно специфичным методом отделения лантанидов. После прокаливания оксалатов до окисей лантаниды можно определить весовым методом. Порядок выпадения оксалатов определяется условиями осаждения [4]. В азотнокислых растворах оксалаты существуют главным образом в виде кислого оксалат-аниона Нох . Ион аммония образует с ним двойные соли ЫН4Мох2-г/Н20 ( =1 или 3). В нейтральных растворах оксалат аммония образует простые оксалаты с легкими лантанидами, но смешанные с тяжелыми. Промывание двойных солей 0,1 н. азотной кислотой приводит к образованию простых оксалатов. [c.510]

В присутствии избытка щавелевой кислоты или оксалата аммония осаждение далеко не полное [12] вследствие образования в растворе комплексного аниона [5с(С204)з1 . Растворимость оксалата скандия особенно возрастает в присутствии солей аммония и щелочных металлов, которые повышают прочность комплекса. Для отделения 5с от РЗЭ предложено использовать разницу в устойчи-вости их комплексных соединений. Оксалаты скандия и РЗЭ растворяют в водном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты Н4У при pH 6. Скандий и РЗЭ образуют в этих условиях устойчивые комплексные соединения [12] [c.249]

Осаждаемое,ТЬ сульфида сурьмы (III или V) в разбавленных минеральнокислых растворах (I н. или слабее по соляной кислоте) может иногда иметь значение для отделения небольших количеств сурьмы. Осаждение в присутствии оксалатов [отделение от олова (IV)] или фторидов (отделение от олова и германия), вероятно, может найти такое же применение при определении следов сурьмы, как и в макроанализе. Неизвестно, можно ли отделить относительно большие количества мышьяка (III) от очень малых количеств сурьмы сульфидным осаждением в концентрированной соляной кислоте (6—9 и.) существует опаснсЯггь потери сурьмы вследствие соосаждения или последующего оса--недения. Растворимость сульфида сурьмы в щелочном pa TBOpie иногда используют для отделения, например, от меди (стр. 470). [c.462]

Литий, подобно калию и натрию, остается в растворе после осаждения металлов других аналитических групп. Алюминий следует отделять в виде основного ацетата, так как гидрат окиси алюминия, осаждаемый аммиаком, удерживает литий. Отделение щелочноземельной группы элементов углекислым аммонием должно производиться в присутствии значительного количества хлористого аммония осадок следует тщательно промывать горячей водой (ср. разд. П, ЫгСОз). Рекомендуется растворить лолученный осадок в соляной кислоте и повторить осаждение. Оксалат кальция, осажденный в присутствии лития, всегда загрязнен им, и полностью удалить литий промыванием очень трудно. Магний осаждают гидратом окиои бария и избыток последнего удаляют углекислым аммонием. В этом случае сульфаты, бораты и другие соли должны быть предварительно переведены в хлориды. Затем раствор выпаривают и остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей. [c.44]

После отделения осадка весь присутствовавший в анализируемом растворе Mg + находится в фильтратах после обоих осаждений Са2+ и в промывных водах. Непосредственно вести осаждение ею из такого сильно разбавленного раствора нельзя. Этому мешает также и то обстоятельство, что при осаждении Са в раствор вводят очень много солей аммония, в частности оксалата. Поэтому перед осаждением магния раствор упаривают в стакане до начала кристаллизации солей, прибавляют концентрированную HNOa, закрывают стакан часовым стеклом (во избежание разбрызгивания) и продолжают нагревать до прекращения бурной реакции (соли аммония разлагаются, СгО -ионы окисляются до СОз). [c.186]

Получение осадка оксалата церия, как и других РЗЭ, — это наиболее обычная технологическая и аналитическая операция, используемая для выделения РЗЭ из растворов и часто для отделения их от других элементов, образующих более растворимые оксалаты или прочные оксалатные комплексы (например, Се(III)). Осаждение оксалатов РЗЭ происходит практически количественно, в виде гидратов М2 "(С204)з-Н20. Осадок отфильтровывают, высушивают и прокаливают при - 900°С, при этом происходит разложение [c.74]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Хим. переработка рудных концентратов включает выщелачивание, отделение радиоактивных примесей, выделение хим. концентратов РЗЭ (загрязненные оксиды, оксалаты, фториды, хлориды, сульфаты и др.), разделение самих РЗЭ и получение металлов. Для выщелачивания применяют к-ты или щелочь. Щелочную переработку монацита и ксенотима часто проводят в автоклавах при 140-150°С с использованием 70%-ного р-ра NaOH. Осажденные гидроксиды Th, и и РЗЭ раств. в соляной или азотной к-те, частичной нейтрализацией р-ра вновь осаждают гидроксиды Th и U, а полной нейтрализацией-гидроксиды РЗЭ. Р-р хлоридов РЗЭ после осаждения Th и U иногда выпаривают с выделением концентрата или направляют на разделение РЗЭ. [c.222]

Бэнкс и Эдвардс [547] отделяют торий от алюминия осаждение). в виде оксалата в присутствии избытка диметилоксалата и щавелевой кислоты. Алюминий удерживается в растворе в виде оксалатного комплекса. Этилксантогенат калия КЗСЗОСаНа позволяет отделять цинк от алюминия [12541. Осаждение цинка наиболее эффективно при pH 5—5,5. Для отделения алюминия от индия предложено двукратное осаждение последнего гексаметилендиамином в присутствии аммонийных солей [1951. [c.172]

Прочие методы. Весьма се-пективен метод, включающий осаждение оксалата натрия в водно-этанольной среде, его отделение и титрование стандартным раствором КМПО4. В присутствии ЭДТА и три-атаноламина предложенным методом отделяют и определяют натрий в присутствии ионов Ь1, М , Са, 8г, Ва, Ге, Со, N1, Мп, Си, d, 2п, Не, А1, РЬ, К и NHt. [c.72]

Осаждение Ри( ) гидроокисью аммония [3, стр. 329 48, 170] широко используется для отделения его от щелочных и щелочноземельных металлов, от малых количеств металлов, образующих аммиакаты (Сц2+, N1 +, 2п +, 0(1 +, А +), а также для концентрирования плутония в малом объеме [66, 368]. 0 бладая малой избирательностью, эта реакция используется для отделения плутония на последних стадиях очистки. Количественному осаждению мешают анионы, комплексующие плутоний карбонат, оксалат, фторид, фосфат, тартрат и некоторые другие. Осаждение также не дает удовлетворительных результатов, если раствор содержит большие количества цинка, хрома и бора, которые захватываются осадком гидроокиси плутония. [c.289]

Отделение плутония (III). При добавлении кристаллической щавелевой кислоты или ее солей к слабокислым (0,3—0,8 N) растворам плутония (HI) выпадает малорастворимый оксалат трехвалентного плутония Ри2(Сг04)з-ЭНгО [3, стр. 347, 587]. Избыток щавелевой кислоты после осаждения оксалата составляет 0,2 моль/л [3. стр. 347]. С повышением кислотности по минеральной кислоте растет растворимость оксалата трехвалентного плутония [3, стр. 347]. Мешают осаждению сульфаты, фосфаты, фториды, а также трех- и четырехвалентные катионы [9, стр. 277]. Осадок о-ксалата трехвалентного плутония устойчив только в инертной атмосфере. Этот факт в сочетании с малой избирательностью метода не позволяет использовать его в аналитической практике. Методика осаждения Pu2( 204)s ЭНгО описана на стр. 258. [c.298]

Отделение оксалата плутония (IV). Метод может быть использован для отделения плутония от тех же элементов, которые отделяются при оксалатном осаждении четырехвалентного урана [9, стр. 277]. Растворимость оксалата четырехвалентного плутония с увеличением кислотности (до 1,0 М HNO3) уменьшается [34, стр. 310]. Однако для более полного отделения Pu(IV) от других элементов осаждение лучше проводить. из 2 М раствора кислоты (растворимость Ри ( 204)2 при этой кислотности возрастает незначительно). Совместно с плутонием в этих условиях количественно осаждаются торий, U(IV) и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с Pu(IV). Осаждению Pu(IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества [9, стр. 277]. [c.298]

Первоначальное отделение плутония удобно проводить путем сорбции его на сильноосновном анионите из 7—8 М HNO3 [159]. Через колонку проходят почти все продукты деления. Выделение и очистка церия могут быть основаны на экстрагировании его (после окисления броматом натрия) гексоном (4-метил-2-пента-ноном) с последующей реэкстракцией разбавленной перекисью водорода. На последней стадии дважды проводят осаждение оксалата. Выход церия при выделении составляет 70—80%. [c.421]

Объемные методы, обеспечивающие быстроту и удобство работы, применяются для массовых анализов, когда не требуется слишком большая точность. Эти методы, преимущественно косвенные, основаны на осаждении тория в виде труднорастворимых соединений постоянного состава (оксалата, иодата, молибдата и т. д.) и определении его по связанному с ним аниону, либо по избытку осадителя. Из них наиболее точные — иодатный и молнбдатный методы. Прямое и косвенное титрование тория трилоном Б после отделения от примесей экстракцией окисью мезитила стало признанным аналитическим методом. Для косвенного объемного определения тория рекомендуют также антраниловую и я-аминосалициловую кислоты, обладающие селективностью по отношению к нему. [c.26]

Оксалатное осаждение ь кислом растворе позволяет отделить торий от Са, Sr, Ва, Mg, Со, Ni. Си, Zn, Ag, d. Sn, Pb и Bi, однако, если они присутствуют в больших количествах, то загрязняют оксалат тория, и тогда требуется либо предварительное отделение их каким-либо другим методом, либо переосаждение [1366]. У циркония имеется тенденция сооса-ждаться с торием, однако он может быть удержан в растворе избытком щавелевой кислоты. Б присутствии ионов уранила или железа в растворе должен быть избыток щавелевой киС лоты, так как значительное ее количество расходуется на комплексообразование с указанными ионами. Четырехвалентный уран осаждается вместе с торием. Оксалатным осаждением может быть достигнуто отделение от галлия [489. [c.34]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Аммиак и едкие щелочи [405, 406, 1865] почти не имеют практического значения для отделения тория от р. з. э. При их использовании получается высокая концентрация гидроксильных ионов даже в разбавленных растворах, что приводит к образованию очень нежелательного местного избытка реагента, вызывающего одновременное осаждение и гидроокисей р. з. э. Более пригодным для этой цели оказалось применение окислов и карбонатов некоторых металлов, например, 2пО, СиО, РЬО, 2пСОз и РЬСОз, создающих значительные концентрации гид- роксильных ионов. Использование перечисленных окислов и, карбонатов [410, 412, 763, 778, 864, 1487, 1543], а также закиси Меди и карбоната марганца [1543] обеспечивает количественное отделение тория от р. з. э. Применению любого из этих оса-дителей должно предшествовать отделение циркония и восстановление четырехвалентного церия. Определение обычно заканчивается осаждением тория в виде гидроокиси или оксалата. Однако этот метод не нашел широкого использования вследствие продолжительности и необходимости дополнительного отделения введенных ионов металла. [c.95]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

После разложения монацита или ортита н совместного последовательного выделения гидроокисей и оксалатов тория и р. 3. э. Алимарин и Козель [1Г используют предложенный ими метод селективного осаждения тория фитином из 6 Л азотно- или солянокислых растворов. Полнота отделения тория от р. з. э достигается при переосаждении осадка фитината, который затем прокаливают при 1100 и взвешивают в виде трифосфата тория 2Т11О2 ЗР2О5. Средняя абсолютная ошибка по сравнению с иодатным методом составляет 0,1% при содержании тория 7%. [c.186]

Отделение от U, Nb и Та осуществляется осаждением оксалата тория щавелевой кислотой. Оксалат тория фильтруют через стеклянный фильтр и растворяют в горячей HNO3 (1 1)-Остаток, обычно остающийся на фильтре, содержит кварц и иногда гидролитические осадки Ti и Zr. [c.188]

Для отделения тория от последних следов примесей анализ заканчивают осаждением его щавелевой кислотой. Оксалат прокаливают, и торий определяют весовым путем в виде ТЬ02. [c.189]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Метод состоит в осаждении урана (VI) перекисью водорода из слабокислых растворов в виде ураниловой соли перурановой кислоты, которую после отделения и промывания растворяют в разбавленной серной кислоте, и освобождающуюся перекись водорода титруют раствором перманганата калия. Для устранения ионов (сульфаты, фториды, оксалаты), меш.ающих полному осаждению урана в виде ураниловой соли перурановой кислоты, их предварительно отделяют осаждением урана едким натром в виде диураната натрия. Отрицательные ошибки, которые при этом возникают, отчасти устраняются введением эмпирического титра перманганата калия, устанавливаемого по известному количеству урана [c.100]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Применение щавелевой кислоты для отделения урана ссно-вано на ее способности осаждать уран (1 ) нз солянокислых растворов в виде труднорастворимого оксалата урана (IV) [579]. Наиболее полное осаждение урана (IV) достигается из растворов с концентрацией соляной кислоты, равной 0,12tV. С целью достижения лучшего отделения урана от других элементов осаждение проводят обычно из растворов с концентрацией соляной кислоты не ниже 2N. Проведение осаждения при более низкой кислотности в присутствии цинка, железа (И), меди и некоторых других элементов приводит к частичному осаждению оксалатов этих элементов совместное ок-салатом урана (IV). Осаждение урана (IV) из растворов с кислотностью выше чем ЗЛ становится уже неполным. [c.277]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]

Для устранения влияния магния и других элементов иногда используют трудоемкий метод отделения кальция осаждением оксалатом аммония в присутствии комплексона III [720J. [c.60]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]