Основные способы заполнения колонок

ОСНОВНЫЕ СПОСОБЫ ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНОК [c.127]

Совсем недавно появились кремниевые шарики с одинаковым диаметром около 5 мкм они полностью пористые и могут иметь площадь поверхности до 300 мУг. Соответственно они дают более эффективные разделения, чем частицы размером 30—50 мкм. Для приготовления колонок большие частицы можно укладывать сухими, но для частиц диаметром 5 мкм в основном используется суспензионный способ заполнения колонки. [c.103]

Установлено, что различие профилей зависит от способа заполнения. Основные результаты даны в табл. 2. Длина колонки, форма конуса и скорость газа-носителя не оказывали существенного влияния на распределение скоростей. [c.306]

При заполнении колонки готовой насадкой возникает опасность ее дробления и появления "в колонке областей с носителем без жидкой фазы. Чтобы избежать этого, жидкую фазу можно наносить на носитель, уже помещенный в колонку. Для этого НЖФ растворяют в растворителе и под давлением от баллона с газом пропускают полученный раствор через колонку, заполненную носителем. Поток газа, под давлением которого раствор проходит через колонку, удаляет из колонки избыточный раствор и летучий растворитель. Основным недостатком такого способа является то, что количество нанесенной на носитель жидкой фазы точно неизвестно. Этот способ нанесения жидкой фазы применяли Байер и сотр. [12] для колонок диаметром около 1,27 см. Плотность насадки и минимальное значение ВЭТТ при этом были близки к значениям, получаемым при приготовлении насадки перед вводом ее в колонку. Байер [28] обнаружил также, что нанесение жидкой фазы, кроме носителя, еще и на стенки колонки диаметром более 1,27 см позволяет увеличить эффективность колонки на 15%. [c.124]

Первой и основной трудностью является высокая стоимость узко сепаративных сорбентов, особенно привитых, с размером частиц от 5 до 20 мкм. Если с этим можно мириться для аналитических колонок диаметром 2—5 мм, то стоимость резко растет при использовании колонок диаметром 10, 20 или 40 мм и может составить соответственно 200, 800 и 3200 рублей (без. учета стоимости металлических колонок и работы по их заполнению). Кроме того, такие колонки достаточно непросто заполнять суспензионным способом. [c.59]

Помимо ухудшения эффективности, проницаемости и симметрии пиков имеется еще и визуально контролируемый признак нестабильности—усадка слоя сорбента ниже верхнего обреза колонки. Основная причина проседания сорбента в колонке и потери эффективности — растворение самого силикагеля, даже привитого. Соответственно, предлагаются и разные способы предотвращения нестабильности и проседания, например особый метод заполнения ( вязкостная консолидация ), который позволяет получать высокоэффективные колонки, не проседающие длительное время и сохраняющие при этом нормальную проницаемость. [c.252]

Описываемый способ приводит к результата.м, довольно сходным с получаемыми по методу Крэга, но при помощи совсем других операций. В изложенном уже способе основной чертой является наличие двух несмешивающихся жидкостей, движущихся в противоположных направлениях относительно друг друга. В хроматографии же одна из жидкостей (вода или спирт) неподвижна, а другая проходит через нее. Для этого изготовляют колонку (рис. 18.1) из стеклянной трубки с пористой пластинкой в ее нижнем конце трубку заполняют измельченным силикагелем. Это вещество сильно адсорбирует полярные растворители, такие, как вода и опирт оно поглощает 70 вес. % воды и при этом не кажется влажным. Для того чтобы гель удовлетворял указанному назначению, его тщательно очищают промыванием сначала соляной кислотой, а затем водой. После этого его суша прн температуре 110° и прибавляют к нему при перемешивании около 50 вес. % воды или спирта. Полученный таким образом сухой на вид порошок служит для заполнения стеклянной трубки. [c.256]

Разделение и анализ смесей, содержащих двуокись углерода, на цеолитах трудно выполним, так как СО2 необратимо адсорбируется на молекулярных ситах и дезактивирует их. Для разделения таких смесей обычно используют систему хроматографических колонок, заполненных наряду с молекулярными ситами другими адсорбентами или жидкими фазами. Б зависимости от способа комбинации этих колонок можно выделить две основные группы — систему последовательно и параллельно соединенных колонок. [c.229]

Свойства. Важнейшая физико-химич. характеристика И. с.— обменная емкость. Она определяется количеством способных к ионному обмену фиксированных ионов в единице массы сухого или единице объема набухшего ионита и выражается обычно в мг-экв/г или мг-дкв/см . Различают несколько видов обменной емкости полную, по отдельным типам активных групп для полифункциональных И. с.) и равновесную. Используют два основных метода определения обменной способности И. с. статический и динамический. В первом случае навеску И. с. приводят в контакт с определенным объемом р-ра электролита до установления ионообменного равновесия. В динамич. способе р-р электролита пропускают через колонку, заполненную испытуемым ионитом, до проскока , т. е. до насыщения И. с. поглощаемыми ионами. [c.434]

В промышленных хроматографах применяются различные варианты жидкостных дозирующих систем, отличающихся многообразными конструктивными решениями, однако все они могут быть, как правило, отнесены к двум основным типам, принципиальное различие которых заключается в способе переноса отдозированной пробы в камеру испарителя. Камера испарителя расположена на более или менее значительном расстоянии от потока, в котором производится заполнение дозы пробой. В дозаторах первого типа перенос пробы осуществляется потоком газа-носителя, поступающего в колонку второго типа — механически. [c.11]

По способу проведения разделения жидкостную адсорбционную хроматографию делят на два вида колоночную — разделение проводят в вертикально расположенных трубках, заполненных адсорбентом, за счет организованного потока элюента вдоль колонки тонкослойную — адсорбент наносят в виде тонкого слоя на плоскую пластину, а движение элюента вдоль слоя вызывается капиллярными силами. Колоночная хроматография хорошо изучена и позволяет получить ценную информацию о количественном и качественном составе нефтепродуктов. Тонкослойную хроматографию применяют в основном дпя анализа присадок и нефтяных загрязнений, она позволяет получать, как правило, информацию о качественном составе. В дальнейшем рассматривается только колоночная хроматография, широко используемая для анализа нефтепродуктов. [c.11]

Разработан газожидкостный хроматографический способ определения примесей и основного вещества в карбидном ацетилене с применением пламенно-ионизационного детектора [14.6]. Хроматографирование проводят в колонке длиной 1,9 м (6x4 мл1), заполненной хемосорбентом 102 (120—140 меш) с 3% трикрезилфосфата. Газ-носитель (водород или гелий) подают со скоростью 25 мл/мин. Объем пробы 1 мл. Продолжительность анализа 10 мин. [c.223]

В заключение отметим, что исследования, проведенные различными методами, свидетельствуют о сложном характере распределения НЖФ. Вначале НЖФ заполняет, в основном, узкие поры твердого носителя, а затем происходит заполнение пор большего диаметра и увеличение толщины пленки НЖФ на стенках макропор. При содержании НЖФ на твердом носителе более нескольких процентов и хорошей смачиваемости твердого носителя жидкой фазой, по-видимому, на поверхности твердого носителя образуется сплошная пленка НЖФ при плохой смачиваемости НЖФ находится на поверхности в виде отдельных капелек-островков. Большое влияние на характер распределения должна оказывать смачиваемость материала носителя НЖФ и ее раствором [54], способ нанесения НЖФ и условия последующего старения (кондиционирования) колонки [55, 56]. Данные о характере распределения НЖФ необходимо учитывать при рассмотрении закономерностей удерживания хроматографируемых соединений на реальном сорбенте в газо-жидкостной хроматографии. [c.83]

Аналитические колонки заполняют в основном двумя способами, пригодными для С-образных и змеевиковых колонок. По первому способу к одному из концов и-об-разной колонки присоединяют воронку, через которую небольшими порциями всыпают готовый сорбент, обеспечивая вибрацию колонки вибратором или постукиванием трубкой (картонной, деревянной). Заполнение считается законченным после того, как перестает изменяться уровень засыпанной в воронку порции сорбента после вибрирования в течение нескольких минут. По второму способу, пригодному для заполнения как змеевиковых, так и и-образных колонок, один конец присоединяют к вакуумному насосу. Для того чтобы частицы сорбента не попадали в насос, верхнюю часть трубки закрывают тампоном из стеклянной ваты. К другому концу колонки присоединяют воронку, в которую небольшими порциями засыпают готовый сорбент, осуществляя одновременное вибрирование колонки вибратором или ударами трубки. Заполнение считается законченным после того, как в течение 2—3 мин не изменяется уровень слоя насадки в воронке. [c.127]

Независимо от используемого способа ввода /Пробы, для успешного проведения анализа объем пробы, вводимой в хроматограф, не должен превышать 10 мл. Максимально допустимый объем пробы зависит от длины и диаметра колонки, объема соединительных трубок и от требуемой степени разделения анализируемых компонентов. Для капиллярных колонок и коротких наса-дочных колонок с наружным диаметром 3 мм допустимый объем пробы не должен превышать 1 мл, в противном случае весь свободный объем колонки окажется заполненным основным газом анализируемой пробы. При работе с пробами большого объема наблюдается снижение числа теоретических тарелок колонки. [c.108]

Одни исследователи [85] считают, что основной причиной является стеночный эффект, т. е. увеличение скорости потока вдоль стенок колонки. Другие [86] придерживаются мнения, что размывание вызвано неравномерностью заполнения колонки и созданием градиента пористости по ее сечению. Проведенные исследования подтвердили наличие такого градиента и показали, что при любом способе заполнения колонки крупные частицы сорбента скапливаются у стенок, а мелкие в центре сечения. Измерения, проведенные Тарамассо и Сакодынским [84], показали, однако, что наблюдаемые явления размывания нельзя объяснить лишь разницей в распределении частиц по сечению. [c.151]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Предколонки, р -сположенные между дозатором и основной колонкой (защитные колонки), участвуют в разделении, поэтому часто их конструкция и технология заполнения в общем повторяют -конструкцию и.способ заполнения высокоэффективных колонок. Вместе с тем в них можно использовать и более крупиозернистые и пелликулярные материалы. Если эти предколонки упакованы тщательно, они не вызывают сколько-нибудь серьезного ухудшения эффективности системы, но зато позволяют защитить основную колонку от разрушающего и засоряющего воздействия пед- вижной фазы и разделяемых смесей. [c.314]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помешают неподвижную фазу, оставляя свобод юе пространство для прохождения газового потока. В завнснмости от диаметра трубки способа заполнения ее неподвиж(Ю( 1 фазой колонки делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонкп различных типов отличаются ие только техникой их изготовления, но и хроматографнческимг харак-терпстика.ми, что определяет различные области их ирименения. [c.42]

Получение высокоэффективной колонки требует также применения специальных методов заполнения колонки. Если при размере частиц адсорбента 0,05 м и более прямые колонки заполняют в основном сухим способом при вибрации, то дня адсорбентов с меньшим размером зерен используют суспензионный метод. Лучшие результаты получаются при использовании дисперсионной среды с плотностью, близкой к плотности частиц адсорбента. В этом случае получается более стойкая суспензия. При использовании растворителей с низкой плотностью суспензию постоянно перемешивают с помощью ультразвука. Заполнеше колонок частицами малого размера требует применения высокого давления, что при- [c.25]

Хроматографические колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают адсорбент (неподвижную фазу) и через-которую проходит поток газа-носителя с анлизир уемой смесью веществ. В зависимости от диаметра трубки и способа ее заполнения неподвижной фазой колонки обычно делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения. [c.89]

Золь кремневой кислоты получают различными способами взаимодействием щелочного силиката с кислотами или кислыми солями [22, 29, 30, 33, 34], гидролизом четы реххлористого кремния [45, 48—52], омылением метило вого или этилового эфиров кремневой кислоты [53, 54] окислением силана SiH4 озоном в водном растворе [51, 52] электролизом щелочных силикатов ]55—57] и пропуска нием водного раствора силиката натрия через колонку заполненную катионитом в водородной форме [58—61] Все эти методы, за исключением первого, применяются главным образом, в лабораторных условиях. Мировая промышленность в основном изготовляет силикагель из растворимого стекла действием на него серной кислоты. 1олучение кремнекислоты по этому методу схематически изображается реакцией [c.19]

На чувствительность газохроматографического определения веществ в основном влияют способы детектирования. Известно, что ЭЗД очень чувствителен к галоидсодержащим и некоторым фос-форорганическим пестицидам. В табл. 1 приведены структурные формулы некоторых пестицидов и минимально определяемые их количества. Последние установлены различными авторами [37, 158, 378]. Значения для д,ге -ДДТ, /г,ге -ДДД и п,га -ДДЭ, которые приведены в литературе [37], получены нами при анализе чистых веществ. В данном случае использовалась колонка 1,5 л X 3 мм, заполненная силанизировавшым целитом 545 (80—100 меш) с 5% метилсиликона SE-30. Бонелли и сотр. [158] разделяли пестициды па силиконах ДС-11 и QF-1, а Радомски и Рей [378]— на метил-силиконе ДС-200. За минимально определяемое принимали то количество вещества, которое дает пик высотой 30 мм (10% от всей шкалы или площадь которого равна 100—120 мм при максимальной чувствительности) [37]. При этом отношение величины сигнала от испытуемого вещества к шуму составляло 3 1 [37, [c.35]

Статический способ, применяемый в настоящее время большинством исследователей, в основном разработали Верзель и сотр. [6, 7]. По этому способу колонку заполняют разбавленным раствором (3— 10 мг-см- ) неподвижной жидкой фазы в подходящем низкокипящем растворителе и тщательно запаивают один из ее концов крайне важно, чтобы колонка была целиком заполнена раствором и чтобы в растворе пе было пузырьков воздуха или паров растворителя, особенно у запаянного конца. Заполненную раствором колонку помещают в вакуум, растворитель испаряют в стационарных условиях, и на стенках колонки остается тонкая пленка неподвижной жидкой фазы. Конечно, испарение растворителя из длинной тонкой трубки—-длительная процедура как правило, этот способ применяют для широких (с внутренним диаметром 0,5—0,8 мм) колонок длиной не более 20—30 м. Важно, чтобы в растворителе не было частичек пыли или растворенного газа, иначе в процессе испарения он будет кипеть толчками. Проще всего это достигнуть, если профильтровать вдвое разбавленный рабочий раствор через микропористый фильтр предостережение некоторые микропористые фильтры растворяются в дихлорметане), а затем с целью дегазации выпарить его кипячением до половины первоначального объема. Закрытый сосуд с обработанным раствором быстро охлаждают и всасывают раствор в колонку с тем, чтобы предотвратить растворение в нем газа. Один конец заполненной раствором колонки опускают и выжидают, пока под действием силы тяжести на нем не начнет образовываться капля, после чего этот конец сразу закрывают. Надежно это можно сделать следующим образом. Короткую (4—2 см) тонкостенную стеклянную или пластмассовую трубку заполняют самовулканизирую-щимся жидким силиконовым каучуком, который имеется в продаже и применяется для изготовления прокладок для автомашин, уплотнителей для окон и водопроводных труб. Эту трубку надевают на за- [c.48]

На практике для концентрирования примесей часто применяется способ адсорбции при пониженной температуре. Для этого через охлаждаемые ловушки, заполненные активированным углем , молекулярными сита-ми37.38 другими сорбентами, пропускают большой объем газообразной пробы. Затем нз нагреваемых ловушек, через которые пропускают газ-носитель, сконцентрированные примеси поступают в хроматографическую разделительную колонку. Чтобы не было сильного размывания пиков, примеси целесообразно удалять обратным потоком газа-носителя " 2, Вымораживать можно и примеси, и основные компоненты в зависимости оттого, какие вещества являются более тяжелыми. [c.167]

Лпетилен, получаемый каким-либо из обычных способов (см. стр. 428), очищают посредством промывания разбавленной серной кислотой, в которой поглощается аммиак и иные примеси основного характера, а затем хлорной водой для удаления фосфинов, сероводорода и других примесей. После промывки ацетилен предварительно сушат над твердым едким кали и остатки влаги извлекают противоточной промывкой смесью трихлор-зтилена с 5—10% 2-метилпептандиола-2,4. Хлористый водород получают либо из хлора и водорода, либо каталитическим дегидрохлорированием тетрахлорэтана при температуре. 400° в колонке, заполненной кольцами Рашига. Получающийся при этом трихлорэтилен прим( ляют как для осушки ацетилена, так и для экстракции хлористого винила из газовой реакциоиной смеси. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология