Нитрилы, разделение

Нитрование бензола включает следующие этапы приготовление нитрующей смеси, собственно нитрование, разделение, нейтрализация и перегонка полученного нитробензола, регенерация кислот. Технологические условия (температура, соотношение реагентов) зависят от типа используемого реактора. Нитрование можно проводить периодически и непрерывно. [c.304]

Для инициирования реакции окисления метана применяются также гомологи метана [84, 85], озон [86], атомарный водород [87], нитрометан [88], хлористый нитрозил и хлористый нитрил [89]. электроразряд [90], фотохимические средства воздействия [91] и т. д. Все перечисленные способы инициирования дороги и сложны, а эффективность средств воздействия незначительна (выход до 2% СНоО на пропущенный метан). Так, при использовании углеводородов наблюдается разветвленность процесса с образованием большого числа различных продуктов, что требует сложных и дорогостоящих процессов разделения полученной смеси. Окислы азота оказывают коррозионное воздействие на аппаратуру, а малейшие следы окислов в конечном продукте — СНаО — являются нежелательными примесями, от которых освобождаются тщательной и дорогостоящей очисткой с применением ионообменных смол. [c.166]

В условиях проведения анализа моносульфокислота дает зеленое нитросоединение, тогда как нитро-2,4-дисульфокислота — желтого цвета. После 5-часового нагревания фенола с избытком серной кислоты при 100° никаких моносульфокислот в реакционной смеси не остается. Разделение смеси о- и п-фенолсульфокислот и дисульфокислоты не представляет труда, так как бариевая соль фенол-2,4-дисульфокислоты весьма мало растворима в растворе других бариевых солей, а соль п-фенолсульфокислоты обладает такой большой растворимостью в воде, что начинает выкристаллизовываться из раствора лишь после того, как соль орто-изомера выделилась практически полностью. [c.44]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

Адсорбционно-комплексообразовательное хроматографическое разделение осуществляется в результате фильтрования раствора разделяемых веществ через колонку. Эти особенности описываемого метода делают его весьма удобным, например, для очистки больших количеств солей от примесей посторонних металлов, находящихся в небольших концентрациях. В хроматографическую колонку по- -мещают сорбент, насыщенный комплексообразующим органическим реагентом. Наиболее эффективным является применение колонок из активного угля, содержащих хорошо адсорбирующийся на угле органический комплексообразующий реагент, например диметилглиоксим, а-нитро-зо-р-нафтол, ортооксихинолин и др. Уголь или другой сорбент (например, оксид алюминия) с поглощенным ком-плексообразователем называют модифицированным сорбентом, т. е. сорбентом с измененной природой и свойствами поверхности. [c.217]

При нитровании 2,4-диметилхинолина получается, наряду с 8-нитро-2,4-диметилхинолином, также 6-нитро-2,4-диметил-хинолин [ИЗ], разделение которых производится лри помощи разбавленной горячей серной кислоты. 4,6-Диметилхинолин с нитрующей смесью при температуре ниже 0° дает с очень хорошим выходом 5-нитро-4,6-диметилхинолин [114]. [c.48]

Системы приборов позволяют анализировать основные характеристики при изменении чувствительности в значительных пределах, что обеспечивает удовлетворительное разделение пиков, относящихся к отдельным компонентам упаковочного материала. В качестве примеров использования указанного метода приведем метод определения содержания в антикоррозионном упаковочном материале парафина, полиэтилена, ингибитора УНИ, НДА и ряда производных на основе нитро- и динитробензоатов. [c.138]

Нами предложено [3] получать -Динитрофенол окислением 5-нитро-2-аминофенола кислотой Каро, что позволило значительно увеличить выход продукта и избежать сложного разделения изомеров перекристаллизацией. [c.43]

Получение п-нитро-а-бромацетофенона. Растворяют 20,8 г (0,115 М) п-нитро-а-метоксистирола в 80 мл дихлорэтана, к раствору прибавляют 0,5 г активированного угля и фильтруют (см. примечание 3). Фильтрат помещают в трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, и в течение 30 минут прибавляют при температуре 20—30° и постоянном перемешивании 18,4 г (0,114 М) брома. По окончании введения в реакционную смесь брома размешивание продолжают еще 15 минут и затем выливают ее в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, содержащую 250 мл воды и снабженную мешалкой и обратным холодильником. Содержимое колбы энергично перемешивают 2 часа при комнатной температуре и оставляют до разделения слоев дихлорэтановый слой промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, после чего дихлорэтан отгоняют, включая в конце отгонки вакуум. Полученный кристаллический л-нитро-а-бромацетофенон размешивают с 50 мл четыреххлористого углерода, отфильтровывают и высушивают. Выход продукта 25,4 г, что составляет 90% от теоретического т. пл. 96—97°. [c.73]

Для разделения углеводородных фракций был разработан метод, заключающийся в обработке нитрующей смесью и в последующем восстановлении цинком и соляной кислотой [77]. Для этого 250 мл бензина или гексана кипятят 1 час на водяной бане (в приборе на шлифах с обратным холодильником) со смесью 28 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл дымящей азотной кислоты. После охлаждения органическую фазу отделяют и встряхивают с серной кислотой порциями по 30 мл до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем перегоняют на водяной бане с небольшим количеством серной кислоты, к дистилляту прибавляют 2,5 г порошка цинка и небольшое количество воды и при интенсивном перемешивании прикапывают немного концентрированной соляной кислоты. [c.593]

Соли Ьп + почти не гидролизуются поскольку Ьп(ОН)з доволь но сильные сснования. Хорошо растворимые соли (хлориды, нитра-ты, сульфаты) образуют различные кристаллогидраты. Мало растворимы фториды, карбонаты, фосфаты, оксалаты. Многие соли Ьп + образуют с аналогичными солями ш елочных металлов хорошо кристаллизузощиеся двойные соли. Раньше их применяли для разделения РЗс кристаллизацией. [c.606]

При нитровании бензолсульфокислоты образуется смесь трех 1итробензолсульфокислот [179], состоящая из 27% орто-, 54%. чета- и 12% иара-изомеров [180]. Разделение изомеров производится с помощью их железных солей [181]. л -Нитробензолсуль-фокислота дает с олеумом и азотной кислотой [182] 3,5-динитробен-золсульфокислоту, а при нагревании с обратным холодильником— бензол-1,3-дисульфокислоты с олеумом и дымящей азотной кислотой в течение 8 час. с выходом 50% образуется 5-нитро- [c.223]

В отличие от нитрозосоединения 20, азоксибензол 21 не взаимодействует с азидом натрия, поэтому нагревание смеси 20 и 21 с азидом натрия в сулы )0лане приводит к образованию соединения 22 с выходом -40% (в су1еси с 21). В свою очередь, нитрование смеси соединений 22 и 21 нитратом калия в серной кислоге приводит к образованию МВО-Р и 3 -нитро-2,2 ,б,6 -тетрафторазоксибензола 23. При разделении этой смеси колоночной хроматографией на силикагеле целевое соединение выделено с выходом --20% в расчете на соединение 20. [c.40]

АЦЕТОНИТРИЛ (нитрил уксусной кислоты, цианистый метил) Hз N—бесцветная жидкость с характерным запахом (эфирным), т. кип. 81,6 С, смешивается с водой и другими органическими растворителями. А. применяют как растворитель многих неорганических и органических веществ как исходный материал для синтеза важных промышленных продуктов, для разделения смеси жирных кислот, удаления смол, фенолов и красителей из углеводородов нефти и др. А, токсичен, предельно допустимая концентрация в воздухе около 0,002%. [c.36]

Силикагель. В адсорбционной хроматографии широко используются адсорбенты общей формулы SiOa j HjO под названием силикагели . Силикагель обладает высокой емкостью, инертен по отношению ко многим соединениям и вполне доступен. Он оказался лучшим адсорбентом для хроматографического разделения смесей нефтяных углеводородов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- и нитрозопроизводных, ароматических аминов и многих других органических соединений. [c.55]

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотнощение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией /г-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% м-ям-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт. [c.91]

Михаил Иванович Коновалов (1858—1906) окончил в 1884 г. Москов ский университет. В 1896—1899 гг.—профессор Московского сельскохозяйственного института, с 1899 г.—профессор Киевского Политехнического инсти-гута. Первые работы М. И. Коновалова были посвящены изучению природы кавказской нефти. Он разработал методы выделения, очистки и получения различных производных нафтенов (стр. 545), изучал действие брома и бромистого алюминия на нафтены. В 1888 г, Коновалов открыл нитрующее действие разбавленной азотной кислоты при нагревании ее с предельными углеводородами (стр. 358). Исследования в этой области он обобщил в докторской диссер гации Нитрующее действие азогной кислоты на углеводороды предельного ха рактера (1893). Предложенный им метод позволил получить и исследовать многочисленные новые нитросоединения. М. И. Коновалов разработал способ получения из нитросоединений оксимов (стр. 194), спиртов, альдегидов и кетонов, Он использовал также реакцию нитрования для определения строения углеводородов, создал метод разделения нитросоединений и их очистки [c.56]

По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

Для разделения изомеров можно также использовать их неодинаковую растворимость в концентрированной серной кислоте. Для этого приведенную методику нужно изменить следующим образом 50 г а-ни-тронафталина растворяют в 300 г серной кислоты ( =1,84) и нитруют при температуре 0° смесью 26 г азотной кислоты ( /=1,4) и 130 г серной кислоты ( =1,84). Реакционную смесь нагревают до 90°, пока образующиеся динитросоединения полностью не растворятся. По охлаждении смеси до 20° почти полностью выпадает 1,5-динитронафталин, который отсасывают на воронке с пористым дном или через асбестовый фильтр на воронке Бюхнера. Из фильтрата водой (осторожно ) высаживают 1,8-динитронафталин. [c.222]

По методу Витта и Утермана, в раствор 45 г ацетанилида в 22 г ледяной уксусной кислоты при охлаждении вливают раствор 23 г азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 1 г мочевины в 23 г ледяной уксусной кислоты смесь оставляют на 24 часа. Выделение сырого продукта реакции и разделение изомеров производят следующим образом к реакционной смеси добавляют 360 г льда и выпавший осадок, состоящий из смеси о- и п-ни-троацетанилидов, обрабатывают спиртовым раствором едкого кали при этом омылению подвергается лишь о-нитр о ацетанилид, а п-изомер остается без изменения. Основным продуктом реакции (в отличие от нитрования азотной кислотой в отсутствие уксусной кислоты) является о-нитроацетанилид(отношениеколи-честв о- и п-изомера равно 3 1). Общий выход нитропроизводных (в виде сырого продукта) составляет 87% от теоретического. [c.54]

ДИАЛИЗ, метод разделения растворенных в-в, значительно различающихся мол. массами. Основан на неодинаковых скоростях диффузии этих в-в через полупроницаемую мембрану, разделяющую коицентриров. и разбавл. р-ры. Под действием градиента конц. растворенные в-ва с разл. скоро-стя ти диффундируют чере. 1 мембрану в сторону разбавл. р-ра. Р-рптель (обычно вода) диффундирует в обратном направлении, снижая скорость переноса растворенных в-в. Д. может быть осуществлен в плоскокамерных и др. мембранных аппаратах с нитро- или ацетатцеллюлозными пленочны- [c.157]

НАФТИЛАМИН-7-СУЛ ЬФОКИСЛОТА Клеве), крист, (кристаллизуется из воды с одной молекулой Н2О) раств, в воде, трудно — в сп., эф. Получ. нитро- ванием нафталин-2-сульфокислоты с послед, носст, нитро-соединеиия чугунндй стружкой или Нз (кат.— Ni) и разделением 1,6- и 1,7-кислот Клеве в виде Mg-солей. Примен. в произ-ве азокрасителей, [c.367]

Популярность силикагеля в качестве сорбента для ВЭЖХ начала падать с появлением и ростом применения полярных привитых сорбентов, таких, как амин, нитрил и диол. Последние более удобны в работе и позволяют подбирать селективность, меняя фазу. Тем не менее есть качества силикагеля, которые обеспечивают ему достаточно надежное будущее в ВЭЖХ. Это прежде всего относительная дешевизна силикагеля, дающая ему большие преимущества при препаративных разделениях, особенно в том случае, когда масштаб их приближается к производственному. Это хорошая механическая прочность, возможность регулировать размер и объем пор, иметь такой сорбент, который можно отмыть кислотой от ионов металлов переменной валентности, прокалить при высокой температуре и т.д. Поэтому, хотя следует ожидать дальнейшего уменьшения использования силикагеля в аналитической практике, его производство и потребление будут увеличиваться за счет препаративной хроматографии. [c.18]

Диализ-разделение растворенных в-в, различающихся мол массами Процесс основан на неодинаковых скоростях диффузии этих в-в через проницаемую мембрану, разделяющую конц и разб р-ры Под действием градиента концентрации растворенные в-ва с разными скоростями диффундируют через мембрану в сторону разб р-ра Скорость переноса в-в снижается вследствие диффузии р-рителя (обычно воды) в обратном направлении Для диализа используют, как правило, нитро- и ацетатцеллюлозные мембраны Площадь их пов-сти рассчитывается из ур-ния F = K FA /V, где V-кол-во пермеата, Дс-разность концентраций в-ва по обе стороны мембраны, т е движущая сила процесса, = (1/Pi + h/D + 1/Р2) -коэф массопередачи, или диализа, определяемый экспериментально, причем и Pj-соотв коэф скорости переноса в-ва в конц р-ре к перегородке н от нее в разб р-ре, 5-толщина мембраны, D - коэф диффузии растворенного в-ва Процесс используют в произ-ве искусственных волокон (отделение отжимной щелочи от гемицеллюлозы), ряда биохим. препаратов, для очистки р-ров биологически активных в-в Мембранные аппараты подразделяют на плоскокамерные, трубчатые, рулонные, с полыми волокнами, а также электродиализаторы (см выше) В плоскокамерных аппаратах (рис 3) разделительный элемент состоит из двух плоских [c.26]

Техн. динитротолуол, получающийся нитрованием техн. мононитротолуола нитрующей смесью при 70-80 °С, состоит гл. обр. из 2,4- и 2,6-изомеров (соотв. 75 и 20%) кристаллы желтого цвета, т.пл. 50-54 С, плотн. 1,32 г/см (71 °С) используется без разделения изомеров для получения тринитротолуола. [c.285]

ЭЛИМИНЙРОВАНИЯ реакции (р-ции отщепления), отщепление от молекулы орг. соед. частиц (атомов или атомных групп) без замены их другими. Различают а-, Р-, 7- и 5-Э. р. При а-злиминировании (отщепление частиц от одного атома) образуются валентно-ненасыщ. соед. (иапр., карбены, нитре-ны), при Р- злимииировании (отщепление частицу соседних атомов) - соед. с кратными связями (С=С, С = С, = N, С = N), при у- либо 5-элиминировании (отщепление частиц от атомов, разделенных одним или двумя атомами) - циклич. соед. Разновидность Э. р.- выброс фрагмента из углеродной цепи или цикла с образованием новой а-связи (такие р-ции иногда наз. р-циями экструзии). [c.473]

Исходным продуктом при этом служит фенол, который подвергают действию нитрующей смеси, в результате чего полу чаются два изомера о- и п-нитрофенолы (V, IV). Для разделения их смесь перегоняют с водяным паром (о-нитрофенол летуч с водяным паром). Затем п-нитрофенол этилируют и восстанавливают. Восстановленный продукт подвергают ацетилиро-ванию, при этом получается фенацетин (VI). [c.239]

Специальными опытами [2] было установлено, что окись азота, попавшая в блоки разделения, быстро окисляется до КОд и N203. Эти окислы активнее, чем N0, взаимодействуют с диенами с образованием нитро- и нитрозосоединений при температуре от —180 до —100 °С. Продукты реакции способны самопроизвольно воспламеняться или взрываться в пределах от —115 до —50 °С. Сила взрыва этих продуктов эквивалентна действию тринитротолуола. В работе [3] образование нестойких азотистых соединений объясняется взаимодействием окислов азота с циклопентадиеном. [c.432]

Кубовая жидкость колонны 20, содержащая до 82% акрилонитрила, охлаждается в холодильнике 24 и собирается в емкость 25, а затем подается в колонну 27 для отгонки легкокипящих примесей. Колонна 27 снабжена кипятильником 28, водяным дефлегматором 29 и ресивером 30. Пары из верхней части колонны 27 конденсируются в дефлегматоре 29, и парожидкостная смесь поступает на разделение в ресивер 30. Несконденсировавшиеся газы стравливаются в линию вакуума, а жидкая часть через сборник 31 насосом 32 в качестве флегмы возвращается в колонну 27. Кубовая жидкость колонны 27 подается в колонну 34, снабженную кипятильником 35 и дефлегматором 36 для отгонки акрилонитрила от высококипящих гфимесей. Дистиллят колонны 34 - акрило-нитрил-сырец собирается в емкость 37, откуда частично возвращается в колонну в виде флегмы, а остальное количество через сборник 39 направляется на тонкую очистку методом экс фактивной ректификации. Кубовая жидкость колонны 34, содержащая 40-70% акрилонитрила, отводится на дополнительную отпарку его в пленочной испаритель 41. После испарителя кубовые остатки напр ш-ляются на сжигание. [c.77]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрилы, разделение: [c.383] [c.66] [c.176] [c.560] [c.4] [c.144] [c.67] [c.386] [c.546] [c.221] [c.403] [c.363] [c.383] [c.387] [c.662] [c.526] [c.405] [c.144] [c.75] [c.52] [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология