Стандарт для калибровки

Дальнейший прогресс в этой области, несомненно, будет связан с усовершенствованием физических методов разделения, связанных с примене-рием молекулярной перегонки, адсорбции и термодиффузии. По мере выяснения вопроса о типе соединений, присутствующих в высокомолекулярных фракциях нефти, можно будет синтезировать эти соединения, а затем использовать их в качестве стандартов для калибровки и корректировки данных, имеющихся в настоящее время. [c.359]

Незамещенный антрахинон (т.пл. 284.60 °С) и 2-хлорантрахинон (т.пл. 209.04° С) применяют в качестве температурных стандартов для калибровки и проверки термометров [297-298]. [c.73]

Значения pH вторичных стандартов для калибровки стеклянных электродов по методу британского стандарта [23, 24, 54] [c.87]

Можно использовать метод внутреннего стандарта , когда относительные высоты волн двух электроактивных веществ в данном электролите постоянны при одинаковых концентрациях и не зависят от характеристик капилляра. Одно вещество используют как внутренний стандарт для калибровки данного капилляра. Измеряют отношение токов определяемого компонента и внутреннего стандарта и сравнивают его с калибровочной кривой зависимости этого отношения от концентрации определяемого компонента. Метод внутреннего стандарта целесообразно использовать при анализе относительно нестойких веществ, которые нельзя исследовать другими методами. Однако в многокомпонентных смесях разности между потенциалами полуволн могут быть недостаточными для введения еще одной волны. [c.365]

В этом способе используется ряд стандартов для калибровки прибора и построения кривой, показывающей соотношение концентрации и интенсивности. Б простейшем случае, когда проба не содержит компонентов, оказывающих влияние на интенсивность определяемого элемента, серия стандартов должна охватить необходимый интервал концентраций. Нулевые показания устанавливаются по дистиллированной воде и чувствительность регулируется так, чтобы стандарт с наивысшим содержанием элемента соответствовал определенным показаниям регистрирующего прибора. Затем используют промежуточные стандарты, чтобы получить показания для нанесения на график относительной концентрации. Кривая, полученная по усредненным повторным показаниям, иногда воспроизводится изо дня в день, но при условии, что поток газов в горелку установлен без отклонений. Здесь нельзя дать четких рекомендаций, так как работа с каждым индивидуальным прибором имеет свои особенности. [c.198]

Недавно разработаны [351] два метода определения состава этилен-пропиленовых сополимеров, в которых в качестве стандарта для калибровки использовались модельные соединения. В этих методах учтена зависимость интенсивности полос от распределения звеньев, стереорегулярности блоков и внесены поправки, учитывающие вклад одиночных этиленовых звеньев и метиленовых групп пропиленовых фрагментов. [c.57]

Концентрации загрязнителей могут быть определены методами внутреннего или внешнего стандарта. Для калибровки детектора пробу чистой воды с введенными в нее известными количествами определяемых веществ анализируют точно в тех же условиях, при которых анализировали исследуемый образец. При этом наиболее критичными параметрами являются температура и продолжительность термостатирования. Более того, должны быть [c.64]

Основными преимуществами метода вакуумной искры являются высокая чувствительность [42] (о чувствительности можно судить по тому факту, что метод позволяет регистрировать с уверенностью поверхности загрязнения на электроде эквивалентные 0,1 монослоя) и возможность за один эксперимент получить информацию об элементах-примесях в исследуемых веществах в пределах всей периодической системы. Немаловажным является тот факт, что анализы образцов можно проводить без использования стандартов для калибровки прибора, и нет необходимости применять химические реактивы, что уменьшает вероятность внесения примесей. Чтобы достигнуть чувствительности Ю- О/о (атомных) [45], необходимо израсходовать 1—1,5 мг образца, имеющего хорошую проводимость. Для образцов с худшей проводимостью расход вещества несколько возрастает, но обычно не превышает 3—5 мг. [c.122]

В качестве стандарта для калибровки по длинам волн обычно используется спектр железа, потому что он содержит несколько тысяч линий, довольно равномерно расположенных на протяжении УФ- и видимой областей. Положение линий железа многократно с большой точностью измерено на спек- [c.193]

Буферные растворы используются в качестве рН-стандартов для калибровки рН-метров, для колориметрического определения pH и других целей. [c.357]

В прецизионных плотномерах, основанных на принципе вибрирующей трубки, зависимость квадрата периода колебаний трубки, заполненной жидкостью, от плотности =/(р) можно считать линейной. Поэтому для определения констант А и В в уравнениях (1.117) и (1.118) необходимо провести две серии калибровочных опытов для веществ с известной плотностью. Авторы [53, 57] рекомендуют использовать в качестве стандартов для калибровки сухой воздух и очищенную воду, так как илотности их известны с большой точностью, а методики осушки воздуха и очистки воды достаточно просты. [c.31]

Ш и 0,01D растворов КС1 представлены в табл. 3.10. Эти данные можно рекомендовать в качестве первичного стандарта для калибровки ячеек при различных температурах. [c.137]

Молекулярный вес. Обычные методы определения молекулярного веса, базирующиеся на коллигативных свойствах, таких, как понижение температуры замерзания или повышение температуры кипения, имеют лишь очень небольшое значение в области высокомолекулярных соединений. Недостаток таких методов, в которых подсчитывается число молей растворенного вещества в разбавленном растворе, связан с относительно малым числом молекул в типичном образце полимера. Нанример, 1 г полимера с молекулярным весом 100 000 понизил бы точку замерзания 100 г бензола только на 5,12-10 градуса. Такое малое изменение на деле невозможно измерить с какой-либо точностью. Единственное коллигативное свойство, которое оказалось полезным — это осмотическое давление. Если раствор полимера отделен от чистого растворителя мембраной, проницаемой лишь для молекул растворителя, то последние проходят через мембрану туда и обратно. Однако скорость диффузии из чистого растворителя больше, чем из раствора (его упругость пара несколько ниже). Как следствие, по ту сторону мембраны, где находится раствор, возникает гидростатический напор, который при достижении равновесия компенсирует разницу в давлении пара растворителя но обе стороны мембраны. Точное измерение высоты осмотического давления представляет собой чувствительный метод определения малых изменений давлений пара, зависящих от разбавления растворителя относительно малым числом молекул растворенного вещества. Точная осмометрия широко использовалась как стандарт для калибровки других методов определения молекулярного веса. [c.594]

На правильность и воспроизводимость количественных измерений оказывают влияние качество и толщина слоя сорбента, форма и размер пятна. Стандарты для калибровки должны хроматографироваться на каждой пластинке, используемой для анализа. Рекомендуется готовить стандартные растворы с различными концентрациями эталонных соединений и наносить на пластинку в постоянном фиксированном объеме растворителя. Для более корректного количественного определения пятна стандартов и проб должны быть одного размера. [c.397]

Внутренние стандарты для калибровки масс-спектров [c.269]

Масс-спектроскопия основана на разделении заряженных частиц переменной массы способами электрического и магнитного полей. Основными частями масс-спектрометра являются ионизационная камера (ионы в ней образуются при электронной бомбардировке газообразных веществ), электрический потенциал для того, чтобы ускорить движение ионов, и магнитное поле, которое индуцирует угловое отклонение. Если изменить силу либо электрического, либо магнитного полей, то ионы могут быть соответственно разделены и собраны на основе отношения массы к заряду. Углеводороды ионизируют для того, чтобы получить определенные обрывы цепей. Так как такие обрывы характерны для углеводородного ряда, то поэтому возможны типовые анализы узкокипящих фракций в газообразных нефтепродуктах, смазочных маслах и парафинах однако [219—220] могут встречаться и смешанные структуры [222]. Необходимо использовать стандарты для калибровки спектрометра. [c.191]

В практической работе часто желательно иметь масс спектры получен ные при разных методах ионизации так как они содержат информацию до полняющую друг друга Это привело к разработке комбинированных ионных источников Обычно используются комбинированные ЭУ—ХИ или ЭУ—ПИ— ПД источники так как методы ХИ и ПИ—ПД дают молекулярные или квази-молекулярные ионы, характеризующие молекулярные массы, а ЭУ — осколоч ные ионы, необходимые для установления класса соединении и структуры молекул При ХИ и ПИ—ПД фрагментация невелика так что трудно калнбро вать масс спектрометр по обычным стандартам для калибровки шкалы масс — перфторалканам (обычно перфторкеросин и перфтортрибутиламин) При ПИ и ПД перфторалканы дезактивируют эмиттер поэтому приходится калибровать прибор и систему обработки данных в режиме ЭУ а затем переключать его в режим ПИ—ПД [c.15]

Харрис [64 ] описывает ряд методов определения воды в некоторых материалах. По его утверждению, абсолютное определение воды во многих смесях невозможно, особенно при проведении экспресс-анализов, например при контроле качества. Поэтому достоверность анализа становится важной проблемой в этом случае результаты анализа могут даваться в относительных единицах, приведенных к определенному стандарту. Имеется насущная необходимость установления национальных и международных стандартов, вероятно, через такие организации, как ASTM (Американское общество испытания материалов) и ISO (Международная организация стандартизации). Калибровку каждого конкретного аналитического метода следует осуществлять путем определения воды в образцах, содержащих строго определенное количество воды и являющихся устойчивыми соединениями. Такими образцами, например, могут служить соответствующие гидратированные соединения. С другой стороны, для калибровки можно использовать результаты прямого измерения термодинамических или электрических величин или других констант. Имеются многочисленные методы получения газовых смесей с заданным составом, пригодных в качестве стандартов для калибровки физических измерений, используемых для определения влажности газов. В работе Гринспена [60] (Национальное бюро стандартов) кратко описывается генератор влажности, который позволяет задавать определенное содержание воды (несколько млрд ) в воздухе и в других газах. Автот утверждает, что ему удалось измерить с точностью до 0,05 °С точку замерзания (—100 °С), что соответствует 14 млн , воды в воздухе при атмосферном давлении. Измерения возможны в интервале давлений от 500 до 200 ООО Па в широком интервале температур. Решкович и Грязина [56] обсуждают условия приготовления и хранения стандартов для определения влажности газов, а также описывают методики определе- [c.30]

Стандарты для калибровки. Стандартами для калибровки (например, растворы желез,а известной кo нцeнтpaции, используемые для построения графика на рис. 2-9) считаются пер еменные, которые свободны от ошибок а=0. При построении калибровочной прямой методом наименьших квадратов считается, что стандарты для калибровки изв e тlны с абсолютной правильностью или по крайней мере погрешности стан- [c.47]

В последнем случае процесс может происходить при любой энергии выше пороговой. Любая избыточная энергия отводится в виде кинетической энергии электронов. В процессе электронного захвата энергия электрона должна характеризоваться очень малым разбросом, так как электроны, уносящие избыточную энергию, отсутствуют, и поэтому ионы образуются благодаря резонансному процессу. Хиккем и Фокс [889] провели очень тщательные измерения ионов ЗРе (в спектре гексафторида серы), образующихся в результате резонансного захата при измерении использовался метод разности задерживающих потенциалов с электронным моноэнергетическим пучком в импульсном режиме. Исследуемое соединение характеризуется наивысшим значением диэлектрической постоянной среди известных газов. Это свойство, вероятно, связано с легкостью захвата электронов [890] до достижения им энергии, необходимой для начала распада. Результаты Хиккема и Фокса показывают, что процесс захвата происходит при энергии менее 0,1 эб и с разбросом не более 0,05 эв. Это значение для 5Рв используется в настоящее время в качестве стандарта для калибровки шкалы напряжений в определениях других отрицательных ионов [711]. Если, однако, разность значений энергии между потенциалами появления стандарта и измеряемых ионов велика (например, 10 эв), то могут возникнуть ошибки, вызванные различными условиями образования объемного заряда в ионизационной камере. Резонансный захват приводит к очень ограниченной кривой эффективности даже в случаях диссоциации молекуляр- [c.293]

При систематическом изучении гель-хроматографии олигомеров в качестве стандартов для калибровки колонок использовали соединения ряда олигофениленов [131]. Вследствие жесткой структуры отдельных гомологов их можно использовать при изучении свойств системы в зависимости от условий эксперимента [132]. На модельных систем.ах было показано, что для оптимизации условий разделения олигомеров необходимо подбирать гели с соответствующим распределением пор. Эффективность разделения на гомогенных гелях зависит не только от степени сшитости, но в определенной степени и от отношения объема пор к размерам молекул разделяемых соединений. Качество разделения резко падает, если эффективный объем анализируемого вещества близок к объему доступных пор геля. Для разделения смесей олигомеров в препаративных масштабах (на уровне нескольких граммов) с успехом использовали циркуляционную хроматографию [134]. Оптимальное разрешение достигалось за три цикла. По эффективности разделения этот прием не уступает лучшим аналитическим методам. Осуществив подбор оптимальных условий препаративной гель-хроматографии, на сополимере стирола с 2% дивинилбен-зола удалось осуществить полное разделение первых 15 членов гомологического ряда олигомерных стиролов (рис. 49.6), олигомеров метилметакрилата (рис. 49.7), полигликолей и нескольких детергентов. [c.299]

СЬ25. Nier А. О., Новое определение относительного содержания изотопов неона, криптона, рубидия, ксенопа и ртути. (Полученные величины могут быть использованы в качестве промежуточных стандартов для калибровки эффекта дискриминации в масс-спектрометрах.)] Phys. Rev., 79, 450—454 (1950). [c.635]

Так как по сути дела определяется не сам витамин Е, а восстановленное им до двухвалентного железо, Кнбардин и использовал последнее как стандарт для калибровки клина (или фотоколориметра). [c.371]

Стандарт для калибровки колориметра готовят следующи.м образом 25 мг пировиноградной кислоты или отвечающее им количество соли ее (если Ма-пируват, то 31,5 мл) разводят до 25 мл водой и проверяют содержание пировиноградной кислоты бнсульфитным способом (стр. 390). Далее раствор разводят с таким расчетом, чтобы 1 мл содержал 0,01 мг (10 цг) пировиноградной кислоты. [c.386]

Этот радикал не димеризуется и дает стабильные фиолетовые кристаллы. В ЭПР-спектре ДФИГ (в твердом состоянии) дает узкую синглетную линию, причем величина -фактора очень близка к значению -фактора свободного электронного спина (2,003()). Это соединение часто используют в качестве стандарта для калибровки магнитных полей. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология