Рентгено-флуоресцентный анализ Определение

Рентгено-флуоресцентный анализ (РФА). После открытия в 1895 г. В. К. Рентгеном особого вида излучения началось интенсивное изучение его свойств и возможностей научно-практического применения. Наличие рентгеновских спектров, характерных для каждого атома и подчиняющихся закону Мозли, позволило развить новое направление в аналитической практике, построенное на возбуждении атомов определяемых элементов в анализируемой пробе и последующем измерении характеристического рентгеновского излучения (ХРИ) с помощью специальной спектрометрической аппаратуры. Основой для этого послужило наличие вполне определенной зависимости интенсивности ХРИ от содержания анализируемого элемента, которая функционально имеет следующий вид [258] [c.66]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ С ПОМОЩЬЮ РЕНТГЕНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА [c.473]

Разработанный метод локального рентгено-флуоресцентного анализа открывает широкие возможности в изучении вещества. Метод позволяет определять химический состав без разрушения и расходования образца в микро- и нанограммовых количествах пробы или в прицельно выбираемых зонах исследуемого объекта с локальное ью от 1 до 0,1 мм. Уже на первом этапе работы на опытной лабораторной установке получена чувствительность 10 —10 %, приближающаяся к чувствительности обычного рентгено-флуоресцентного анализа. Абсолютная чувствительность достигает значения 2-10 > г, а для пленочных материалов соответствует обнаружению одного моноатомного слоя. Метод может применяться в настоящее время для определения элементов тяжелее Мд. Эти параметры являются исходными характеристиками метода, которые будут улучшаться по мере совершенствования аппаратуры, оптимизации условий получения спектров и развития методик количественного анализа. [c.82]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

Особенно большое преимущество рентгено-флуоресцентного метода состоит в том, что.он позволяет проводить анализ уникальных предметов и образцов без их повреждения. Следует отметить также, что данные о наличии или отсутствии какого-то элемента практически не зависят от того,,связан ли этот элемент в соединениях с другими элементами, присутствующими в системе, а зависит только от атомных номеров этих элементов. Этим методом можно обнаружить галогены и серу, которые не обнаруживаются эмиссионно-спектральным анализом в близкой ультрафиолетовой области, а также очень летучие мышьяк и ртуть, эмиссионно-спектральное определение которых отличается низкой чувствительностью [c.194]

Для определения содержания окситрихлорида ванадия в четыреххлористом титане применяли рентгено-флуоресцентный метод анализа с использованием анализатора УКА-2. Образцы для анализа готовили следующим образом. [c.26]

Определение свинца выполняют рентгено-флуоресцентным методом без его отделения от основы после прессования сернокислого натрия в таблетки. Чтобы предотвратить влияние основы на результаты анализа выбран метод добавок. Для подготовки образцов сравнения сернокислого натрия с добавками свинца, близкими к предполагаемому содержанию свинца в анализируемом объекте (2—3 добавки), необходима 15—20 минут. Подготовка анализируемого образца сводится только к взвешиванию и прессованию сернокислого натрия. Таблетки сернокислого натрия с добавками свинца сохраняются длительное время и пригодны для многократных измерений, что сокращает время, необходимое для подготовки анализируемого образца к анализу, до 5 минут. [c.19]

В табл. 2 представлены результаты определения стронция в нескольких образцах апатитовых концентратов. Данные анализа хорошо согласуются с результатами рентгено-флуоресцентного ме- [c.36]

Изложены принцип, схема и дано описание разработанного метода и аппаратуры локального рентгено-флуоресцентного микроанализа. Метод позволяет количественно определять химический состав вещества без разрушения и расходования образца в микро- и нанограммовых пробах или в прицельно выбираемых зонах исследуемого объекта с локальностью от 1 до 0,1 мм. На опытной модели микроанализатора получена чувствительность 10- —10- %. Абсолютная чувствительность достигает 2-10- г, а для пленочных материалов соответствует обнаружению одного моноатомного слоя. В настоящее время метод может применяться для определения элементов тяжелев магния. Приведены примеры анализа микрограммовых количеств вещества и локального микроанализа образцов осадочных пород с получением и записью концентрационных кривых распределения элементов. Таблиц 1. Иллюстраций 6. Библ. 22 назв. [c.363]

Общее представление о степени использования различных методов анализа для установления концентрации металлов в нефти и нефтепродуктах за 1967—1981 гг. можно получить из рассмотрения периодически публикуемых в журнале Analyti al hemistry обзоров [15—22] и работ советских авторов по использованию ядерно-физических методов анализа [8—12,23—27]. На рис. 1.1 приведены данные из [15—22] о числе публикаций по применению 1 — нейтронно-активационного анализа (НАА) 2 — атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектрометрии (ААС, АФС) (в основном ААС) 3 — атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) 4 — рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) 5 — других химических и физико-химических методов (колориметрических, спектрофотометрических, электрохимических), выраженные в процентах к общему числу публикаций по определению металлов в нефти и нефтепродуктах. Видно, что с 1967 г. происходит рост числа работ, посвященных анализу нефти и нефтепродуктов инструментальными атомно-спектрометри- [c.20]

Определение наиболее эффективного радиоизотопного источника для рентгено флуоресцентного анализа олова в оловооргая] ческих польмерах. Глазов В. В,, Глазов В, М, — Физ-хим. основы синтеза и нереработки полимеров. Межвуз, сб. Горький, 1977, с, 94, [c.107]

В течение последних лет все больщее значение приобретают физические методы определения кремния, среди которых наиболее популярны атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный, а также рентгено-флуоресцентный методы анализа [309]. На первый взгляд физические методы имеют значительные преимущества перед химическими, так как они экспрессны и не требуют предварительной минерализации пробы. Более подробное рассмотрение этих методов в приложении к анализу органических соединений позволяет точнее определить область, где их использование, безусловно, целесообразно. Для атомноабсорбционного и, атомно-эмиссионного методов характерны помехи от матричных эффектов и от структуры молекулы. При анализе атомно-абсорбционным методом возникают затруднения также и для веществ, образующих соединения, устойчивые в пламени. Рентгено-флуоресцентный анализ экспрессен и удобен при одновременном определении нескольких элементов. Матричные эффекты здесь также следует учитывать. К преимуществам этого метода относится его недеструктивность, т. е. возможность анализа пробы без ее разложения или растворения, а также отсутствие надобности в пробоподготовке, если в распоряжении аналитика имеется достаточное количество вещества (сотни миллиграммов). [c.166]

Зольность и содержание гетероэлементов. Компоненты, образующие золу в свежих (неработавших) смазочных маслах, —это остатки после очистки или примеси, попавшие в масло во время его производства, хранения или транспортирования. Другой путь появления — введение их с присадками. В работавших маслах присутствуют также загрязнения, попавшие в масло во время его эксплуатации, в том числе и металлические частицы износа. В пластичных смазках загустителями могут быть неорганические компоненты. Понятие зольности было заменено сульфатной зольностью (методы DIN 51 575, ASTM D 874) из-за нестабильности зольных компонентов при взвешивании благодаря образованию карбонатов и летучести некоторых оксидов металлов. Определение продолжительно и поэтому все чаще его заменяют непосредственным определением элементов методами атомноадсорбционной спектроскопии, эмиссионной спектроскопии или рентгено-флуоресцентного анализа. [c.239]

Для определения содержания трис (2,3-дибромпропил) фосфата на поверхности стабилизированных полиэфирных тканей использовали [252] экстракцию органическим растворителем с последующим рентгено-флуоресцентным анализом полученного раствора на бром и высокоэффективной жидкостной хроматографией на содержание трис (2,3-дибромпропил) фосфата. [c.434]

Многие физические методы анализа — атомная и ядерная спектроскопия, активационный анализ и другие ядерно-физиче-ские методы позволяют проводить количественные определения, минуя стадию разделения. Одиако при этом обычно возникает другая, порою не менее сложная, задача — необходимость разделения аналитических сигналов определяемого и основных компонентов пробы (основы), а также сигналов сопутствующих компонентов, соседних по положению на щкале развертки аналитических сигналов. Так, в рентгено-флуоресцентном методе интенсивность флуоресценции определяемого элемента может падать за счет-частичного поглощения первичного (возбуждающего) излучения сопутствующими элементами и одновременно за счет поглощения ими собственного излучения флуоресценции элемента. С другой стороны, при частичном наложении полос их флуоресцентного излучения на полосу определяемого элемента интенсивность аналитического сигнала определяемого элемента будет возрастать. [c.19]

Качеств, рентгеновский флуоресцентный анализ основан на линейной зависимости квадратного корня частоты характеристич. рентгеновского излучения от атомного номера элемента (закон Мозли), количественный — на связи между интенсивностью I этого излучения и числом излучающих атомов. Правильность определений зависит от точности экспериментальных градуировочных зависимостей 1 = f ), где С — конц. элемента. Погрешности связаны гл. обр. с поглощением характеристич. излучения образцом относит, стандартное отклонение составляет 10 —10 . Рентге-жовсюА флуоресцентный анализ примен. для определения всех элементов периодич. системы, начиная с Ма, в р-рах и ТВ. объектах (пределы обнаружения 10 —10" %), а также для исследования природы хим. связей, распределения валентных электронов, определевия зарядов ионов И т. д. [c.506]

Рентгеновский флуоресцентный анализ обладает большими нреиму-ществами но сравнению с оптическим эмиссионным и рентгеноспектральным анализами. Ему б.лагонриятствуют простота самих спектров, строго выдержанное отношение интенспвпостей спектральных линий в пределах серии, возможность предельно высокой стабилизации условий возбуждения и полная независимость результатов определения от вида и силы химической связи атомов в анализируемых препаратах. Быстрота рентге-нофлуоресцептного анализа, требующего для количественного определения 10—20 минут, и возможность полной автоматизации всего аналитического процесса обеспечили этому методу широкое практическое применение в ряде исследовательских лабораторий и па производствах. [c.157]

Международный стандарт ИСО 14597 устанавливает метод рассеивающей рентгено-флуоресцентной спектрометрии для определения содержания ванадия и никеля в нефтепродуктах. Метод предназначен для анализа жидких нефтепродуктов его можно также применять для полутвердых и твердых нефтепродуктов, которые либо переходят в жидкое состояние при умеренном нагревании, либо полностью растворяются в определенных смесях органических растворителей. Метод применим к продуктам с содержанием ванадия от 5 мг/кг до 1000 мг/кг и с содержанием никеля от 5 мг/кг до 100 мг/кг, хотя данные по точности метода определяли до 100 мг/кг для ванадия и до 60 мг/кг для никеля. Более высокие содержания можно определять путем подходящего разбавления пробы. [c.326]

Рентгено-флуоресцентная спектрометрия является по существу экспрессным методом элементарного анализа и особенно пригодна для определения следовых количеств элементов. Метод является не-разрущающим и может применяться для анализа твердых и жидких материалов. В инструментальном отношении развитие рентгено-флуо-ресцентной спектроскопии в настоящее время связано с промышленным производством соответствующего оборудования. В первых спектрометрах введение образца, установка гониометра и обработка результатов по записи самописца производились вручную. Сейчас серийно выпускаются спектрометры, в которых эти функции частично или полностью автоматизированы. С введением автоматики рентгено-флуоресцентная спектрометрия стала высокопроизводительным методом. [c.221]

Гунн [851] в 1956 г. определял 0,05—1,00% платины в катализаторе реформинга при помощи рентгено-флуоресцентного метода. В 1952 г. Мак-Невин и Хаккила [852] описали методику анализа палладия, платины, родия и иридия в растворах. Линкольн и Дейвис [853] в 1959 г. количественно определяли платину в глиноземном носителе катализатора реформинга, а Рабилон и Грифул [854] кратко описали определение родия в платино-родиевых сплавах рентгеноспектральным методом. В 1961 г. Ниб [855] наносил капли раствора осмия на бумагу, содержащую соответствующий реагент, и анализировал образовавшееся пятно с помощью рентгеновских лучей. [c.330]

Разработана методика рентгено-флуоресцентного определения Аз в 5 без его отделения от основы методом добавок. Анализируемые образцы прессовали в таблетки 0 20 мм. Анализ проводили на коротковолновом рентгеновском флуоресцентном спектрометре КРФС-2. Режим трубки 35 кв, 35 ма. Аналитической линией служил дублет к Ка- Минимально определяемое содержание Аз из навески 200 мг — 5 мкг, что составляет 2,5-10- % вес. [c.202]

Разработана методика рентгено-флуоресцентного определения 2п в солях Со без его отделения от основы методом добавок. Анализируемые образцы прессовали в таблетки 0 10 или 20 мм в зависимости от навесок. Анализ проводили на спектрофотометре КРФС-2 по линии 2п/Са- Режим трубки 35 кв, 35 ма, время счета — 1 мин. Минимально определяемое содержание Хп из навескн соли кобальта 1 г — 10 мкг. [c.202]

Один из наиболее существенных недостатков метода атомной абсорбции, как, впрочем, и других химических методов, по сравнению с методами эмиссионного спектрального анализа — это необходимость последовательного определения отдельных элементов. Поэтому в тех случаях, когда сравнительно просто получить градуировочную характеристику, не опасаясь внесения систематической погрешности, выгоднее использовать квантометрические методы (оптические или рентгено-флуоресцентные), например при массовом анализе многокомпонентных сплавов стандартного состава и т. п. При необходимости одновременного определения многих элементов, когда не требуется высокая точность анализа, например при анализе высокочистых продуктов, часто даже фотографический вариант эмиссионного спектрального анализа оказывается предпочтительнее атомно-абсорбционного и других химических методов. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология