Анализ шлаков

При анализе шлаков и других материалов иногда необходимо получить данные только о содержании кальция. Между тем, при обычном методе разделения сначала необходимо осаждать гидроокиси алюминия и железа. В этих случаях также применяют виннокислые соли для связывания алюминия и железа присутствие небольшого избытка виннокислых солей не мешает количественному осаждению кальция (при достаточном избытке щавелевой кислоты). [c.107]

Прокаленную при 500—800° в течение 20—30 мин. навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла емкостью в 250—300 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты и 10 мл серной кислоты (1 1). При анализе шлаков, содержащих большое количество геля кремневой кислоты, дополнительно вводят 10 мл раствора фтористого аммония. После окончания выделения окислов азота нагревание усиливают и продолжают до полного удаления избытка серной кислоты. Разложенная масса должна получаться в виде совершенно сухого порошка, легко отстающего от дна стакана. Метод разложения проб разработан В. С.Быковой (1952 г.), Сухой остаток смачивают небольшим количеством воды (1—2 мл) и измельчают. [c.117]

Определение золота в шлаке от переплавки анодного шлама. Метод применен к анализу шлака, содержащего (в %) Sb 20-21 Pb 18-20 u 3—4 As 0,7—1,0 Zn 0,09—0,1 Bi 0,06- 0,07 Te 0,10-0,15 Se 0,02 Fe 2-3 SiO 15-16 a также Ag 9-10 кг/т. [c.155]

II. Как определяют молибден в легированных сталях 12. Как определяют алюминий в сталях 13. Как определяют медь в сталях 14. Как проводят анализ шлаков 15. На какие группы делятся металлы и сплавы [c.357]

Кислотный хром темно-синий применяется при анализе шлаков, агломератов, руд [387, 500], кальцита, флюорита [468, 470] и др. [c.61]

Порошкообразные материалы лучше всего анализировать с помощью брикетов [680], но при анализе шлаков, например, удобнее пользоваться методом просыпки [176]. Путем просыпки анализируют и золу растений [234, 284], почвы [284, 339], граниты [495]. [c.114]

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

Определение в шлаках, цементах, стеклах. Для анализа шлаков методом атомной абсорбции пригодны те же методы, что и для анализа сплавов на железной основе [402, 669[. Ионизирующий буфер — 200 мкг натрия. В цементе кальций определяют после сплавления анализируемого образца с тетраборатом лития. К раствору добавляют 4 мг лантана и 0,5 мг цезия [756 . [c.151]

Анализ шлаков осложняется присутствием в них Сг, Т1, Р, С, соединений серы, разных степеней окисления, марганца, который мешает определению кальция. [c.56]

При полном анализе шлака одну навеску сплавляют со смесью карбонатов калия и натрия и определяют 510 [c.56]

При ускоренном анализе шлака ограничиваются сплавлением пробы со смесью карбоната натрия и буры с последующим переводом ее в мерную колбу, из которой берут аликвотные порции для комплексометрического и фотоколориметрического определений. [c.57]

Поскольку при анализе шлаков марганец отделяется экстрагированием в виде Мп(ДДК)з, мы определили константу нестойкости этого соединения в этилацетате [5, 6]. Готовили серию растворов, в которых содержание марганца было постоянным и [c.186]

Анализ шлаков, агломератов и высококремнистых материалов [c.256]

Аналитическая задача сводится к отысканию приема быстрого (как правило, экспрессного) определения примесей и основных компонентов с высокой точностью в материалах, не проводящих электрический ток. Содержание всех компонентов в этих материалах изменяется в широких пределах. Как правило, изготовление эталонов представляет значительные трудности, а требование быстроты анализа исключает применение трудоемких приемов подготовки пробы. Задачу спектрального анализа шлака, стекол и других подобных материалов нельзя еще считать решенной. Здесь даны примеры некоторых методов, применяемых для контроля производства. [c.256]

Отбор и подготовка пробы. Анализ шлака по сравнению с анализом стекла осложняется неравномерностью распределения определяемых элементов. Жидкую пробу шлака отливают в форму. Отливку шлака или агломерата дробят и отбирают 0,5г, навеску дополнительно истирают (до 200 меш). [c.257]

Было проведено тщательное исследование в какой мере ванадий соосаждается с различными металлами, и были получены многочисленные цифровые данные, показывающие, что приблизительно 90% ванадия переходит в осадок (когда осаждение происходит в условиях, обычно применяемых при анализе шлаков), остальное остается в фильтрате. Из оставшегося небольшая часть осаждается с кальцием, а ббльшая — с магнием. Таким образом, для всех практических целей можно принять, что те небольшие количества ванадия, которые встречаются в горных породах, полностью переходят в осадок гидроокисей алюминия и железа. [c.958]

Авторы считают целесообразным изложить лишь методики анализа металлов и сплавов и воздержаться пока от изложения методик спектрального анализа шлаков и некоторых других материалов. Оценка результатов, достигнутых в последней области, пока не однозначна. Во многом это объясняется трудностью анализа, а также тем, что требования к скорости и точности определений состава шлаков и некоторых других материалов на разных предприятиях различны, и методика, успешно применяемая на одном заводе, часто оказывается неприемлемой на другом. Однако, если бы у подобных методик был своего рода запас прочности ,— в данном случае скорость и точность, при- [c.7]

При рассмотрении химического анализа шлака газовой вагранки обращает на себя внимание низкое содержание окиси кальция (1,5—13%) и высокое содержание закиси железа (26—28%). [c.152]

В связи с разработкой методов спектрального анализа шлаков нужно было оценить величину методических ошибок химического анализа, так как результаты спектрального анализа всегда сопоставляются с данными химического анализа, который обычно рассматривается как арбитражный метод. Для решения этой задачи в химической лаборатории было приготовлено несколько проб [c.209]

Рис. 30. Рассеяние точек, характеризующих относительные методические ошибки химического анализа шлаков при определении СаО, ЗЮг, FeO, МпО и MgO.

Результаты дисперсионного анализа, полученные при изучении методических ошибок химического анализа шлаков [136] [c.213]

Повышение стабильности введения анализируемой пробы из полости электрода в плазму дуги достигается применением добавок, образующих газы. Дуга Хаслера с высокой скоростью струи вначале была использована в анализе металлических проб (рис. 3.6) и позже —в анализе шлаков [30]. Смесь шлака, [c.121]

Для определения алюминия в титановых шлаках и концентратах предложен обратный комплексометрический метод (титруют избыток комплексона III раствором тория с индикаторо.м ализарином S) [4791. При анализе шлаков фосфорных печей [III] н шлаков медной и свинцовой плавок [4461 используют стильбазо. В литературе иногда описываются неоправданно сложные методики анализа [363]. [c.202]

На рнс. 7.5-13 приведен пример количественного анализа. Шлак доменной печи образуется в больших количествах как побочный продукт при производстве железа и стали. Для некоторых его применений необходимо знать степень кристалличности. Е можно определить с помощью ДТА, измеряя площадь экзотермического пика вьш1е 700 С, который связан с кристаллизацией стек-ж)образной части шлака (рис. 7.5-13,а). Связь между площадью пика и степе-НЬЮ некристалличности (стекла), определенной с помощью метода сравнения (оптическая микроскопия), имеет линейный характер (рис. 7.5-13,6). [c.478]

При анализе шлака взяли навеску 0,8876 г и после отделения SIO2 получили 250 смЗ раствора. Из 100 см этого раствора получили осадок гидроксида алюминия после прокаливания масса AI2O3 составила 0,0506 г. Вычислить массовую долю Л1 в шлаке. [c.57]

Титрование марганца в присутствии NaF позволяет определять его в растворах чистых солей. При определении марганца в присутствии других катионов [Fe(III), Со(П) и Сг(П1)] титрование идет медленно и для ускорения реакции используют осмиевую кислоту в качестве катализатора (рис. 1) [5]. Титрование протекает в присутствии NH4F гладко, и раствор остается прозрачным от начала и до конца титрования даже при значительной концентрации марганца [215, 216]. Постоянство потенциала устанавливается в этом случае быстрее, чем в присутствии NaF, и сохраняется продолжительное время в растворе, охлажденном до 8—10° С. Определению марганца мешают только ионы Са(П), Mg(II) и кремневая кислота. Метод применяют прн анализе шлаков и железомарганцевых руд [216]. [c.48]

При анализе шлаков с высоким содержанием Р2О5 и MiiO, доменных п мартеновских шлаков, огнеупоров, силикатных материалов кальций II магний определяют комплексонометрически гидроокиси алюминия и железа предварительно осаждают уротропином [279]. [c.196]

При ускоренном анализе шлаков фотоколориметри-ческим методом определяют Ре, А1, Мп, Т1, 5102, Сг, Р, М . Стандартные растворы приготовляют из образцов шлаков, изготовляемых лабораторией стандартных образцов Уральского института черных металлов. [c.70]

Образующийся карбид кальция по реакции (3) в условиях производства силикокальция должен разрушаться, как показано выше, по лами кремния. Однако растворение карбида трудняет полное протекание реакции (1), силикокальция, как показывает фазовый анализ шлаков, наряду с силикатами и карбидом кремния всегда содержатся небольшие количества карбида кальция. В то же время растворение карбида кальция с образованием жидких шлаков способствует его удалению из печи. [c.257]

Анализ шлаков и агломератов. Определяют содержание SIO2, СаО, Ре бщ. в пределах от нескольких процентов до нескольких десятков процентов, а содержание МпО, MgO, AljOg в пределах от нескольких десятых до 10—20%, пользуясь линиями атомных спектров соответствующих металлов и кремния. При построении градуировочных графиков по оси абсцисс откладывают концентрации или логарифмы концентраций их окислов в эталонах. Обычно точный анализ характеризуется относительной квадратичной ошибкой 2—5% в зависимости от определяемого элемента. Анализ продолжается 0,5 ч с применением фотометрического интерполирования или же 2 ч с измерением почернений микрофотометром. Для экспрессного анализа часто прибегают к фотоэлектрической регистрации продолжительность анализа 7—15 мин. [c.257]

Эталон ы. Для анализа шлака применяют порошковые эталоны или же синтетические растворы. Для анализа песка, кварца, стекол и т. п. на все определяемые элементы, кроме щелочных металлов, применяют порошковые синтетические эталоны, приготовленные на основе чистой Si02 или чистого кварца. В основу добавляют спектрально чистые окислы определяемых элементов. Для определения щелочей служат синтетические растворы. [c.258]

Число анализов шлака с содержанием PjOs в пределах 0,5—2%. [c.247]

Для устранения влияния формы соединения применяют сплавление пробы с плавнем (КМОз, N326407-ЮНгО [97] КаОН, N8203 [165, 238] и др.). Большинство компонентов пробы переходит в единые формы. Сплавление проводят в графитовом, медном, фарфоровом и других тиглях. Для полного превращения всех соединений необходимо длительное сплавление (в течение 30—60 мин). При анализе шлаков хорошие результаты получают двойной обработкой пробы сплавлением и растворением. Сплавленную массу растирают в порошок и вводят о разряд одним из известных способов. Влияние состава на результаты анализа в значительной мере зависит от способа введения пробы в зону разряда. При испарении пробы из канала угольного электрода добавлением серы к пробе повышают интенсивность линий германия, так как в электроде образуется легколетучий сульфид германия [239, 240]. При вдувании пробы струей воздуха в плазму дуги такого эффекта не наблюдается [241]. [c.86]

При анализе шлаков, фосфатных пород и обожженных фосфатов стенки дистилляционной колбы постепенно покрываются слоем осадка кремнекислоты, который прочно удерживает фтор . Если дать этому осадку накапливаться, могут возникнуть серьезные ошибки, когда одну и ту те колбу применяют для анализа продуктов, резко различающихся по содержанию фтора. Этот слой кремнекислоты можно удалить горячим копцептрпрованным раствором едкой щелочи. [c.826]

При особенно ответственных химических анализах, например при изготовлении стандартных образцов и эталонов, часто большие и дорогостоящие усилия затрачиваются на то, чтобы согласовать результаты химического анализа разных лабораторий, причем вполне возможно, что в ряде случаев эти усилия оказываются фактически направленными на приближение к единице значения коэффициента корреляции, а не на действительную борьбу с ошибками. Можно привести следующий любопытный пример в Англии был выпущен стандартный образец шлака, в котором содержание А12О3 было указано с ошибкой около 100%. Эта ошибка была обнаружена только после того, как начали разрабатывать спектральный метод анализа шлаков. Методы химического анализа в этом случае были столь хорошо коррелированы, что даже при выполнении особенно ответственных анализов была допущена очень большая ошибка, которую удалось обнаружить только благодаря применению принципиально нового метода, некоррелированного с классическими методами химического анализа. [c.59]

В [165] была описана методика спектрографического анализа шлака со сложной системой градуировочных графиков, которые смещались параллельно при изменении состава пробы (выбор градуировочного графика для анализа данного компонента определялся результатами анализа других компонентов). При такой сложной системе построения градуировочных графиков удалось получить вполне приемлемую ошибку анализа, характеризующую расхождение с данными химического анализа, но распределение ошибок для большинства определяемых компонентов оказалось отличным от нормального. Это объяснялось тем, что аналитик в некоторых случаях в силу сложности состава проб не мог правильно выбрать нужные градуировочные графики. С такими сложными по составу пробам приходилось сталкиваться тогда, когда нарушался технологический процесс варки стали. При стило-метрическом анализе тех же шлаков использовались обычные градуировочные графики—в этом случае средняя квадратичная ошибка оказалась значительно большей, но распределение ошибок существенно не отличалось от нормального. Здесь оказался исключенным доминирую-ПЦ1Й фактор, связанный с применением сложной системы градуировочных графиков. [c.124]

Рис. 29. Рассеяние точек, характеризующих абсолютные методические ошибки химического анализа шлаков при определении СаО, SiOa, FeO, MnO и MgO.

В связи с этим была сделана попытка рассматривать методические ошибки химического анализа как случайные величины. На рис. 29 показано рассеяние точек, характеризующих абсолютные методические ошибки при химическом анализе шлака на компсгненты СаО, SiOj, ГеО, МпО и MgO. По оси абсцисс здесь отложены содержания определяемого компонента в пробе, а по оси ординат вначения Дс = с — Сп , где с—средний результат анализа [c.210]

Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология