Удаление пиридиновых оснований

УДАЛЕНИЕ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ [c.244]

Промывка сырого бензола разбавленной серной кислотой для удаления пиридиновых оснований. В этом случае образуются соли пиридина, которые в виде водного раствора удаляются. [c.87]

Обычно пиридиновые основания и феноло-крезолы извлекаются из нафталиновой и поглотительной (тяжелой) фракций, содержащих эти продукты в большем количестве, чем антраценовая. Узкие фракции, содержащие много нафталина, подвергаются предварительно кристаллизации масло, отделенное от кристаллов, направляется для извлечения из него пиридиновых оснований и феноло-крезолов. При промывке масел сначала необходимо извлекать пиридиновые основания, так как удаление пиридиновых оснований облегчает более. полное извлечение из масел феноло-крезолов. [c.323]

Тяжелый бензол, разбавленный сольвентом, вначале обрабатывается серной кислотой для его осушки и удаления пиридиновых оснований. После отстоя серная кислота удаляется из аппарата и в реакционную смесь при тщательном перемешивании вводится хлористый алюминий в количестве 0,6—1,0% от поли-меризуемой загрузки. После интенсивного перемешивания в течение 20—30 мин. при непрерывной циркуляции смеси через холодильник производится отстаивание и спуск катализатора. Затем полимеризат промывается водой, нейтрализуется щелочью и вновь промывается водой. Отгонка сольвента от образовавшихся смол проводится в кубе под вакуумом в присутствии острого пара. [c.121]

Основной способ очистки фенолятов — отдувка примесей водяным паром. Для более полного удаления пиридиновых оснований практикуется также экстракция их из растворов фенолятов растворителем (бензином, бензолом, нейтральными маслами) перед отдувкой паром. [c.99]

Высушивание. Полное удаление влаги из пиридиновых оснований, вследствие их значительной гигроскопичности, представляет нелегкую задачу. Лучшими высушивающими веществами являются едкий натр и едкое кали. Можно применять также окись бария и прокаленный поташ, но они менее эффективны. [c.27]

Из кристаллизаторов получают нафталин, содержащий до 25% масел. Эти примеси удаляют центрифугированием и промыванием горячей водой. Нафталин подвергают далее прессованию под давлением 600 ат при повышенной температуре. Прессованный нафталин содержит до 5% примесей. Для получения чистого нафталина его расплавляют, промывают серной кислотой, водой, щелочью и снова водой для удаления пиридиновых оснований, фенолов, сернистых соединений и других примесей и ректифицируют в вакууме. Из кубовых остатков от ректификации нафталина или прессованного нафталина получают посредством возгонки нафталин в чешуйках. [c.202]

Очистка фенолятов экстракцией — эффек тивный метод для удаления пиридиновых оснований. В практике для этого применяют различные растворители (бензол, бензин и др.). Удовлетворительные результаты дает экстракция фенолятов каменноугольными [c.292]

Более сложные соединения азота основного характера, не совсем точно называемые пиридиновыми основаниями (пиридин, пи-колин, коллидин, анилин и хинолин), удаляются из газового потока промывкой в скрубберах, аналогично удалению аммиака. [c.152]

Коксовый газ, пройдя стадии очистки от аммиака, пиридиновых оснований, удаления сырого бензола подвергается очистке от сероводорода и цианистого водорода. [c.65]

Удалению аммиака и пиридиновых оснований посвящена обширная литература. Авторы не пытались детально рассмотреть все предложенные для этой цели процессы описываются только наиболее важные, нашедшие промышленное применение. Чтобы избежать ненужных повторений, рассмотрение общеизвестных процессов ограничивается лишь важнейшими их особенностями. Интересующимся можно порекомендовать ознакомиться с обзорами [2, 61, в которых подробно описаны многочисленные процессы и приведена обширная библиография. [c.229]

Значительная часть пиридиновых оснований (содержащихся в каменноугольных газах), состоящая главным образом из высококинящих компонентов, конденсируется вместе со смолой на стадии предварительного охлаждения газа контактом с надсмольной водой. Более легкие компоненты, главным образом пиридин и его гомологи, остаются в газе и удаляются на ступенях извлечения аммиака или сырого бензола. При косвенном методе выделения аммиака пиридиновые основания практически полностью извлекаются из газа в аммиачных скрубберах. При полупрямом методе в оптимальных рабочих условиях достигается сравнительно полное удаление оснований в сатураторе. Пиридиновые основания, остающиеся в газе после аммиачных скрубберов или сатуратора, отмываются в секции извлечения сырого бензола. [c.244]

После отгонки серного эфира из колбы отливают не более 2—2,5 мл пиридиновых оснований в медицинский флакон емкостью 10 мл и помещают в сушильный шкаф при температуре 102°С для удаления следов воды и эфира и выдерживают 5 мин для ЛПО, 10 мин — для ТПО и кубовых остатков. [c.152]

В качестве каменноугольного поглотительного масла применяют фракцию каменноугольной смолы, выкипающую в пределах 230—300 °С Для использования указанной фракции в качестве поглотителя сырого бензола она предварительно подвергается химической очистке для удаления фенолов и пиридиновых оснований [c.253]

Из дистиллятных фракций смолы ио следующей схеме 1) очистка масел от фенолов (23%-ной щелочью) и пиридиновых оснований (35%-НОЙ серной кислотой) 2) сульфирование очищенных масел олеумом с 3% свободного серного ангидрида 3) промывка сульфокислот водой от серной кислоты 4) нейтрализация сульфокислот аммиачной водой 5) отстаивание и удаление непросульфированных масел 6) концентрирование (упаривание) раствора до необходимого предела. [c.210]

Из азотсодержащих соединений в качестве ингибиторов находят применение амины, пиридины, четвертичные соли пиридиновых оснований и др. Обширные исследования технических ингибиторов, предназначенных для травления металлов, с целью нахождения наиболее эффективных способов их применения в производственных условиях выполнены Афанасьевым с сотр. [108]. В табл. 6,1 приведены результаты, полученные авторами при испытаний ряда ингибиторов. Длительность травления t стали до полного удаления окалины зависит от состава и природы кислоты, а также температуры [c.196]

После выделения и удаления смолистых продуктов к раствору пиридиновых оснований, при постоянном перемешивании, добавляется кальцинированная сода в таком количестве, чтобы разложению подверглась только часть сульфатов более высокомолекулярных пиридиновых оснований. Эта часть тяжелых пиридиновых оснований, составляюш ая около 60% от общего количества их, всплывает на поверхность раствора и после отстаивания отводится в смежный сосуд. [c.238]

Если в загруженном в моечный аппарат тяжелом бензоле содержатся фенолы и пиридиновые основания, то прежде всего производится удаление их промывкой разбавленным раствором щелочи и разбавленной серной кислотой. [c.257]

После удаления тяжелых пиридиновых оснований и прибавления к оставшемуся нижнему слою дополнительной порции соды до нейтральной реакции из раствора выделяются легкие пиридиновые основания, которые всплывают наверх. Нижний слой раствора— сульфат натрия — спускается в канализацию, после чего верхний слой легких пиридиновых оснований отводится в сборник. [c.339]

Сырой бензол вместе с легкими погонами (кипящими ниже 160°), выделяемыми из смолы, подвергается разделению на бензол, толуол, смесь ксилолов и ряд других продуктов. Разделение ректификацией комбинируется с промывкой щелочами (для извлечения фенолов) и кислотами (для удаления пиридиновых и хинолиновых оснований). [c.221]

Среди сернистых соединений преобладает тионафтен, кипящий при 222 и кристаллизующийся одновременно с нафталином. Поэтому для его удаления применяют химическую очистку. Удаление незначительных количеств фенолов и пиридиновых оснований также достигается химической очисткой. Содержащееся в прессованном нафталине масло может быть удалено ректификацией. [c.397]

Если в обесфеноливаемой фракции содержатся заметные количества пиридиновых оснований, обычно применяется двухступенчатое обесфеноливание с промежуточным удалением оснований. [c.306]

Предложен полунепрерывный процесс выделения пиридиновых оснований [42]. Подробно описано [38] его проведение в сочетании с полупрямым извлечением аммиака. Схема процесса представлена на рис. 10.22. Раствор из сатуратора отбирается периодически и направляется в небольшой облицованный свинцом резервуар, из которого непрерывно перекачивается насосом со скоростью около 5,7 л1мин в нейтрализатор. В низ нейтрализатора подаются пары, отгоняющиеся из аммиачной колонны пиридиновые основания отгоняются с водяным паром. Подачу аммиака регулируют, поддерживая pH потока, выводимого с низа нейтрализатора, в пределах 6—7. Тщательное регулирование pH имеет весьма важное значение, так как при чрезмерной щелочности осаждается сульфид железа, а при чрезмерной кислотности не достигается полное удаление пиридиновых оснований. Освобожденный от пиридиновых оснований раствор непрерывно возвращается в сатуратор. [c.245]

Фракции бензольную, толуольную, ксилольную и тяжелого бензола подвергают обработке сначала раствором едкого натра для отделения фенолов (в виде растворимых в воде фенолятов), затем слабой серной кислотой для извлечения пиридиновых оснований, образующих с серной кислотой растворимые в воде соли, и, наконец, крепкой серной кислотой для удаления непредельных соединений (в виде эфиров серной кислоты), частично полимеризующихся и растворяющихся в бензоле при последующей перегонке с паром эти высококипящие соединения остаются в кубовом остатке. [c.65]

Для удаления пиридиновых оснований фракция в том же меланжере промывается серной кислотой 40%-ной концентрации. Перемешивание фракции с кислотой производится около 60 мин. после отстаивания отработанная кислота выпускается из моечного аппарата через нижний штуцер в приемник 7, а фракция в меланжере вторично подвергается промывке серной кислотой крепостью около 70%, которая подается в моечный аппарат из напорного бачка 6, в количестве около 1% от промываемой фракции. Такая концентрация кислоты является достаточной для полимеразации содержащихся в этих фракциях небольших количеств легко полимеризующихся соединений и недостаточной для полимеризации кумарона и индена. [c.262]

Навеску 1000 г сырой сольвент-нафты с темп. кип. 150—200 перемешивают в течение 30 мин в делительной воронке со 100 мл 10%-ного раствора едкого натра (см. прим. 1), зaтe i после отделения верхнего водного слоя промывают оставшееся масло водой (двумя порциями по 100 мл). Для удаления пиридиновых оснований сольвент-нафту промывают 100 мл 30%-но серной кислоты, встряхивая смесь в делительной воронке в течение 30 мин. Очищенный таким образом продукт промывают еще 3 раза порциями воды по 100 мл. [c.212]

Легкие масла, перегоняющиеся до 150°. После очистки щелочью (для удаления фенолов) и серной кислотой (для удаления пиридиновых оснований) и повторной разгонки они дают продажные сорта бензола в смеси с его гомологами (90%, 50% и т. д. бензол). Высшая фракция, получаемая при этом, носит название с о л ь в е н т-н афты. [c.115]

В последующем на основе рассмотренной выше схемы был разработан [41 ] непрерывный нроцесс. При этом процессе содержание пиридина в растворе, получаемом в сатураторе, поддерживают на постоянном уровне (10 г/л) путем непрерывного отбора бокового потока в количестве 15—19 л/мин. Этот раствор нейтрализуют аммиаком в охлаждаемом аппарате, после чего он разделяется на два слоя один слой, состоящий из неочищенных пиридиновых оснований, и второй — раствор сульфата аммония, непрерывно воз-вращаемы11 в сатуратор. По литературным данным вследствие низкого содержания пиридина в растворе, выходящем из сатуратора, при этом процессе достигается почти полное удаление пиридиновых оснований из газа. [c.252]

Аммиак, амины и пиридиновые осноБания. При коксовании угля азот частично (50—80%) образует основные соединения. Так, типичное распределение таких соединений в сыром городском газе составляет (в %) 1,1 NH3, 0,1—0,25 H N, 0,004 пиридиновых оснований, следы оксида азота (II), а также около 1% несвязанного азота. Как и соединения серы (с. 144), присутствующие в газе соединения азота токсичны и коррозионно-активны, поэтому были предприняты попытки разработать процессы одновременного удаления сероводорода и аммиака с рекуперацией сульфата аммония и элементарной серы. Коль и Ризенфельд [455] подчеркивают, что некоторые из таких процессов нашли лишь ограниченное применение в промышленности. [c.150]

В большинстве газов коксонания или пиролиза, например газах коксования углей или пиролиза нефти или сланцевой слтолы, содержатся азотистые соединения среди них преобладает аммиак, удалять который необходимо практически во всех случаях. Помимо аммиака присутствуют также пирид1ш и его гомологи (обычно называемые пиридиновыми основаниями) и некоторые кислотные азотистые соединения. В данной главе рассматривается очистка газовых потоков от азотистых оснований водной абсорбцией или взаимодействием с сильными кислотами или сочетанием обоих процессов. Процессы удаления азотистых соединений кислого характера, нанример цианистого водорода и окислов азота, рассмотрены в других главах книги. Хотя описанные в данной главе процессы предназначены главным образом для удаления оснований, при п])именении воды в качестве абсорбента неизбежно одновременно удаляются (по крайне11 мере, частично) и некоторые кислотные соединения, содержащиеся в газе. [c.227]

При очистке, разложении сульфата и отделении пиридиновых оснований необходимо соблюдать врехмя отстоя в течение 5—10 мин, периодически охлаждать воронку водой и удалять тазообразные продукты через кран. При выпадении кристаллов сернокислого натрия в воронку добавляют воду для их растворения. Выделенные ПО экстрагируют 20 мл серного эфира один раз при охлаждении водой и осторожном качании воронки. Эфирную вытяжку тщательно в несколько приемов отделяют от щелочного слоя, переливают вначале в промежуточную колбочку для отстоя от следов нижнего водного слоя и шлама (если он имеется) и затем декантируют в колбу с притертой пробкой, куда добавляют 3—4 г прокаленного сульфата натрия. После высушивания в 1ечение 1 ч фильтруют ее через фильтр в дистилляционную колбу (см. рис. 56). Колбу закрывают корковой пробкой с термометром, соединяют с водяным холодильником, погружают в водяную баню до бокового отвода. Отгоняют эфир при температуре бани 60—65°С до прекращения выделения капель из холодильника и конца отводной трубки олбы. После этого колбу протирают снаружи, удаляют остатки эфира в верхней части горла и в отводе жгутом из фильтровальной бумаги и ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до устойчивой техмпературы 102°С, для удаления из оснований следов воды и эфира. При этой температуре выдерживают колбу с основаниями из поглотительного масла в течение 10 мин, из фенольной фракции 3 мин, из других масел и фракций 5 мин. [c.151]

Методика выделения заключается в следующем. Отбирают около 25 мл исследуемой пробы в металлическую колбу (см. рис. 57), добавляют 15 мл мытого отогнанного керосина (фракция 160—300°С) и около 5 г твердой щелочи (NaOH). К колбе присоединяют одно-щариковый дефлегматор и отгоняют с водяным холодильником досуха (появление белых паров в дефлегматоре и падение температуры). Отгон принимают в делительную воронку на 500 мл, не обезвоживая его. По окончании разгонки в воронку добавляют около 20 мл бензола, 75 мл 20%-ного раствора серной кислоты до кислой реакции, приливая ее небольшими порциями ири охлаждении, встряхивании воронки и периодическом удалении газообразных продуктов через кран. Полученный сульфат пиридина тщательно отделяют и берут от него третью или четвертую часть для выделения чистых пиридиновых оснований, количество которых должно быть около 2—5 мл. [c.152]

НАДСМОЛЬНАЯ ВОДА, конденсируется при охлаждении сырого коксового газа. Общее кол-во Н. в. (9—12% от массы сухой угольной шихты) слагается из пирогенетической воды и влаги, содержащейся в угле. После удаления N153, фенолов, пиридиновых оснований и др. и разбавления 1ехн. водой Н. в используют для тушения кокса или направляют (после биохим. очистки) на городские очистные сооружения. НАДУКСУСНАЯ КИСЛОТА ( перуксусная к-та, перокси-уксусная к-та) СНзСОООН, .и, —0,1 С, 105—110 С, [c.359]

Удаление непредельных и сернистых соединений из сырого бензола производится путем обработки его концентрированной серной кис,лотой. В целях экоясмии концентрированной серной кислоты и снижения потери ароматических углеводородов в процессе очистки, более целесообразно подвергать химической очистке не сырой бензол как таковой, а его отдельные фракции либо широкую фракцию легкого бензола кроме того, для лучшей очистки бензольных углеводородов от непредельных соединений каждую фракцию сырого бензола следует промывать кислотой различной концентрации. Поэтому после выделения фенолов и пиридиновых оснований сырой бензол подвергают предварр.тельно й ректификации, т. е. грубому разделению на фракции, которые раздельно промываются концентрированной серной кислотой и затем уже поступают на окончательную ректификацию для получения чистых продуктов. [c.66]

Прсле удаления из раствора сульфатов тяжелых пиридиновых оснований в промывателе остаются сульфаты легких пиридиновых оснований. При прибавлении новой порции соды, до полной нейтрализации раствора, они разлагаются и после отстаивания отделяются от раствора сернокислого натрия, который затем выпускается в канализацию. [c.238]

Масло легко-среднее необесфеноленное. Получают путем ректификации обезвоженной каменноугольной смолы с последующей кристаллизацией фракции В состав легко-среднего масла входят бензол, толуол, ксилол, стирол, индол, кумарон, бензонитрил, нафталин и его гомологи, фенолы, крезолы и легкие пиридиновые основания. После удаления нафта-лща из фракции концентрация фенолов в масле возрастает в пределах 18—23%. [c.990]

Р2О5 Сложные эфиры (для удаления последних следов спирта) хлороформ Жирные кислоты, пиридиновые основания, кетоны, спирты [c.438]

Ход определения. Для удаления пиридиновых и других оснований навеску карбазола в 0,5—1 г помещают в стаканчик емкостью 50 мл, приливают около 0 мл 10—20 /д-ного раствора х. ч. серной кислоты и при размешивании стеклянной палочкой осторожно подогревают в течение 5—10 мин. до 80—90°. После этого стаканчик охлаждают, фильтруют его содержимое через беззольный фильтр, смоченный дестиллированной водой. [c.105]

В настоящее время в промышленности СССР и за рубежом имеется экономически обоснованная тенденция к снижению тре бований, предъявляемых к нафталину, идущему на производство фталевого ангидрида, в частности предлагается [I] процесс окисления нафталина, содержащего в качестве примесей 5—6% метил нафталинов. Однако наилучшим сырьем для этих целей оказались нафталиновые фракции, полученные ректификацией продуктов гидродеалкилирования нефтяного сырья. Исследование состава этих фракций показало качественное отличие примесей, содержащихся в нефтехимическом нафталине. В коксохимических нафталиновых фракциях содержатся фенолы и пиридиновые основания, которые удаляются обработкой кислотой. Обнаружен также ни-ден, для удаления которого требуется полимеризационная обра ботка. В нефтяных нафталиновых фракциях эти нежелательные компоненты отсутствуют. Легкокипящие примеси представлены тетралином и инданом, которые при парофазном окислении также превращаются во фталевый ангидрид. В связи с этим окисление фракции нефтяного нафталина, содержащей 66—95% последнего, изучалось в широком диапазоне рабочих условий. При проведении работы были использованы образцы нафталиновых фракций с опытной установки НИИНефтехим по получению нефтяного нафталина из каталитического газойля. [c.133]

Феноляты очищают от примесей отдувкой острым водяным паром на колоннах непрерывного действия. Отработанный пар конденсируется, и конденсат отстаивается от отслоившихся масел. Перед очисткой паром феноляты промывают обеспиридиненным маслом для частичного удаления из них пиридиновых оснований. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология