Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Автоматическое определение углерода и водорода

    В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]


    Определение углерода и водорода в полимерах, содержащих азот 43 Определение углерода, водорода, азота и кислорода автоматическим [c.3]

    Определение углерода, водорода, азота и кислорода автоматическим газохроматографическим методом [45, 46] [c.44]

    Несомненно, быстрые инструментальные методы позволяют проводить многочисленные измерения, неосуществимые чисто химическими методами. Вместе с тем химия развивается столь быстро, что даже при наличии этих новых мощных средств химические методы не только сохраняют свое значение, но и продолжают развиваться. Свидетельством тому служат новые химические методы, предлагаемые в настоящей книге. Элементный анализ (определение углерода, водорода и др.), являющийся одним из первых количественных аналитических методов в органической химии, еще широко используется, и он непрерывно совершенствуется, например, применяются автоматические печи или новые методы определения элементов. Таким образом, аналитические инструментальные методы обогащают аналитические, не вытесняя прежние методы. [c.11]

    Анализ ошибок определения углерода, водорода и азота из одной навески при использовании автоматического прибора был проведен Клерком [11], который показал, что можно получить стандартные отклонения для углерода 0,13%, Для водорода 0,07% и для азота 0,18%. [c.196]

    Создан прибор-полуавтомат [25]. В отличие от существующих ныне полуавтоматических газоанализаторов, в нем печь для пиролитического разложения автоматически перемещается при помощи электроконтактного датчика согласно заданной исследователем программе. Разработаны методы микроопределения азота в кремнийорганических веществах при помощи этого прибора. Показана возможность определения углерода, водорода и параллельно азота в органических, кремний- и железоорганических соединениях [26]. При этом углерод и водород определяли в токе кислорода в [c.205]

    Автоматическое определение углерода й водорода [c.130]

    Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]


    Автоматическое определение углерода и водорода [c.130]

    В настоящее время прогресс элементного анализа лежит в области его автоматизации, перехода к использованию очень малых навесок, расширения числа определяемых элементов, совершенствования способов предварительного разложения веществ, перевода к неразрушающему анализу. Во многих странах автоматы для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также и других элементов стали доступными приборами. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень [c.127]

    Позднее были введены автоматические устройства (например, С, Н, N-анализатор Колемана), которые в портативном контейнере содержали все части микроприбора, предназначенного для определения углерода, водорода и азота (по Дюма). Сжигание органических соединений в горизонтальной трубке было почти полностью автоматизировано. Вручную вносили лишь навеску образца. Газообразные продукты проходили через предварительно взвешенные поглотительные трубки, которые содержали те же поглотители, что и в методе Прегля или Других неавтоматизированных приборах. Таким образом, прибор только частично автоматизировал анализ. Анализатор азо- [c.529]

    После введения образца в трубку для сжигания все операции выполняются автоматически, включая регулирование нагрева печей, открывание и закрывание клапанов и т. д. В приборе можно анализировать только относительно небольшие навески (около 1 мг), для взвешивания которых наиболее подходят электронные микровесы Кан , хотя можно использовать и другие типы точных микровесов. Прибор в лучшем случае должен быть помещен в отдельную комнату с чистым, свободным от химических испарений воздухом, поскольку его чувствительные механические части могут подвергаться коррозии. Продолжительность одного определения углерода, водорода и азота составляет 15—20 мин, однако в течение 8-часового рабочего-дня можно сделать не более 20—25 определений, так как в начале дня прибор нужно ввести в режим и откалибровать, на что требуется 1—2 ч, в особенности если анализируются вещества различного состава. Прибор можно использовать при работе в 2—3 смены. Время от времени необходимо проводить его-профилактический осмотр и, например, заменять набивки реакционных трубок. [c.542]

    Режим автоматического сжигания миллиграммовых навесок органических и элементоорганических соединений при определении углерода и водорода разработан на основе динамического метода сожжения вещества в большом избытке накаленного газообразного кислорода. Продолжительность цикла сжигания 15 мин. [c.352]

    Сравнительно хорошо автоматизирован анализ газов. Автоматические газоанализаторы выполняют в нашей стране 97% всех газоаналитических определений. Девять десятых существующих газоанализаторов контролируют состав воздуха в шахтах, регистрируя прежде всего содержание метана. На оставшуюся десятую часть приходятся промышленные приборы для определения кислорода, водорода, двуокиси углерода, окиси углерода, горючих газов [c.37]

    Стремясь усовершенствовать аппаратуру для определения углерода и водорода и сделать результаты анализа независимыми от мастерства и навыков экспериментатора, автор этой книги предложил в 1928 г. автоматическое регулирование скорости сожжения. С этой целью были использованы изменения давления, возникающие в трубке для сожжения в результате процес- [c.15]

    За время, прошедшее с начала этих исследований, другие авторы описали ряд интересных и ценных методов, в которых используются количества образца, значительно меньшие микроколичеств. Однако обычно эти количества лежат в пределах 200—500 мкг. Некоторые автоматические установки для определения углерода и водорода, освоенные промышленностью в последние годы, предназначены для образцов весом 500—1000 мкг. [c.11]

    Описание устройств для автоматического измерения электропроводности при определении углерода и водорода дано в работах [44, 47—49.  [c.27]

    Контактный способ измерения электропроводности был использован для автоматического контроля химического состава и регулирования процессов производства- в различных отраслях промышленности в сульфитно-спиртовой и гидролизной промышленности [143], в отделочном производстве [144], производстве радиоактивных материалов [145, 146], лаков и красок 147]. Предложены автоматические промышленные кондуктометрические анализаторы контактного типа для контроля концентрации солей в турбинном конденсате, дистилляте, перегретой воде и насыщенном паре паросиловых установок [148], в выпарных аппаратах [149], на автоматических станциях полного обессоливания [150], в гидрометаллургических процессах [146] для непрерывного определения ацетальдегида [62], следов СО в газах [151, 152], содержания углерода, водорода и азота [153], уксусной кислоты и аммиака [154], химикатов в сточных водах [155] контроля ионообменных процессов в установках обессоливания [156] аммиака [157] и двуокиси углерода в воздухе [56] и т. д. [c.55]


    Аппарат для определения углерода и водорода представляет собой комбинацию прибора для автоматического сожжения с прибором для микроопределения кислорода. [c.138]

    Вечержа [6, 7] предложил метод автоматического определения углерода, водорода, азота, в котором хроматографическая колонка заменена химическими поглотителями. В качестве окислителя использована закись-окись кобальта при температуре 600—700° С. Для определения каждого элемента применялся соответствующий газ-носитель. При определении углерода сожжение проводят в токе кислорода. Образующуюся воду и окислы азота поглощают ангидроном и двуокисью марганца, а двуокись углерода определяют по теплопроводности. При определении водорода вещество сжигают в токе азота воду восстанавливают железными стружками до водорода после поглощения двуокиси углерода водород фиксируют катарометром. При определении азота вещество сжигают в токе СОг, элементарный азот определяют также по теплопроводности. Точность определения углерода 0,46%, водорода 0,16%, азота 0,27%. [c.116]

    Автоматическое определение углерода и водорода методом Мерца на приборе Микро-Рапид СН проводят путем сожжения вещества в вертикально расположенной трубке при температуре 950—1000 °С с последующим определением продуктов сгорания СО2 и Н2О [44]. [c.44]

    Анализ ошибок определения углерода, водорода и азота из одно11 навески ири использовании автоматического прибора проведен в работе [36], в которой показано, что можно получить стандартные отклонения для углерода +0,13%, для водорода +0,07% и азота +0,18%. [c.152]

    Определения углерода, водорода и азота были выполнены Вейлером и Штрауссом в Оксфордском университете. Для исследования инфракрасных спектров, проведенного в сотрудничестве с А. Рамзеем и Б. Б. М. Сезерландом в Коллоидном отделе Кэмбриджского университета, использовался инфракрасный спектрометр Хильгера типа 0209 с раздвоенным пучком и автоматической записью. Ранее было проведено более тридцати серий опытов с обычным спектрометром, но в этих условиях поглощение паров воды из атмосферы сильно осложняло работу. Исследование полимеров акрилонитрила представляло определенные трудности  [c.126]

    В аппаратурном отношении заслуживают внимания новый автоматический прибор для элементарного органического микроанализа с применением газовой хроматографии, который позволяет сделать быстоое и одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях. [c.5]

    Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

    В настоящее время ряд фирм выпускает несколько типов автоматических анализаторов для определения углерода, водорода и азота из одной навески. Сжигание в них проводят химическим способом, а образующиеся диоксид углерода, воду и элементный азот разделяют газохроматографически и определяют с помощью детектора по теплопроводности. Конструкция и работа этого аппарата будут обсуждены позднее (см. гл. 10). [c.346]

    Левая сторона прибора предназначена для определения кислорода. Предварительно газ-носитель (гелий) очищается в поглотительной трубке 1. Пиролиз проводят в печи 2, а затем продукты пиролиза в токе газа-носителя пропускают через реакционную трубку, заполненную углем, при температуре 1120°С. Кислород при этом превращается в моноксид углерода. Газовая смесь проходит через абсорбер 3, который содержит смесь гидроксида лития, перхлората магния и пентоксида фосфора, и затем проходит в колонку II, заполненную молекулярными ситами 5 А и нагретую до температуры 120°С. Окончательная газовая смесь содержит только моноксид углерода, азот и гелий. Соответствующая хроматограмма имеет вид, изображенный на рис. 51, б. На хроматограмме также хорошо видны сигналы водорода и метана, но они не мешают определению. Прибор снабжен цифровым преобразователем. Анализатор калибруют по стандартам. Он снабжен также пробоотборником для aBTOj матического ввода в анализатор 24 проб. Согласно заводской инструкции, за 4 ч можно сделать 23 определения углерода, водорода и азота и за 2 ч — 23 определения кислорода. При использовании автоматических электронных весов один лаборант может выполнить за рабочий день 40 определений углерода, водорода и азота и такое же число определений кислорода (или 69 определений только углерода, водорода и азота)-Масса образца находится в пределах 0,5—1,5 мг, стандартно отклонение, рассчитанное из 90 определений, составляет 0,3 7о для углерода, 0,1% для водорода, 0,2% для азота и 0,3% кислорода [47]. [c.540]

    Хроматограф ХТ-4 разработан Одесским технологическим институтом и Грозненским филиалом ВНИИКАнефтегаз. Прибор предназначен для автоматического определения горючих компонентов в продуктах горения (водорода, окиси углерода и углеводородов до С4 включительно, содержащих предельные и непредельные соединения как нормального, так и изомерного строения). [c.177]

    Для контроля состава воздуха широко используют автоматические газоанализаторы. Содержание метана в воздухе шахт контролируют с помощью автоматических газоанализаторов. Выпускаются щюмышлен-ностью приборы дпя определения кислорода, водорода, оксида и диоксида углерода, горючих газов и паров в воздухе. Есть приборы, позволяющие определять диоксид серы, аммиак, этилен. Разрабатываются и иногда реально применяются лазерные дистанционные анализаторы (лидары) для анализа атмосферного воздуха. Особую ценность таких анализаторов представляет их способность определять в верхних слоях атмосферы концентрацию озона. Озон — жизненно важный для нашей планеты газ, образующий надежный <шщт всему живому на Земле от опасных жестких лучей Солнца. [c.462]

    Люфт и Герен [160] описывают газовый анализатор с рабочей и сравнительной кюветами для определения паров воды в различных газах, имеющих малое поглощение в области 5,5—7,5 мкм. Для других систем в кювете поддерживается заданное давление определяемого компонента, а само определение основано на измерении нарушений баланса в пневматическом детекторе диафраг-менного типа вследствие неодинакового поглощения ИК-излучения в известном и анализируемом веществе. Использование водяных паров в качестве стандарта для сравнения невозможно из-за их неконтролируемой конденсации. Вместо воды для этой цели можно использовать аммиак, поскольку в этой области его поглощение и поглощение воды почти одинаковы. При содержании от О до 2% (объемн.) концентрацию паров воды можно определить с правильностью 2% в таких газах, как азот, кислород, воздух, оксиды углерода и водород. В обзоре по аналитическим приборам для автоматического определения воды Карасек [124] отмечает ИК-анализатор, позволяющий определять до 500 млн" воды. Для определения воды и других соединений по поглощению в ИК-области спектра в ряде патентов описаны приборы, работающие непрерывно или с отбором проб. [c.390]

    Пьезоэлектрический метод использован также в анализаторе для определения отношения водород — углерод в углеводородах [157]. Смеси углеводородов (например, и-бутана, и-пентана, пен-тена-1) разделяют методом газовой хроматографии на колонке со скваленом и окисляют полученные компоненты кислородом в токе гелия при температуре пламени около 650 °С. После сжигания углеводородов поток окисленных продуктов разделяют на две части одну пропускают над кристаллом кварца, колеблюш,имся с частотой 9,000 МГц, который поглощает воду последовательно из бутана, пентана и пентена. Другую часть потока осушают хлористым кальцием и пропускают над вторым кристаллом кварца, колеблющимся с той же частотой и поглощающим диоксид углерода. Частота колебаний каждого кристалла кварца уменьшается пропорционально количеству поглощенных воды или диоксида углерода каждая из этих двух частот накладывается порознь на фиксированную частоту эталонного генератора — 9,001 МГц, в результате чего образуются три различных дифференциальных частоты. Полученные данные непрерывно регистрируются, и расчет соотношений водород — углерод производится автоматически. В качестве материалов для покрытия кристалла, сорбирующего воду, Сэнфорд и сотр. [157] использовали силикагель, оксид алюминия, природные и синтетические смолы для сорбции диоксида углерода эти авторы применяли полярные вещества, например полиэтиленгликоль. [c.587]

    Для определения воды в белках Свенпоэл и ван-Ренсбург [176] применили метод, основанный на измерении удельной теплопроводности. Этот метод представляет собой модификацию автоматической методики Симона и сотр. [165], разработанной для определения углерода и водорода. При температуре печи 180 °С вода удаляется из многих материалов без разрушения образца. При выполнении типичных анализов пробу шерсти массой 5—10 мг помещали в трубку для сожжения при температуре 180 10 °С. В качестве газа-носителя использовали гелий, и количество паров воды определяли с помощью детектора по удельной теплопроводности. В табл. 11-11 приведены данные определения воды в некоторых белках описанным методом в сопоставлении с обычным высушиванием в сушильном шкафу. Авторы подчеркивают, что для выполнения анализа достаточно 1 мкг образца. Существует серийный прибор для таких определений. [c.590]

    Для автоматизации производства необходимы контроль нераз-рущающими методами и широкое использование современных физических методов экспрессного анализа результаты анализа должны быть оформлены в виде электрических сигналов. К числу таких физических методов относятся эмиссионный спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией (квантометры, в том числе для вакуумной области спектра), рентгенофлуоресцентный метод также с использованием соответствующих квантометров, автоматические методы определения углерода,серы,кислорода, водорода и азота в металлах и сплавах. В первую очередь решаются задачи автоматизации анализа в кислородно-конверторном производстве стали, которое получило большое развитие. Мы уже говорили в начале книги, что плавка в этом случае длится 15—25 мин, а по ходу ее нужно получать информацию о составе жидкой стали, например о содержании углерода. Эту задачу в значительной степени решают вакуумные квантометры, позволяюш.ие определять в числе прочих элементов углерод, серу, фосфор. При анализе простых сталей определение трех названных элементов составляет 60—707о всех определений. Другое направление внедрения прогрессивных аналитических методов — автоматизация электросталеплавильного производства. Конечно, автоматизированные методы анализа нужны и доменному, и мартеновскому, и коксохимическому производствам, и горнорудным предприятиям. [c.144]

    В работе М. Вечержа [16] по автоматическому микро-определению углерода и водорода в органических соединениях общая схема анализа не отличается от хроматографической. Однако автор вместо хроматографической колонки для разделения продуктов использовал химические поглотители, что позволило проводить детектирование только по одному продукту. Исходную пробу (1,0—1,6 мг) анализируемого вещества, смешанного с 30— 40 мг окиси-закиси кобальта, быстро сжигали в кварцевой трубке и соответствующим катализатором. [c.141]

    В настоящее время серу определяют на коммерческих автоматических анализаторах наряду с углеродом, водородом, азотом. Эти методы определения основаны на окислительной деструкции [26—30]. Одно из затруднений, возникающих в этом методе, состоит в том, что при 450—600 °С оксид меди, который всегда присутствует в медном восстановительном реакторе, образует с оксидами серы сульфаты. Дуган [30], подробно изучивший образование нелетучих соединений серы в медном реакторе, показал, что этих трудностей можно избежать, если температуру медного реактора поддерживать около 840 °С [30]. Метод Дугана используется в ряде коммерческих элементных анализаторов. Так, в анализаторе фирмы Геркулес [30] сожжение образца происходит при 1080°С в атмосфере смеси гелия (40%), кислорода (60%), оставшаяся часть которого после окончания окисления вместе с образовавшимся продуктом под действием потока гелия поступает в восстановительную зону, заполненную медью, где при 840 °С оксиды азота восстанавливаются до азота, оксиды серы — до диоксида серы и где удаляется избыток кислорода. Продукты затем разделяются при 130°С на колонке (2 м), заполненной порапаком Q. [c.200]

    Проведение сожжения. Собственно сожжение — самая интересная и отнимающая меньше всего времени часть всего определения углерода и водорода. Мы назовем две попытки автоматического сожжения. СюшардаиБобранский [28] регулируют пламя подвижной горелки в очень элегантной, но аппаратурно не совсем простой форме, с помощью изменений давления внутри самой трубки для сожжения. Можно регулировать сожжение и с помощью часового механизма. Выигрыш во времени на каждый анализ 15 мин. [35]. [c.69]

    По светопоглощению в УФ-области хлор может быть определен в присутствии многих окислителей ионов Fe(HI), u(II) e(IV), Sb(V) и Kg rgO [946]. Возможно одновременное определение хлора и брома [262], хлора и сероуглерода [117]. Однако различить спектрофотометрически хлор и диоксид хлора не представляется возможным ввиду близко расположенных максимумов, светопоглощения. Метод УФ-спектрофотометрии использовали для определения хлора в смеси с азотом [524], для контроля содержания хлора в атмосфере [1009]. Опубликована методика определения MOHO-, ди-, трихлораминов и элементного хлора [530]. Светопоглощение УФ-излучения хлором использовали в работе автоматических газоанализаторов. Были предложены методы автоматического определения хлора в анодных газах [164], а также в смесях хлора с воздухом, диоксидом углерода, хлористым водородом и углеводородами i65]. Относительная ошибка при автоматическом определении 0,10—0,60% хлора не превышает 10%. [c.68]

    В качестве частной задачи, для решения которой была создана и испытана модель прибора, мы избрали автоматическое определение хлора в смесях с воздухом, двуокисью углерода, хлористым водородом и углеводородами по поглощению ультрафиолетового излучения. Актуальность этой проблглш для многих хлорпотребляющих химических и металлургических производств не требует доказательств. [c.268]

    Для определения углерода в содержащих азот веществах, которое приходится выполнять весьма часто, можно пользоваться обычными методами определения углерода мокрым способом. Вурцшмитт предпочитает определять углерод сухим способом в описанном автоматическом аппарате для определения азота и водорода. В этом случае вытеснение производят током азота, который пропускают для увлажнения через промывную склянку с водой. Водяной пар обусловливает полноту сожжения даже трудно сгорающих веществ. Сначала вещество сжигают в закрытой трубке, затем проводят дополнительное сожжение с влажным азотом. Перед взвешенным аппаратом для поглощения двуокиси углерода помещают невзвешенную поглотительную трубку для воды. [c.200]


Библиография для Автоматическое определение углерода и водорода: [c.74]   
Смотреть страницы где упоминается термин Автоматическое определение углерода и водорода: [c.343]    [c.532]    [c.534]    [c.550]    [c.48]   
Смотреть главы в:

Методы органической химии Том 2 Издание 2 -> Автоматическое определение углерода и водорода

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 -> Автоматическое определение углерода и водорода




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Водород определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте