Ртуть перйодатом

В описанном ниже методе концентрацию перйодата определяют путем измерения длины полярографической волны при потенциале около —0,4 В относительно электрода сравнения из сульфата ртути(1). [c.59]

Объемное или весовое определение в виде перйодата ртути [c.251]

В этом методе ртуть (II) осаждают в виде перйодата ртути Hg5(IO6)2 из 0,15 н. азотнокислого или 0,1 н. сернокислого раствора и затем или взвешивают в виде этого соединения или титруют иодометрическими методами. Умеренные количества алюминия, кадмия, цинка, меди, никеля, кальция и магния не мешают. Железо мешает, так как оно осаждается в виде перйодата железа (III). Хлориды и другие галогениды должны отсутствовать, потому что они препятствуют полному осаждению ртути. [c.251]

Взаимодействие иода с фторидами. Наилучшим способом получения пентафторида иода является прямое взаимодействие составляющих его галогенов [1 ]. Между тем, еще задолго до открытия Муассаном свободного фтора, внимание исследователей привлекали реакции между галогенами и фтористыми солями. Так, Каммерер [2] проводил реакцию между иодом и фторидом серебра. Сухие исходные препараты нагревали в эвакуированной запаянной стеклянной ампуле при 70—80° С до исчезновения цвета иода (фторид серебра в исходной смеси находился в избыточном количестве). Газообразные продукты реакции после вскрытия ампулы собирались под слоем ртути и далее поглощались раствором едкого кали. Иод не мог быть обнаружен простыми качественными реакциями, так как в растворе он находился в виде перйодата калия, что послужило причиной ошибочного заключения о выделении в этой реакции свободного фтора. Позднее предполагали [3], что в этом случае происходило образование нентафторида иода. Однако и это утверждение было ошибочным. В настоящее время известно [4], что в указанных условиях получается гептафторид иода [c.256]

Объемные методы. Титрование тиосульфатом натрия. Промытый осадок в фильтрующем тигле обрабатывают 2—3 г твердого иодида калия и 10—15 мл воды и перемешивают до растворения всего перйодата ртути (И), собирая раствор в колбу для отсасывания емкостью 150 мл. Раствор подкисляют 10 мл 2 н. соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора. Протекающие реакции выражаются следующими уравнениями [c.230]

Определению марганца не мешают, за немногим исключением, металлы других групп, если только они не окрашены. Влияние меди, никеля, кобальта и др. можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотометра (или, лучше, спектрофотометра). Хром(1П) в большей или меньшей степени окисляется перйодатом при повышении кислотности количество окисленного хрома уменьшается. Церий(П1) также окисляется перйодатом в кислом растворе. Если в растворе имеется достаточно кислоты, то серебро, свинец и ртуть не образуют осадков, однако висмут и олово дают муть даже в сильнокислых растворах . [c.548]

Применяют следующие окислители галогены, азотную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, двуокись свинца, перекись водорода, персульфат аммония, хлорную кислоту, азотистую кислоту, окись серебра, перйодаты. Применяют и восстановители свободные металлы (цинк, алюминий, железо, ртуть), сернистую кислоту, сероводород, соли двухвалентного олова, перекись водорода, соли двухвалентного хрома, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновую кислоту, борогидрид натрия, амальгаммы металлов. [c.106]

В качестве титруюш его раствора при аналогичном определении может быть использован метапериодат [1176]. В работе [59] проведено титриметрическое определение ртути нри осаждении ее перйодатом калия в виде Hg5(100)2, растворении осадка в кислоте и иодометрическим титровании. При определении от 0,2 до 0,02 г Hg(II) ошибка равна +0,2%. Для анализа соединений Hg(II) можно также использовать данный метод, предварительно восстановив Hg(II) до Hg(I). [c.90]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Хлорид тетрафениларсония (СаНв)4АзС1 может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перренатов . В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 М) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются нри добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом. [c.155]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Превосходные качества описанных выше реагентов для селективного расщепления в мягких условиях в частности метода окисления перйодатом, тормозят поиски каких-либо альтернатив. Такие реагенты, к настоящему времени сданные в архив , включают [485] висмутат натрия, фенилиодозоацетат РЫ(0Ас)2, комбинацию пероксидисульфат — соль серебра (I) (для которой постулированы ща направления реакции [487]), соли церия (IV) (включая радикальное разложение ациклических комплексов [488]), соли ванадия(V) и марганца (III). Более поздними дополнениями к данному перечню являются пероксид никеля [286, 489] схема (363) , оксид ртути (II) —иод [490] схема (364) , [c.154]

Окисление марганца персульфатом в присутствии ионов серебра имеет преимущество только при определении очень малых следов марганца (менее 0,1 мг/л), потому что в этих случаях перйодат реагирует слишком медленно. С другой стороны, окисление персульфатом имеет ряд недостатков меньшая устойчивость растворов, содержащих MnOi, образование пузырьков кислорода на стенках колориметрических кювет, появление мути хлорида серебра вследствие присутствия следов хлоридов в применяемых реактивах [этой мути можно, однако, избежать, добавляя соль ртути (II) для связывания хлорид-ионов] и образование окрашенных соелинепнй, например титана. [c.877]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Для определения ртути весовым методами наибольшее применение находят неорганические реактивы (5). К ним относятся методы определения ртути в виде сульфида, перйодата, а также в виде металлической ртути. Последний метод часто используется, кроме того, в аналитической црак-тике для выделения ртути с целью последующего ее опреде-леная другими методами. [c.10]

Из уравнения Борна следует, что энергия гидратации крупных ионов невелика, поэтому объемистые катионы или катионные комплексы осаждаются в присутствии объемистых анионов. Это явление иллюстрируется, например, осаждением Th + в виде его тетра-ж-нитробензоата. Катион бензидина применяют для осаждения сульфатов, фосфатов и вольфраматов. Тетрафениларсо-ний образует нерастворимые ионные пары с перхлорат-, перйодат-, перманганат- и перренат-ионами, а также с анионными хлоридными комплексами цинка, кадмия и ртути. Соответствующее соединение иона тетраметиламмония с анионным хлоридным комплексом золота было использовано для гравиметрического определения последнего [22]. [c.206]

Осаждение лития в виде KLiFeJO может быть использовано для косвенного комплексонометрического определения. Осадок феррипериодата растворяют в соляной кислоте, кипятят до полного разложения перйодата и после охлаждения оттитровывают Ре + стандартным раствором комплексона III при pH 1 в присутствии роданида аммония Ре + можно также оттитровать в 2 iV H l раствором нитрата закиси ртути в присутствии NH4S N в. качестве индикатора [1080]. [c.87]

Часто большое значение имеет величина pH. Многие реакции окисления протекают лишь в кислом растворе, даже в кислоте, концентрация которой достигает 10 н. [например, с ионами церия (IV) и многими солями кислородсодержащих кислот — бихроматом, хлоратом, иодатом, перйодатом]. Иногда реакции протекают только в щелочном растворе (например, с соединениями двухвалентной меди и ртути, феррицианидом и перкупратом). [c.23]

Наряду с реакциями нейтрализации и замещения наиболее широко при титровании органических и неорганических соединений применяются реакции окисления. Окислители, используемые при титровании неорганических соединений, также широко используются при титровании органических соединений. Например, неорганические агенты ионы церия (IV) и меди (И), бихромат, феррицианид, перманганат, галогены, бромат, иодат, гипогалогениты, а также органические реагенты хлорамин В и Т и реагент Тильмана используются более чем в 10 случаях каждый (иногда их применение ограничивается определением индивидуальных соединений). К числу окислителей, используемых не так часто (от 3 до 10 случаев, как указано в таблицах в Части 2), относятся ионы золота (П1), железа (П1), марганца (П1), ртути (И), а также соединения свинца (IV), перкупрат, перйодат и ванадат. Известны лишь один или два примера использования соединений серебра (II), персульфата, этоксирезазурина и этоксирезаруфина, нафтахинон-4-сульфонат натрия, нитропруссида, надбензойной и пикриновой кислот. [c.62]

Хлорид тетрафениларсония (QH5)4As l может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перрепатов. В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0— [c.144]

Если желают закончить определение объемным методом, надо удалить избыток перйодата. Согласно Н. Н. W i I 1 а г d и J. J. Thompson [Ind. Erg. hem., Anal. Ed., 3, 399 (1931)], это можно сделать, прибавляя в избытке нитрат ртути (II), фильтруя через большой асбестовый фильтр, собирая фильтрат в колбу, содержащую титрованный раствор сульфата железа (II), взятый в избытке, и 10. мл разбавленной (1 1) сегной кислоты, промывая асбестовый фильтр 4 или 5 раз холодной водой и титруя избыток сульфата железа (II) раствором перманганата. Реакция лучше всего проходит в фосфорнокислом растворе в этом случае хром в количествах, не превышающих 1 мг, не мешает. Кобальт, церий и хлорид-ионы должны отсутствовать. [c.463]

В работе Доершука [5] расщеплению подвергался специально очищенный глицерин-1-С . Расщепление проводили перйодатом [4] и тетраацетатом свинца [6]. Эти два реагента, расщепляющие 1,2-гликоли, вносили в образующуюся муравьиную кислоту соответственно 0,25 и 4,2% исходной активности. Все соединения были проанализированы в виде карбоната бария. Окись ртути превращает в двуокись углерода муравьиную кислоту, а не формальдегид [7 избыток тетраацетата свинца также окисляет муравьиную кислоту в двуокись углерода. Высокие выходы двуокиси углерода во всех случаях при окислении тетраацетатом свинца могут объяснить введение 4,2% радиоактивности и при последующем окислении некоторого количества формальдегида. В случае этих окислителей следует предположить отсутствие перегруппировки промежуточного соединения и окислительно-восстановительного обмена между продуктами реакции. Более предпочтительным является метод расщепления йодной кислотой. [c.382]

Окисление проводят при температуре кипения в фосфорно-азотнокислой среде в присутствии очень небольшого количества нитрата серебра. Концентрация серебра должна быть так мала (10" М), чтобы не образовался видимый осадок в присутствии небольшого количества хлоридов, которые могут присутствовать. Присутствие фосфорной кислоты необхо-. димо, чтобы предотвратить выпадение осадка двуокиси марганца и гарантировать гладкое окисление марганца до перманганата концентрация ее должна быть по крайней мере 0,1 УИ. Концентрация азотной кислоты должна составлять примерно 0,3 М, более высокая концентрация этой кислоты нежелательна. Помехи, обусловленные присутствием хлоридов, можно устранить, добавив сульфат ртути(П), который связывает хлориды в мало диссоциирующее соединение. Помехи, вызываемые присутствием до 0,1 г хлорида натрия в 100 мл раствора, легко устранить. Допустимо присутствие только крайне малых количеств бромидов и иодидов. В присутствии больших количеств титанаперсульфат окисляет марганец в перманганат не полностью. В этом случае следует применять перйодат. [c.549]

Окисление гидроксиламинов является наилучшим методом получепия соответствуюш,их нитрозопроизводных используется он тем но моное редко из-за лшлой доступности исходных веш,еств, которые обычно являются продуктами восстановления нитросоединепий или продуктами окисления первичных аминов. В таком двухстадийном процессе нитробензол восстанав.чи-вают цинком и хлористым аммонием до фенилгидроксиламина, который далее окисляют бихроматом натрия в серной кислоте до нитрозобензола, общий выход конечного продукта составляет [128]. Для окисления гидрокси.ламинов применяют также окись ртути [129], феррицианид калия [150], перйодаты в щелочной среде [131]. периодную кислоту [132], хлор [133], воздух [134] и хромовый ангидрид [135, 136] [уравнения (24) — (27)]. [c.176]

Определение образующейся нри окислении муравьиной кислоты более важно, чем определение формальдегида. В общем случае при окислении незабуференными растворами перйодата количество муравьиной кислоты можно определить по возрастанию суммарной кислотности раствора. Однако если система содержит большое количество буферных солей, необходимо использовать более специфические методы. В случае, когда компоненты буферной системы нри кислых pH нелетучи, муравьиную кислоту можно отогнать с паром и далее обнаруживать ее с помощью хроматографии. Другой еще более специфичный метод основан на окислении муравьиной кислоты хлорной ртутью при этом образуется углекислый газ и хлористая ртуть, которую можно определить несколькими методами (см. [45]). Во всех этих методах целесообразно предварительно удалять иодат и перйодат. Специфический ферментативный метод определения муравьиной кислоты был предложен Раммлером и Рабиновичем [96]. [c.248]