Очистка холодным метанолом

Для очистки технического динитри>1а азоизомасляной кислоты Юг его быстро растворяют в 50 мл метанола, подогревая раствор до 40 (не ныше 50°) на водяной бане и фильтруют на воронке горячего фильтрования с водяным обогревом. Колбу с фильтратом охлаждают холодной водой. Кристаллы, выпавшие при охлаждении, отфильтровывают и сушат в пакуум-эксикагоре в течение трех часов. [c.180]

ОЧИСТКА ХОЛОДНЫМ МЕТАНОЛОМ (ПРОЦЕСС РЕКТИЗОЛ ) [c.270]

Для получения синтез-газа из угля требуется большее число стадий, так как в сыром газе больше нежелательных побочных продуктов, в том числе соединений серы, смолы и фенолов. На рис. 5 показана схема получения синтез-газа газификацией угля под давлением методом Лурги . После газификации угля с помощью кислорода и пара под давлением около 30 атм осуществляется первая стадия его очистки для удаления таких летучих компонентов, как смола, масла и фенолы. После этого следует стадия тонкой очистки с использованием холодного метанола, как это описано в разд. 1У.В. [c.224]

Технологическая схема классического процесса получения метанола приведена на рнс. 8.1. Свежий синтез-газ под давлением —2 МПа поступает на водную очистку от двуокиси углерода в скруббер I. После скруббера газ дожимается до нужного давления, очищается в адсорбере 2, заполненном активным углем, от пентакарбонила железа и разделяется на два потока. Один поток подогревается в теплообменнике 3 и подается в колонну синтеза 4, другой в холодном состоянии направляется в пространство между слоями катализатора. Реакционные газы охлаждаются в холодильнике 5, при этом из них конденсируется метанол и некоторые побочные продукты (вода, диметиловый эфир, высшие спирты и др.). В сепараторе 6 конденсат отделяется от непрореагировавших газов, которые возвращаются в процесс. Конденсат, представляющий собой метанол-сырец, направля- [c.250]

Очищенный от пыли и смол синтез-газ направляют на дальнейшую обработку. В настоящее время вместо ранее применяемого комбинирования различных абсорбционных и адсорбционных процессов (грубая очистка, тонкая очистка при повышенной температуре, очистка в колоннах с активным углем) используется очистка холодным метанолом, которая позволяет в одну ступень отделить газ от примесей, отравляющих катализатор, а также избавиться от избытка диоксида углерода. [c.108]

Очистка холодным метанолом наиболее эффективна в сочетании со схемами, в которых газ поступает на глубокое охлаждение, а также при комплексной очистке газа от СОг и сернистых соединений. [c.32]

Очистка холодным метанолом [c.198]

Рис. 1У-10. Схема очистки конвертированного газа от двуокиси углерода холодным метанолом

Ввиду относительно малой растворимости газов расход электроэнергии на циркуляции абсорбента при физической абсорбции сравнительно велик. Он снижается при проведении физической абсорбции при пониженных температурах. Характерным примером такого процесса является очистка газа от СО2 и других примесей холодным метанолом (см. гл. IV). [c.39]

Из второго теплообменника газ направляется в нижнюю часть абсорбера первой ступени. Здесь производится предварительная очистка газа небольшим количеством холодного метанола, в результате чего из газа извлекаются легкие фракции газового бензина, остаточная влага, непредельные углеводороды, некоторая часть сераорганических соединений, а также небольшие количества Og и HjS. [c.371]

Принципиальная схема очистки газа от двуокиси углерода холодным метанолом (процесс Ректизол) показана на рис. 1У-10. Процесс очистки газа состоит из следующих стадий [c.203]

Кристаллы сырого ликопина выделяются тотчас же Кристаллизацию начинают при комнатной температуре, а завершают уже в холодильнике. Кристаллы ликопина собирают на маленькой воронке со стеклянной пористой пластинкой. Для дальнейшей очистки от примесей на остаток на фильтре наливают 5—10 мл кипящего метанола (предварительно отключив вакуум), быстро перемешивают стеклянной палочкой и удаляют отсасыванием уже холодный метанол. Такую обработку повторяют несколько раз, причем промывную жидкость отбрасывают, несмотря на интенсивную окраску. Количество ликопина, теряющегося при этой операции, составляет 10%, но его нецелесообразно извлекать, так как промывная жидкость содержит каротин и другие примеси, мешающие кристаллизации. [c.166]

Возможно совмещение основного и дополнительного абсорберов в одном аппарате (рис. 1У-7). Количество отдувочной двуокиси углерода составляет 20—30% водорода, растворенного в воде, т. е. не более 2% общего количества синтез-газа. Аналогичные приемы (например, рециркуляция газа после промежуточной десорбции) применяются и в других процессах физической абсорбции (при абсорбции СО2 холодным метанолом, пропиленкарбонатом или очистке от ацетилена органическими растворителями, стр. 335, глава X). [c.76]

Основным преимуществом процесса очистки газа от СО, холодным метанолом (процесс Ректизол) является резкое увеличение растворимости двуокиси углерода с понижением температуры. Поскольку растворимость водорода при понижении температуры уменьшается (в отличие от растворимости двуокиси углерода), селективность растворителя в этих условиях должна увеличиваться. [c.198]

Если способ низкотемпературной абсорбции применяется для очистки конвертированного газа от Oj, технологическая схема включает две ступени. Конвертированный газ при давлении 20—25 ат осушается и охлаждается до —35° С в холодильной башне, орошаемой увлажненным холодным метанолом, затем последовательно проходит два абсорбера. В первом из них, орошаемом большим количеством холодного метанола, отмывается RgS и основное количество СОз, втором — завершается очистка от Oj. [c.281]

Для очистки перекись беизоила растворяют в небольшом количестве холодного хлороформа и осаждают метанолом. Сырой продажный продукт сушат в вакуум-эксикаторе иад пятиокисью фосфора. [c.366]

После охлаждения реакционную массу упаривают досуха и прибавляют 290 мл насыщенного раствора хлористого натрия, оставляют при 0° на 3 часа, отфильтровывают осадок и промывают его насыщенным раствором хлористого натрия. Осадок растворяют в 520 мл воды, раствор обесцвечивают 18 г угля при бО°, уголь отфильтровывают н промывают 40 мл воды. К раствору при перемешивании прибавляют концентрированную соляную кислоту до pH 5,5. Смесь охлаждают до 20°, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Получают 83 г слегка окрашенного VII, т. пл. 180—181,5°. Для очистки вещество растворяют при кипячении в 890 мл метанола, горячий раствор фильтруют через двуслойный фильтр, состоящий из 8 г окиси алюминия и 20 г угля (верхний слой), фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавший кристаллический осадок фильтруют и сушат. Выход VII 74 г (52% на IV), т. пл. 182-183°. [c.130]

Линии 1 — газ на очистку II — очищенный газ III — частично отпаренный метанол, —73 С IV —регенерированный метанол, —02 С V — водяной пар VI — холодная вода VII — хладагент. [c.368]

Приведенные выше методики очистки ионообменников, как правило, являются удовлетворительными. Более высокая степень очистки достигается промыванием обменника (после полного цикла) горячей водой в течение 30 мин (Н-формы катионообменников при 90 — 95°С, С1-формы анионообменников (при 60 — 80°С). Затем обменник промывают небольшим количеством холодной деионизованной воды и метанолом, этанолом или ацетоном до получения прозрачной и бесцветной промывной жидкости. После этого ионообменник превращают в необходимую ионную форму. Эта методика может быть использована при условии, что ионообменник устойчив в указанных растворителях при заданной температуре. Большинство ионообменников на основе сополимеров стирола с ДВБ устойчиво в этих условиях. [c.75]

ЦИКЛ конденсация — фракционированное испарение. Очистку проводят в высоковакуумной аппаратуре следующим образом. Исходный газ конденсируют при температуре жидкого азота, откачивают оставшийся воздух и после испарения двуокиси углерода выполняют этот процесс еще два раза. Затем собирают газ в другой ловушке, охлаждаемой до —82° смесью твердой двуокиси углерода и метанола, после чего дают возможность первой фракции свободно улетучиться (ее выбрасывают), далее перегоняют среднюю фракцию в другую зону, охлажденную до —183°, а остаток также выбрасывают. Аппаратуру после конденсации двуокиси углерода тщательно эвакуируют. Чистота газа, образующегося после нагревания холодной ловушки, выше 99,999 об.%. [c.212]

В некоторых случаях возможно применение весьма летучих абсорбентов (водные растворы аммиака, метанол). Это бывает оцрав-дано только при понижении температуры абсорбции или повышении давления, особенно в сочетании с конкретной схемой производства. Так, абсорбция холодным метанолом проводится при —50 °С (см. гл. IV), а очищенный газ поступает в блок глубокого охлаждения. В ряде случаев при очистке газа от микропримесей растворами, содержащими аммиак, очищенный газ поступает на синтез аммиака. [c.42]

Применение этого метода очистки синтез-газа является наиболее оправданным, когда в технологической схеме на стадии очистки газа от HjS и Oj используется очистка смеси холодным метанолом (процесс Ректизол ) [114]. При использовании холодного метанола уменьшается количество циркулирующего раствора и возрастает селективность растворителя, так как растворимость Oj с понижением температуры резко возрастает. Сочетание процессов очистки смеси холодным метанолом и промывки ее жидким азотом позволяет существенно повысить технико-экономическую эффективность всего комплекса получения азотоводородной смеси для цикла синтеза аммиака. [c.90]

Принципиальная схема криогенной части комплекса очистки синтез-газа показана на рис. 27. В криогенный блок разделяемая смесь поступает из блока очистки смеси холодным метанолом при температуре 215 - 220 К и давлении 4—15 МПа. Состав смеси, объемная доля, %, следующий Hj - 95 СО - 4 Аг - 0,5 СН4 - 0,5 кроме того, в ней может содержаться от 2 до 20-10" % Oj и СН3ОН. Для удаления из смеси СО2 и СН3ОН она пропускается через адсорберы 1, заполненные синтетическими цеолитами. Затем смесь последовательно охлаждается в теплообменниках 3 — 5 и подается в промывную колонну. Промывка газовой смеси жидким азотом в колонне 7 осуществляется при температуре 80 - 90 К и вышеназванном давлении, при котором смесь подается в криогенный блок. [c.90]

Выбор метода анализа зависит от того, имеется ли в наличии достаточное количество вещества, которое после очистки может быть подвергнуто химическому или спектрометрическому анализу, или приходится иметь дело с образцом обработанного оптическим отбеливателем материала или детергента, содержаи1его неизвестный отбеливатель. В последнем случае, т. е. когда количество подлежащего идентификации соединения очень мало, хроматография имеет несомненные преимущества как наиболее простой и эффективный метод анализа. Необходимое количество вещества (2—5 мкг) может быть экстрагировано из образца текстильного материала или бумагй массой в 0,5 г смесями вода — пиридин (1 1) или мономе-тиловый эфир этиленгликоля — аммиак (7 3). Экстракцию образца детергента целесообразно проводить холодным метанолом. [c.410]

Затем медленно прикапывают, поддерживая температуру 0-5°С, холодный раствор 36 г (0.503 м) NaN02 в 200 мл воды. После окончания прибавления нитрита натрия смесь размешивают еще 20 мин и быстро фильтруют через воронку Бюхнера. Затем холодный раствор полученной соли диазония быстро (в течение -10 мин) порциями приливают при энергичном размешивании в трехлитровом стакане с внешним охлаждением льдом с солью к свежеприготовленному раствору 125 г (2.25 м) КОН в смеси 50 мл воды и 200 г льда. В этот раствор добавляют -800 г льда и сразу вливают смесь 79 г (78 мл, 0.5 м) этилацетоуксусного эфира и 80 мл метанола при энергичном размешивании. После этого снимают внешнее охлаждение, смесь размешивают в течение часа и в делительной воронке тщательно встряхивают с 600 мл теплого бензола. Бензольный слой отделяют, промывают его 100 мл воды, фильтруют на воронке Бюхнера диаметром -70 мм через слой силикагеля толщиной -1 см. Силикагель промывают 40 мл теплого бензола и бензольные вытяжки упаривают на роторном испарителе. Полученную в остатке темно-красную массу гидразона (2) без очистки смешивают с 300 мл 90%-ной НСООН, при этом наблюдается слабо экзотермическая реакция. Далее кипятят смесь с обратным холодильником в течение 5 ч. На роторном испарителе отгоняют большую часть НСООН, остаток (-250 мл) смешивают с [c.574]

К раствору метилата натрия, приготовленному из 0,07 г металлического натрия и 40 мл абсолютного метанола, добавляют смесь 10,0 г (0,036 моля) олеиновой кислоты и 19,0 г монометилового эфира субериновой кислоты. Полученный раствор помещают в стеклянный стакан с двумя электродами из платиновой фольги (20 X 25 мм, расстояние между электродами 3 мм) и двумя и-образными стеклянными трубками, через которые пропускается холодная вода. На начальной стадии злектролиза при силе тока 1,4 а начинает выделяться бесцветный твердый осадок. К концу реакции сила тока уменьшается, но она восстанавливается до первоначальной величины при добавлении монометилового эфира (всего 24,5г, или 0,13 моля). После злектролиза содержимое электролизера, дающее щелочную реакцию, подкисляют, упаривают и разделяют на кислотную и нейтральную части. При перегонке кислотной части из колбы Кона получено а) 1,6 г ненасыщенного маслянистого. вещества с т. кип. 70—120° при 10" л<ж рт. ст., п 1,4409 б) 10,5 г диметилового эфира до-декандикарбоновой кислоты, не. подвергавшегося дальнейшей очистке, с т. кип. 127—130° при 10 мм рт. ст., т. пл. 39—41° (чистое вещество плавится при 43°) в) 5,9 г маслянистого вещества с т. кип. 186—202° при Ю мм рт. ст., т. пл. 12—13,5°, после гидролиза которого избытком 2 н. водно-метанольного раствора едкого натра было получено 4,4 г достаточно чистой [c.39]

В двухлитровой колбе иагревают (раствор 10 г S4N4 в приблизительно 300 мл сухого бензола до 80 °С н приливают к нему в один прием. раствор 35 г Sn l2-2H20 в 80 мл метанола, содержащего около 5% воды. При этом жидкость закипает н обесцвечивается. Выделившийся осадок отсасывают, отмывают от олова холодным 2 н. раствором соляной кислоты и промывают спиртом и эфиром. Для дальнейшей очистки препарат можно перекристаллизовать нз метанола. Выход около 6 г. [c.444]

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

Роданилат аммония. Растворяют 400 г анилиновой соли в смеси из 600 мл метанола и 300 лы концентрированного аммиака, охлаждают льдом и затем медленно приливают к холодному раствору 3 л воды. Для очистки осадка повторяют всю процедуру еще раз. [c.342]

На рис. 77 приводится схема ректизольной очистки применительно к газу, получаемому при газификации угля в генераторах под давлением. Сырой газ под давлением 25 ama последовательно проходит теплообменники 1, 2, в которых его температура за счет холодного очищенного таза понижается до —20° С. В первом теплообменнике при температуре —3° С из газа конденсируются более тяжелые (кипящие выше точки кипения метанола) фракции газового бензина, а также большая часть влаги с растворенными в ней фенолами и аммиаком. [c.371]

Газ после охлаждения в колонне 5 (рис. V.54) собирают в газгольдер 6 о SsHMaroT до 13 ат. Очистка от Oj производится в колонне 8 с помощью раствора аммиака. В теплообменниках 11, 12 и 14 газ последовательно охлаждают в противотоке холодного газа из десорбера 18 ъ присутствии небольшого количества метанола. При этом удаляются высшие ацетиленовые углеводороды, отгонка которых из раствора в метаноле проводится в десорберах 13 ж 15. Абсорбция ацетилена метанолом производится в башне 16 при —70° С, а его выделение при 60° С — в десорбере 17. Остаточный газ фракционируют при давленип 13 ат в дистилляционной колонне JS, получая этилен, метан, направляемый на вход печи, и смесь СО Н , которую используют для синтеза метанола. В Японии [54] также предлагали использовать метанол в качестве растворителя. Неочищенный газ под давлением 18 ат промывали метанолом, подаваемым со скоростью 26 см м газа. Отгонку абсорбированных газов проводили под давлением 0,5 ат при 20° С. Для удаления СО2, содержание которого в выделявшемся газе составляло 10,7%, газ отмывали 20% раствором этаноламина в воде. Получаемый ацетилен имел чистоту 99,7%. [c.425]

Замороженную ткань ( 30 г) помеш ают в механический гомогенизатор с 300 мл диметилсульфоксида и перемешивают 2 мин. Смесь центрифугируют в течение 20 мин при 1800 об/мин, надосадочный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу ватман № 54 с отсасыванием и быстро выливают в 3 л метанола, содержащего 5 г хлористого натрия. Остаток после центрифугирования снова экстрагируют 300 мл диметилсульфоксида тем же способом и профильтрованный надосадочный раствор прибавляют к тому же метанольному раствору. Светло-коричневый осадок сырого гликогена отделяют декантацией и центрифугированием и растворяют в 80—100 мл диметилсульфоксида. Раствор центрифугируют при помощи настольной центрифуги (6500 об/мин) и гликоген осаждают из надосадоч-ного раствора 3 объемами спирта. Процедуру повторяют дважды с уменьшающимися количествами диметилсульфоксида, пока раствор гликогена не станет почти бесцветным и лишь слегка опалесцирующим. Затем продолжают очистку тем же способом, применяя вместо диметилсульфоксида воду, чтобы растворить осадок частично очищенного гликогена. После трех дополнительных осанадений из воды водную взвесь гликогена осторожно встряхивают в делительной воронке в течение 10—15 час с равным объемом смеси хлороформа и изоамилового спирта (3 1 по объему) [13, 14]. Водный слой отделяют и центрифугируют при 6500 об/мин в течение 1 час. Процедуру повторяют несколько раз, последний надосадочный раствор диализуют против холодной дистиллированной воды и лиофилизуют. Выход гликогена из печени крысы 0,5 г (1,7%). [c.359]

Чистый борнометиловый эфир получить труднее, чем высшие эфиры. Его азеотропная смесь с метанолом кипит при 55—56° С [20] отсюда противоречивые указания на его точку кипения (от 55 до 72° С) [21—23]. Очистку лучше всего производить поШиффу и Шлезингеру [23, 24] промыванием малыми количествами холодной концентрированной серной кислоты. Для чистого борнометилового эфира Симен и Джонсон [25] приводят т. кип. 67,6-67,8° С/750 мж, 4° 0,932, ЬМ, 3558 Вебстер и Деннис [33]—т. кип. 68,5° С, т. пл. —29,3°С. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология