Анализ сернокислого цинк

Проведение анализа. 2 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают по 1 мл аскорбиновой кислоты, по 1 мл раствора тиомочевины и по 5 мл реактива на цинк. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 10—15 мин фотометрируют при 500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контрольным раствором. [c.313]

Мз данной подгруппы солей в аналитических целях используются кадмий азотнокислый и сернокислый — для определения сероводорода в воде цинк азотнокислый — при нефелометрическом определении серы в крови цинк хлористый — для обнаружения вторичных спиртов ртуть(1) азотнокислая—в качестве осади-теля в гравиметрическом анализе, а ртуть(П) азотнокислая — как составная часть реактива на белок медь сернокислая кристаллическая— как катализатор при определении азота по Кьельдалю, а безводная — в качестве осушителя. [c.31]

Аналогичные данные получены и при катодном электроосаждении цинка из цианистого электролита и сплава цинк — кадмий из сернокислого раствора с добавкой декстрина [251]. Интересно отметить, что анализ приводимых в литературе [247] экспериментальных данных об электроосаждении индия из сернокислых электролитов также подтверждает указанные выше закономерности. [c.61]

Железо, хром, кобальт, никель, цинк и многие другие элементы могут быть легко и просто удалены пз разбавленного сернокислого раствора электролизом с ртутным катодом [32]. Алюминии остается в разбавленном кислом растворе. Этот метод отделения алюминия не нашел широкого применения при анализе силикатных и других пород, так как титан, ванадий, цирконий и фосфор остаются в растворе вместе с алюминием. [c.101]

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

Амальгамированный цинк. Восстановление железа амальгамированным цинком можно проводить в холодных и горячих, сернокислых и солянокислых растворах и желательно в редукторе Джонса (стр. 125). Метод этот быстрый и при анализе растворов, содержащих только одно [c.404]

Г цианистого цинка. После растворения смывают весь состав в мерную колбу на 100 мл и водой доводят объем раствора до отметки. 10 мл раствора пипеткой переносят в колбу Эрленмейера и в вытяжном шкафу добавляют 5 Г персульфата аммония и 15 мл серной кислоты (1 1). Раствор хорошо перемешивают и подогревают до выделения густого белого дыма серной кислоты. После этого раствор разводят 200—300 мл воды и аналогично анализу сернокислого цинка, после добавления раствора NaOH, цинк осаждают электролитическим опособон. [c.322]

Во многих случаях механизм коррозионного разрушения сплавов а также пути повышения их устойчивости удается рассмотреть на основе анализа работы двухэлектродной системы. Рассмотрим коррозиомиое поведение элемента железо — цинк в нейтральном электролите (0,030 г/л хлористого натрия 0,070 г/л сернокислого натрия). Удельная электропроводность х этого электролита равна 8,5 10" ом см -. Площадь каждого электрода выберем равной 1 см . Расстояние между электродами 1 см. Измерения электродных потенциалов металлов в разомкнутом состоянии, которое можно осуществить при помощи полуэлементов N1 и N2 при разомкнутом ключе (рис. 50), дают следующие значения [c.87]

Амальгамированный цинк. Восстановление железа амальгамированным цинком можно проводить в холодных и горячих, сернокислых и солянокисль х растворах и желательно в редукторе Джонса (стр. 135). Метод этот быстрый и при анализе растворов, содержащих только одно железо, дает более точные результаты, чем восстановление хлоридом олова (II). Главное препятствие для его применения во всех случаях анализа заключается в том, что мЕ огие другие элементы и соединения также вос- [c.442]

Литопон представляет собою белое кристаллическое вещество. Он состоит из эквимолекулярной смеси ZnS и BaS04 с примесью небольших количеств ZnO. Природа литопона служила предметом многочисленных исследований. По данным одних исследователей, ZnS и BaS04 находятся в литопоне в виде механической смеси, по другим воззрениям, они образуют смешанные кристаллы. Рентгеноструктурным анализом литопона было доказано, что его составные части никаких соединений между собой не образуют, а существуют в пигменте самостоятельно. К такому же выводу на основании своих работ пришел и Гуревич [46]. Самостоятельное существование в литопоне сернистого цинка и сернокислого бария доказано также в НИИЛК работой Богоявленского и Кузнецовой, которые выделяли из литопона сернистый цинк отмучиванием и рентгенографически исследовали полуфабрикат и фабрикат. [c.196]

Чисто белый осадок сернистого цинка получается легко, если осаждение производить из муравьинокислого раствора по способу Натре. Kinder разработал этот способ для анализа железных j уд. В последних наряду с цинком часто содержится также и свинец, который предварительно осаждают серной кислотой, так что приходится работать с сернокислыми растворам . Учитывая присутствие свинца, поступают следующим образом 5 г руды взмучивают с небольшим количеством воды в большой, закрытой фарфоровой чашке и растворяют в соляной кислоте, к которой прибавлено 20—25 мл разведенной серной кислоты (100 мл серной кислоты, плотн. 1,84, на 200 мл воды). Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде и отфильтровывают осадок, содержащий сернокислый свинец. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, нагревают до 70°, насыщают сероводородом, фильтруют сернистую медь, если она окажется, приливают к фильтрату из под нее 25 мл раствора муравьинокислого аммония и 15 мл муравьиной кислоты . Если количество серной кислоты не превышало указанного, то при наличии цинка последний выпадает в виде сернистого красивыми почти белыми хлопьями. Если серной кислоты было прибавлено значительно больше указанного, то перед прибавлением муравьинокислого аммония большую часть ее нейтрализуют-аммиаком. При значительном содержании цинка рекомендуется еще некоторое время пропускать сероводород в нагретый раствор. Если полученный сернистый цинк красивого белого цвета, то после промывания слабо муравьинокислой сероводородной водой его раство яют в разбавленной соляной кислоте и по удалении избытка кислоты выпариванием осаждают углекислым натрием и взвешивают в виде окиси цинка можно также непосредственно взвешивать в виде сернистого цинка. Если после первого осаждения сернистый цинк получился темный, то солянокислый раствор сернистых металлов нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, нагревают, подкисляют муравьиной кислотой, прибавляют еще 15 мл свободной муравьиной кислоты и осаждают сероводородом, как указано выше. [c.43]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сплава растворяют при нагревании в 50 жл 25%-НОГО раствора едкого натра. Добавляют 15 жл 3%-ного раствора сернокислого гидразина,кипятят около 2 мин., разбавляют горячей водой примерно до 200жл и тотчас же фильтруют через плотный фильтр. Фильтр трижды промывают горячей водой. В еще горячем фильтрате осаждают цинк добавлением Юмл 20 /о ного раствора сульфида натрия, прибавляют небольшое количество бумажной массы и кипятят в течение 1 мин. Фильтруют через беззольный фильтр (с синей полосой) и промывают пять раз 0,1 %-ным раствором сульфида натрия. Осадок растворяют на фильтре в 20 мл горячей соляной кислоты (1 3) и фильтр тщательно промывают горячей водой. Фильтрат, собранный в конической колбе емкостью 300 мл, кипятят для выделения сероводорода. По охлаждении к раствору добавляют 2 мл 5%,-ного раствора лимонной кислоты (для маскирования следов алюминия лучше применять триэтаноламин) и 10 мл концентрированного аммиака. pH полученного при такой обработке раствора должен быть в пределах 8,5—9,5. Нагревают до 30° и титруют 0,005 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. Весь анализ, согласно автору, длится около 50 мин. Точность метода 0,002—0,005%. [c.479]

Требовалось проверить, являются ли два листочка, которыми обычно обворачиваются сигары, плодом одной и той же фабрикации. Небольшой кусочек золотого оттиска был сожжен в высокочастотной искре, весь листочек при этом лежал на фильтре электрода высокочастотной искры (рис. 10), но искра была направлена на одно только место. Золотой оттиск сгорел на поверхности в 1 мм . В первом листочке основным материалом оттиска были Си + Zn и рядом с ними (кроме Са + Mg) были с уверенностью распознаны, хотя и в меньших количествах, А1, РЬ, Ва, Si во BTQpoM листочке основным материалом оказались u + Al и рядом с ними в виде примесей Zn, Pb, Ва, Si. Химическим путем удалось на исходном материале, более чем в сто раз большем, доказать Си + Zn в первом листочке (оба с железисто-синеродистым калием) и u + Al — во втором алюминий обнаружен при помощи реакции Морина (зеленая флуоресценция). Если же цинк или алюминий были в пробе в виде примесей, то доказать их присутствие не удавалось, несмотря на то, что количество исходного материала было более чем в сто раз больше. Не удавалось также доказать присутствие кремния, бария и свинца (последний пытались доказать реакцией сернокислого свинца и кристаллизацией нитрата свинца-меди-калия). Реакция Морина на алюминий была с особой тщательностью сравнена с методом спектрального анализа и последний оказался значительно чувствительнее. [c.133]

Адсорбенты. Выбор адсорбента до настоящего времени частично производится опытным путем. В то же время накапливается все больше данных о пригодности тех или иных адсорбентов для разделения веществ с определенным химическим строением, приводится несколько примеров применения специфических адсорбентов. В каждом отдельном случае выбирают такой адсорбент, который обладает наибольшей избирательностью по отношению к отдельным компонентам смеси, подлежащей разделению. Выбор адсорбента частично зависит от характера применяемых растворителей. Для анализа веществ с полярными группами в молекуле могут применяться окись алюминия и окислы других металлов. Для разделения кароти-1ЮНД0В обычно используются окись алюминия, гидрат окиси кальция, углекислый цинк и углекислый кальций, адсорбирующая способность которых уменьшается в приведенной последовательности. Стрейн исследовал последовательность адсорбции некоторых каротиноидов на колонках из сахара, целита и окиси магния. Относительная способность к адсорбции в значительной мере определялась избирательным сродством адсорбентов к характерным группам или частям молекул пигментов. Сахар преимущественно притягивает полярные гидроксильные группы ксантофиллов, а окись магния — ненасыщенные части молекул каротинов и ксантофиллов, а также и гидроксильные группы ксантофиллов. Стрейн применил колонки пз окиси магния для исследования ксантофиллов и хлорофиллов и показал, что распределение растворенных веществ в зонах адсорбции зависит от многих условий. Например, пигменты, образующие обычно одну окрашенную зону, могут образовать две зоны, в присутствии некоторых бесцветных примесей. Для разделения карбонильных соединений в виде 2,4-динитрофенилгидразонов был применен порошкообразный сернокислый магний.Брокманн показал, что растворимые в воде соли, например сульфаты меди и цинка, могут служить хорошими адсорбентами для хроматографического разделения производных азобензола. Сернокислый алюминий можно применять для разделения оксиантрахинонов, причем очень прочно адсорбированные вещества удается выделить только после растворения адсорбента в воде. [c.1491]

Точное электролитическое определение кадмия лучше всего проводить с неподвижными электродами в слабощелочном растворе, содержащем только такое количество цианида калия, какое необходимо для удержания кадмия в раствореЧ Менее точное, но более быстрое определение при выполнении рядовых анализов может быть проведено при большей плотности тока, с вращающимся катодом—в сильно разбавленном сернокислом растворе , или с вращающимся анодом—в сернокислом, муравьинокислом или уксуснокислом растворах . Осаждению кадмия из сернокислого раствора препятствуют те же самые элементы, какие были указаны при описании электролитического метода определения меди (стр. 260). Ряд элементов, как, например, цинк и серебро, препятствуют осаждению кадмия и из цианидного раствора, поэтому кадмий обычно предварительно отделяют практически от всех остальных катионов. [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология