Определение циркония в силикатах

Определение циркония в силикатах [c.535]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Остаток, полученный после выщелачивания карбонатного плава водой, растворяют в соляной кислоте и в дальнейшем поступают, как при анализе силикатов, или в соответствии с тем, что указано для определения кремния, алюминия, бериллия, титана, циркония, редкоземельных металлов, щелочноземельных металлов и магния, если те или иные из этих элементов не. определялись из отдельных навесок пробы. [c.625]

Бифториды. Бифториды, обычно калиевая соль KHF.j, применяются для разложения некоторых с трудом сплавляемых минералов, например танталатов, ниобатов и циркона. Эти плавни применяются чаще для определения одного какого-нибудь компонента, чем для полного анализа. В анализе силикатов плавление с бифторидами не может, конечно, применяться в тех случаях, когда хотят определить кремний, [c.922]

Определение с фтороборной кислотой. Метод основан на действии фтороборной кислоты, которая растворяет многие силикаты, но разрушает кварц так слабо, что на ее действие можно ввести соответствующую поправку. В течение 2—8 дней достигается количественное разложение волластонита, биотита, ортоклаза, альбита, мусковита, пироксена, андалузита, кордиерита, талька, амфибола и цоизита. Полностью не разлагаются форстерит, гранат, дюмортьерит, силлиманит, берилл и циркон. [c.933]

Кремний может быть также достаточно точно определен в силикатных горных породах, содержащих фтор, сплавлением с едким кали, выщелачиванием плава водой, осаждением фторидом калия и хлоридом калия, прибавляемым в избытке к подкисленному раствору, и титрованием осажденного фторосиликата калия титрованным раствором едкого кали. Метод этот не пригоден в присутствии титана и циркония и требует изменений, когда применяется к силикатам, содержащим алюминий. [c.940]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Заслуживает внимания также определение содержания урана методом образования фторидных перлов в металлических цирконии и гафнии [131], моче [135], силикатах и стекле [106]. [c.329]

При определении железа в силикатах 0,5 г пробы разлагают смесью, состоящей из 8 мл концентрированной НС1, 1 мл 38 %-ной НР и 2 мл Н.,0, за 2 ч при 200 °С в автоклаве. В таких же условиях разлагают 0,25 г железной руды смесью 4 мл концентрированной НС], 0,5 мл 38 о-ной НР и 1 мл Н. 0. Циркон разлагают фтороводородной кислотой в автоклаве. Пробы, содержащие технические силикаты (Са — Na-стекло, кварц и др.) растворяют за 2,5 ч при 250 "С в автоклаве смесью 14 мл 38 %-ной НР и 35 %-ной на [Д.4,25-Д.4.27]. Л [c.65]

А Сплавление с тетраборатом особенно эффективно для разложения кислородных соединений алюминия (корунд, рубин, сапфир), циркония (бадделеит), кремния (турмалин), олова (касситерит), ниобия, тантала Д, циркониевых руд, минералов РЗЭ и шлаков. Сплавление с тетраборатом можно применять при определении железа (П) в силикатах, однако следует иметь в виду, что некоторое количество железа (И) окисляется, даже если сплавление проводят в атмосфере инертного газа [4.364]. Смесь расплавов боросиликатного стекла и вольфрамата натрия была использована для определения воды в силикатах [4.365]. Условия разложения некоторых материалов тетраборатом натрия приведены в табл. 4.19. [c.98]

Цирконий. Остаток на фильтре, о котором только что упоминалось, тщательно смывают обратно в платиновую чашку, пользуясь промывалкой. К содержимому закрытой чашки объемом примерно 50 мл добавляют 50-процентной серной кислоты в количестве, лишь достаточном для растворения силикатов и карбонатов при небольшом нагревании на водяной бане. Через 30 мин. небольшой нерастворимый остаток отфильтровывают через двойной фильтр диаметром 9 см (белая лента), промывают и оставляют для определения бария. [c.117]

Большинство ионов практически не мешает определению титана. В растворе может содержаться нона свинца (при одновременном содержании 1—20 мкг титана) до 20 жг, циркония — до 1,5 мг, олова — до 1 мг, висмута — до 0,1 мг, ртути, сурьмы, и серебра — не более 10 мкг в 1 мл. Молибдат-ионы не мешают до 0,8 мг, ванадат-, силикат- ц фосфат-ионы — до 0,1 мг в 1 мл. Фторид-ион мешает определению в любых отношениях. [c.155]

Дитиоловый метод используют для определения вольфрама в стали 17], ниобии ]19], тантале [16], цирконии и титане [16, 18], титансодержащих пигментах [20], меди [21], минералах [22 , почвах [23, 24], силикатах и природных водах ]2а]. [c.149]

Торий МОЖНО количественно осадить в виде фосфата из 0,3 М азотной кислоты, применяя в качестве носителя цирконий. Редкоземельные элементы загрязняют осадок, однако подавляющая часть большинства металлов отделяется этим путем. Осаждение фосфатов является первой операцией в ходе определения 0,001 % окиси тория (низший определяемый предел) в 5 г таких образцов, как силикаты и фосфатные породы . Анализ включает осаждение фторидов и иодатов, которые были упомянуты в проведенном выше обсуждении. Поэтому ниже в общих чертах будет описан этот метод. [c.754]

Сплавление карбоната натрия с силикатами и другими образцами дает возможность отделить цирконий от фторида, фосфата и сульфата, которые в большинстве колориметрических и флуориметрических методов мешают определению элемента. При окислительных условиях Аз, V, Мо и Сг превращаются в свои высшие окислы и при выщелачивании водой переходят в раствор. Цирконий остается в осадке в присутствии железа, но в его отсутствие (и в отсутствие таких элементов, как титан) большая часть циркония теряется. Добавка железа в количестве, эквивалентном 10 мг РеаОз, достаточна для удержания циркония в остатке (см. стр. 879) . [c.869]

В отсутствие плутония для определения циркония в таких же урановых сплавах предложен другой метод [590], основанный на осаждении циркония фторо-силикатом бария, обработке осадка раствором H IO4 и добавлении ализаринового красного. Однако метод не имеет преимуществ перед описанным выше методом. [c.135]

При определении циркония в силикатных породах в платиновом микротигле расплавляют 0,4 г буры и после смачивания стенок тигля плавом вводят навеску силиката (0,03—0,05 г), взятую на микровесах, сплавляют в течение 2 ч при постоянном перемещивании до полного просветления сплава. Сплав растворяют при нагревании в 10 жл разбавленной (1 1) НС1 и отфильтровывают от кремневой кислоты непосредственно в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок кремневой кислоты промывают 5 мл горячей воды, и промывные воды присоединяют к основному раствору. Доводят объем раствора до метки разбавленной (1 1) соляной кислотой, отбирают 2 мл, помещают в кювету микротитриметра, добавляют [c.305]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

В качестве изоморфных примесей в природном цирконе могут присутствовать небольшие количества самых разнообразных элементов (U, Th, 2TR, Nb, Са, Mg, Мп, Fe, Ti, Р, Al, Se, Na и др.). Циркон представляет определенный структурный тип, к которому принадлежат силикаты торит ThSi04 и коффинит USi04. Из TR наиболее часто встречаются в цирконах иттербий, лантан, лютеций, иттрий, реже — тулий, эрбий, гольмий, диспрозий, гадолиний. Содержание TR колеблется от сотых долей процента до нескольких процентов. Гафний, постоянно присутствующий во всех цирконах как изоморфная примесь, чрезвычайно близок к цирконию по своим кристаллохимическим свойствам. Однако существует определенный предел в относительном содержании Hf в цирконе (отношение Zr/Hf<20), выше которого происходит расщепление кристаллов. У цирконов, содержащих гафний, повышается показатель преломления и увеличивается плотность. [c.237]

Ю. И. Усатенко и Г. Е. Беклешова воспользовались именно этим обстоятельством и распространили на цирконий разработанный ими индикаторный метод титрования фторидом при строго определенной кислотности раствора (pH 2,2 в начале титрования) выпадает осадок NaaZrFe, после чего титрант — фторид — начинает связываться с железом (III), специально добавляемым в качестве индикатора , и сила тока, обусловленная восстановлением железа, начинает падать. Аналогичное титрование описано выше для алюминия и бериллия (см. соответствующие разделы). Цирконий названные авторы определяли в силикате циркония следующим методом. [c.355]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Пиросульфаты применяются только нри анализе окисленных веществ или когда нужно в самом начале удалить фтор из веществ, не содержащих кремния. Несмотря на сильное разлагающее действие этих плавней даже на некоторые силикаты (циркон), существует много других силикатов, которые при сплавлении с рассматриваемыми плавнями разлагаются медленно и не полностью, например полевые шпаты. Чаще всего пиросульфаты применяются для первоначального разложения танталатов и ниобатов, но в последующем ходе анализа ими часто пользуются для переведения в раствор прокаленвых смешанных окислов с целью определения их компонентов. [c.924]

Милнер И Вудхед [72] очень подробно исследовали возможность использования комплексометрического определения алюминия как для анализа природных силикатов, так и различных керамических и огнеупорных материалов. Алюминий в этом случае также предварительно выделяют в виде бензоата алюминия. Следует, однако, учитывать возможность присутствия титана, циркония и тория, также образующих нерастворимые бензоаты. Поэтому авторы метода сначала выделяют эти элементы экстракцией их раствором купферрона в хлороформе. Далее в зависимости от содержания алюминия было разработано два метода, которые и приводятся ниже. [c.489]

Метод значительно экспресснее, чем классический, длительность которого составляет 2 ч. Поскольку метод применяют в анализе сталей, сплавов и других металлургических объектов, важно знать влияние ионов металлов. Влияние Са, Mg и Fe несущественно [37]. В легированных сталях Мп, Сг, Ni и W (до 20%), Со (до 10%), а также Мо, V и Си (до 5%) не мешают определению [38]. Титан и цирконий мешают, но влияние титана подавляют введением кальция. Сведения о влиянии алюминия противоречивы. По данным работы [37], определению силикатов (125 мг SiOa) не мешает 15—30 мг алюминия. Другие авторы указывают на возможное со-осажденне ионов, которое наблюдается, например, в присутствии гитана. Для предотвращения соосаждения рекомендуют добавлять хлорид кальция [39,40]. Важно, что определению кремния не мешают фториды. [c.194]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Тузова и Немодрук [7] описали для анализа силикатов осаждение циркония фениларсоновой кислотой с последующим переосаждением /г-(/г-диметиламинофенилазо)-бензоларсоновой кислотой. После прокаливания комплекса образуются двуокиси циркония и гафния, определение которых заканчивается методом рентгеновской спектрографии. [c.454]

Вильсон [84] разработал метод определения РеО в горных породах и минералах, основанный на разложении навески материала во фтористоводородной кислоте, со держашей метаванадат аммония. Избыток ванадата определяют титрованием раствором соли Мора в сернокислой среде в присутствии борной кислоты и индикатора— дифениламинсульфокислоты. Нагао [85] изучил условия фотометрического определения Ре + в спекшихся марганцево-цинковых ферритах. Ито [86] разработал метод разложения труднорастворимых минералов (циркона, корунда, рутила, турмалина и др.). Навеску материала нагревают в смеси концентрированной фтористоводородной и серной кислот (1 1) при 240°С при повышенном давлении. Этот метод разложения материалов применим для определения РеО и щелочей. Спиваков-ский и Зимина [87] разработали метод определения РеО в силикатах. Навеску силиката обрабатывают в течение суток при комнатной температуре раствором, содержащим двухромовокислый калий, хлорную и фтористоводородную кислоты. Избыток двухромовокислого калия от-титровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты. [c.77]

Этот осадок может быть высушен и взвешен или определение можно закончить йодометрическим путем. Недостатком йодатного метода является то, что титан и цирконий не отделяются от тория. Тиллу и Ата-бель [33] предложено для отделения этих металлов вести осаждение йодата в присутствии щавелевой кислоты. Ф. Гримальди с сотрудниками [32] разработал метод для микрограммовых количеств тория. Осаждение йодатом проводится при небольших концентрациях азотной кислоты и йодата с добавлением в качестве носителя ртути и железа и в присутствии винной кислоты и перекиси водорода. В этих условиях несколько микрограммов ТЬОг отделяется однократным осаждением от 30 мг таких элементов, как Се, 2г, ЫЬ, Та, 5с. Определеиие заканчивается спектрографическим методо1м с тороном (см. ниже). Метод позволяет определять в силикатах от 0,001% ТЬОг и выше, в черных песках и сложных минералах — от 0,01% и выше. (Доп. ред.) [c.199]

Наиболее часто бывает необходимо определение кремневой кислоты, при этом силикат сплавляют с МагСОз или КНаСОз. Некоторые минералы плохо разлагаются при сплавлении с углекислыми солями щелочных металлов, это имеет место, например, при содержании больших количеств окиси циркония, иногда — окиси алюминия, титана и др. В этих случаях в качестве плавней применяют другие вещества, например смесь углекислого натрия и буры, применяют также сплавление с пиросернокислым калием и др. [c.453]

Куркуминовый метод благодаря исключительно высокой чувствительности пригоден для определения очень малых количеств бора. Работы по применению куркуминового метода включают определение бора в кремнии ]2, 41—44], хлорсиланах [26, 41, 45], германии [2], уране [35, 46, 47], цирконии и его сплавах [35, 48—50], гафнии и титане 150], никеле [51, 52], стали [5, 35, 53], металлическом натрии [13], бериллии и магнии [35], силикатах ]54], фосфатах [55], почве [56], растительных материалах [32, 56], химических реагентах [57, 58] и морской воде [59]. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология