Акрилонитрил отгонка

Полимеризация бутадиена с акрилонитрилом проводится в щелочной эмульсии, в которой при одновременном повышении pH, температуры и продолжительности процесса акрилонитрил может частично подвергаться гидролизу. При получении каучука СНК-18 при 30 °С в течение 24 ч потери акрилонитрила составляют около 5%. В то же время при кратковременном нагревании латекса до 80 °С при отгонке из него мономеров потери акрилонитрила составляют только 0,06%. [c.359]

Описанный метод был испытан при отгонке из сточных вод дихлорэтана, сложных эфиров (из стоков производства метилметакрилата), одноатомных фенолов, акрилонитрила, бутил-ацетата, диизопропилового эфира (после экстракционного извлечения из сточных вод фенолов), хлорбензола, алифатических и ароматических аминов. [c.1058]

В третьей колонне (колонне выделения тяжелого остатка) под остаточным давлением 120—150 мм рт. ст. от акрилонитрила отделяются тяжелые компоненты. Акрилонитрил получается некондиционных качеств и его необходимо снова направить в колонну отгонки легких компонентов. Товарный акрилонитрил перегоняется в пределах 76—78°С. [c.4]

Как было сказано, ацетонциангидрин и лактонитрил при разложении в воде аммиака не образуют, а устойчивые нитрилы (ацетонитрил и акрилонитрил) гидролизуются лишь в сильнощелочной среде. Поэтому отгонку надо проводить np i pH = 8,3, тогда отгоняется только аммиак, присутствовавший в пробе в свободном виде или в виде ионов. [c.411]

Очистка сточных вод извлечение из сточных вод щелочами — едкий натр снижает концентрацию акрилонитрила в сточных водах от 1000—3000 до 75 мг/л, после чего возможна биологическая очистка [8] очистка в аэротенке после разбавления сточных вод в 10—20 раз [20] извлечение его из сточных вод активным углем [0-23] коагуляция гидроокисью магния и полиакриламидом (осветление), а затем биологическая очистка [21] азеотропная отгонка [22] окисление озоном [23]. В каждом отдельном случае необходимо выбирать наиболее приемлемый метод с учетом состава сточных вод и их количества. [c.24]

Кубовая жидкость из абсорбера 4 представляет собой 2%-ный раствор акрилонитрила в воде. В нем содержатся, кроме того, ацетальдегид, остатки синильной кислоты и более тяжелые соединения— цианбутадиен, лактонитрил и др. Этот раствор подогревается в теплообменнике 8 горячей кубовой жидкостью из отпарной тарельчатой колонны 9 и поступает в нее для отгонки азеотропной смеси акрилонитрила с водой и других летучих компонентов. Куб колонны обогревается острым паром там собирается вода, которую выводят и пропускают через теплообменник 8 для подогрева исходного раствора, а затем насосом 7 через дополнительный холодильник 6 подают в абсорбер 4. Следовательно, эта вода также совершает замкнутый цикл. [c.427]

Сущность метода. Метод основан на извлечении акрилонитрила путем дистилляции из водных и соленых вытяжек или азеотропной отгонки с водой из масляных и жировых вытяжек и восстановлении мономера на ртутно-капельном электроде на фоне йодистого тетраэтиламмония при ,2 —1.95- --2,0 В. [c.406]

В реактор 1 подается подкисленный соляной кислотой водный раствор катализаторов и с определенной скоростью вво дятся цианистый водород и ацетилен в соотношении 1 10 (по объему). Температура процесса 80—90° С. Одновременно с основной реакцией получения акрилонитрила протекает ряд побочных реакций, дающих ацетальдегид, хлоропрен, моно- и дивинилацетилен, лактонитрил и другие примеси. Образовавшиеся газы поступают на абсорбционную колонну 2, орошаемую холодной водой непоглощенный ацетилен в смеси с другими газами возвращается в процесс, а водный 2—2,5%-ный раствор акрилонитрила с примесями поступает на отгонку в колонну S. Отогнанный акрилонитрил-сырец с 70—72% основного продукта (акрилонитрила) поступает в отпарную колонну, где разделяется на легкую фракцию, содержащую ацетальдегид, моновинилацетилен и синильную кислоту, и нитрильную фракцию, состоящую из акрилонитрила, дивинилацетилена, воды, хлоропрена и других примесей. Нитрильная фракция передается в колонну 5 для азеотропной разгонки, где от нитрила и высококипящих примесей отделяются двойной азеотроп (нитрил и вода) и тройной (нитрил, вода и дивинилацетилен). Дальнейшее отделение акрилонитрила от примесей происходит в ректификационной колонне 6, в которой разгонка ведется под вакуумом. После окончательной ректификации продукт содержит 99,85—99,9% акрилонитрила. На 1 г акрилонитрила расходуется 0,6 т ацетилена и 0,57 т синильной кислоты. [c.164]

Принцип метода. Метод заключается в омылении акрилонитрила щелочью, отгонке образующегося аммиака с поглощением его серной кислотой и титровании избытка серной кислоты щелочью. [c.299]

Другой колориметрический метод определения акрилонитрила в пищевых продуктах [85] основан на взаимодействии мономера с бромом с образованием бромциана, который легко реагирует с пиридином и бензидином с образованием красных азометиновых красителей с максимумом поглощения при Я = 525 им.,Для извлечения акрилонитрила из пищевых продуктов использована отгонка его в токе азота в присутствии высококипящих растворителей, например, ксилола. Метод проверен на какао-бобах, сухих яблоках, картофельном порошке и других продуктах. Чувствительность определения 0,01 мг/кг. Недостатком метода является зависимость процесса бромирования от степени освещенности, а также [c.79]

Из масляных и жировых вытяжек акрилонитрил извлекали путем азеотропной отгонки с водой. Температура кипения смеси 71 °С, содержание воды 12%. Б качестве фонового раствора для поляро- [c.80]

Метод основан на отгонке летучей части вытяжек, измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при длинах волн 195 и 247 нм и расчете концентраций стирола и акрилонитрила в бинарной смеси по методу Фирордта. [c.81]

Азеотропная отгонка применяется для очистки сточных вод, содержащих, например, хлорэтан, ароматические углеводороды, сложные эфиры и полиэфиры, фенол, акрилонитрил, бутилацетат [c.114]

Процесс десорбции осуществляется острым водяным паром, который получают из водного слоя десорбата. Для получения пара сначала проводят отгонку из водного слоя азеотропной смеси акрилонитрила с водой (эта смесь конденсируется в холодильнике 4 и стекает в сепаратор 7). После отгонки азеотропа температура в парогенераторе 2 повышается и получаемый водяной пар направляется в адсорбер 1 на десорбцию. Десорбат после конденсатора 4 поступает в сепаратор 7, где происходит его расслаивание на два слоя. В верхнем (органическом) слое содержится [c.160]

Наконец, для получения акрилонитрила пропускают смесь цианистого водорода с ацетиленом (1 моль 10 молей) при 80—90° С в солянокислый раствор, содержащий хлориды аммония и меди (I) и заполняющий реактор в виде колонны на две трети высоты. Непрореагировавший ацетилен уносит с собой пары акрилонитрила, которые извлекаются затем из парогазовой смеси водой в промывной колонне. Отгонкой из водного раствора и сложной многоступенчатой ректификацией выделяют акрилонитрил ( т. кип. 78° С). Выход его до 85%, считая на цианистый водород. [c.277]

Предварительно приготовленная эмульсия подается из емкости 2 в нижнюю часть реактора, куда из мерника 3 поступает свежеперегнанный акрилонитрил. Полимеризация акрилонитрила начинается при 20°С и сопровождается выделением тепла. Теплота полимеризации составляет 17,3 ккал/моль. Температура реакции поддерживается не выше 60—70°С, так как при повышении температуры образуется полимер, обладающий понижен-лой растворимостью, который затем трудно перерабатывать в волокно. Температура в полимеризаторе регулируется дозировкой исходной смеси. Полимер, образующийся при полимеризации, выпадает в виде мелких гранул, образующих тонкую суспензию в водной среде. Полученная суспензия отводится из верхней части реактора на разделение и отгонку мономера в ректификационную колонну 4. Отгонка мономера проводится под вакуумом или с водяным паром. Пары акрилонитрила конденсируются в трубчатом конденсаторе 5, конденсат поступает в сборник 6, нз которого отводится на повторную ректификацию. [c.154]

Отгонка мономера из суспензии в ректификационной колонне может сопровождаться выходом жидкого акрилонитрила и его паров в производственное помещение через неплотности в аппарате и трубопроводах с образованием местных опасных концентраций. Нарушение герметичности чаще всего бывает связано с повышенным давлением и коррозией. [c.158]

Отделения приготовления реакционной смеси, полимеризации и отгонки акрилонитрила по пожарной опасности относятся к категории А, а по правилам устройства электроустановок — к классу В-1а. [c.159]

Суспензия, поступающая на фильтрацию, подвергается анализу на содержание мономера в цеховой лаборатории. После отгонки в нем не должно содержаться акрилонитрила. [c.159]

Была признана целесообразной организация рецикла по непрореагировавшему аммиаку, причем последний смешивался с поступающим на реакцию аммиаком с помощью инжектора. И, наконец, в едином реакционном блоке оказалось целесообразным совместить реакционный процесс с массообменным — отгонкой непрореагировавшего акрилонитрила и насыщением смеси аминонитрилов свежим аммиаком. Реализация этого комплекса РТ-методов оптимизации (ввод дополнительного вещества, организация внутреннего теплообмена, перевод гомогенной системы в гетерогенную, организация рецикла, совмещение процессов) позволила значительно упростить аппаратурное оформление процесса, но привела к необходимости использования АК-методов интенсификации (совмещение реактора с массообменным аппаратом, совмещение функций реактора и теплооб.менного аппарата, в отгонной секции —отгонки непрореагировав-шего акрилонитрила и насыщения аминонитрилов аммиаком и т. д.). [c.34]

Совместная полимеризация дивинила и нитрила акриловой кислоты осуществляется в водных эмульсиях и во многом сходна с процессом сополимеризации дивинила и стирола. Дивинил и акрилонитрил, смешанные в определенных соотношениях (углеводородная фаза), эмульгируются в воде, содержащей эмульгаторы (водная фаза). Процесс полимеризации инициируется свободными радикалами, образующимися в результате распада персульфата калия или органических перекисей. Рост цепей регулируется соответствующими регуляторами. Реакция полимеризации обрывается путем добавления прерывателей—ингибиторов, которые реагируют с полимерными радикалами, прекращая их дальнейший. рост. Непрореагировавшие мономеры удаляются отгонкой с паром под вакуумом в полученный латекс добавляется противостаритель, после чего латекс подвергается коагуляции ири добавлении кислот и растворов электролитов. [c.438]

Дегидратация [23, 24] этиленциангидрина проводится каталити-чески в жидкой фазе при температуре 200—280 °С или в газовой фазе с активной окисью алюминия в качестве катализатора. При работе Б жидкой фазе стальную емкость для дегидратации, снабженную мощной мешалкой, заполняют наполовину техническим этилен-циангидрином и 3%-ной окисью магния или бокситом и постепенно нагревают до 280 °С. Воду и образующийся акрилонитрил непрерывно отгоняют. В зависимости от степени отгонки обоих компонентов вводят дополнительное количество этиленциангидрина. Спустя 40 ч реакцию прерывают для очистки реакционного котла. Затем дегидратация продолжается. Для осуществления непрерывного процесса нужно илшть несколько реакторов. [c.118]

Дегидратацию нитрила оксинропионовой кислоты проводят каталитически в жидкой фазе при 200—280° или в газовой фазе над активной окисью алюминия. При работе в жидкой фазе аппарат для дегидратации заполняют наполовину техническим циангидрином, добавляют 3% окиси магния или боксита и постепенпо повышают температуру до 280°. По мере отгонки воды и акрилонитрила добавляют свежие порции этилепциангидрина. Приблизительно через 40 час. нроцесс прекращают и аппарат очищают. Акрилонитрил--сырец отделяют от воды и перегоняют в эмалированной колонне, добавляя [c.423]

Католит из электролизера поступает в экстракционные колонны 6, где обрабатывается акрилонитрилом. При этом из раствора извлекается образовавшийся в процессе электролиза адиподинитрил и некоторое количество соли Макки. Для удаления соли Макки органический слой промывается водой в колонне 7, после чего поступает в колонну 8 и затем в колонну//, где происходит последовательная отпарка акрилонитрила и отгонка пронионитрила. [c.228]

Феноксипропионитрил. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным. холодильником и капельной воронкой, помещают 94,0 г (1 моль) расплаплен-ного фенола и небольшими кусочка-ми вносят 1,15 г (0,05 г-ат) натрия. Затем по каплям прибавляют 69,0 г (1,3 моля) свежеперегнанного акрилонитрила. Реакционную смесь кипятят в течение 14—15 часов. По охлаждении добавляют 20 мл уксусной кислоты, обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют избыток акрилонитрила. К остатку прилипают 80— 100 мл воды и смесь трижды экстрагируют бензолом порция-м и по 60 мл. Бензольный экстракт промывают водой и сушат сернокислым магнием. После отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса остаток перегоняют, собирая вещество, [c.83]

В полулитровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 13,1 г, (0,05 моля) 6,7-диметокси-4,4 -спиротетрагидропиран-1,2,3,4-тетрагидроизо-хинолина (прим.), 5,3г (0,1 моля) свежеперегнанного акрилонитрила, 150 мл бензола. Реакционную смесь кипятят в течение 7—8 ч. После отгонки растворителя и непрореагировавшего акрилонитрила кристаллический остаток перекристаллизовывают из 50 мл ацетона. [c.41]

Кубовая жидкость колонны 20, содержащая до 82% акрилонитрила, охлаждается в холодильнике 24 и собирается в емкость 25, а затем подается в колонну 27 для отгонки легкокипящих примесей. Колонна 27 снабжена кипятильником 28, водяным дефлегматором 29 и ресивером 30. Пары из верхней части колонны 27 конденсируются в дефлегматоре 29, и парожидкостная смесь поступает на разделение в ресивер 30. Несконденсировавшиеся газы стравливаются в линию вакуума, а жидкая часть через сборник 31 насосом 32 в качестве флегмы возвращается в колонну 27. Кубовая жидкость колонны 27 подается в колонну 34, снабженную кипятильником 35 и дефлегматором 36 для отгонки акрилонитрила от высококипящих гфимесей. Дистиллят колонны 34 - акрило-нитрил-сырец собирается в емкость 37, откуда частично возвращается в колонну в виде флегмы, а остальное количество через сборник 39 направляется на тонкую очистку методом экс фактивной ректификации. Кубовая жидкость колонны 34, содержащая 40-70% акрилонитрила, отводится на дополнительную отпарку его в пленочной испаритель 41. После испарителя кубовые остатки напр ш-ляются на сжигание. [c.77]

В колбу емкостью 5 л, содержащую раствор 1140 г кристаллического сернокислого магния 2 л воды, постепенно прибавляют (через промежутки 15—20 мин. и при охлаждении между прибавлениями) раствор 600 г цианистого калия в 700 мл воды. После этого тонкой струей при встряхивании и охлаждении прибавляют охла-зкденную окись этилена. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически встряхивают при продолжающемся охлаждении. Через 15—30 мин. начинается реакция, на что указывает осаждение гидрата окиси магния с этого момента может оказаться необходимым прибавить в смесь дробленый лед для регулирования реакции. После этого смесь оставляют стоять в течение 12 час., а затем нейтрализуют 50-процентной серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают и промывают этилацетатом. Водный фильтрат концентрируют упариванием на водяной бане и многократно (7—10 раз) экстрагируют этилацетатом. Экстракты соединяют, этилацетат отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением, получая этиленциангидрин с выходом 85—90%, с штая на цианистый калий. Дегидратацию этого вещества проводят нагреванием порций 50—100 г с порошкообразным оловом (10 весовых процентов). Порошкообразное олово получают обработкой концентрированного водного раствора двухлористого олова цинковой пылью. Осадок обрабатывают уксусной кислотой для растворения непрореагировавшего цинка, отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Дегидратацию проводят одновременно с отгонкой воды. Выход акрилонитрила достигает 75—85%. Для получения чистого продукта сырое вещество сушат над едким кали и перегоняют повторно. [c.10]

Предложены различные методы очистки сточных вод от акрилонитрила. Рекомендовано [7] извлекать акрилонитрил из сточных вод щелочами — едкий натр снижает концентрацию акрилонитрила в сточных водах от 1000—3000 до 75 мг/л, после чего возможна биологическая очистка. В работе [15] рекомендуют очистку в аэротепке после разбавления сточных вод в 10—20 разг. Можно извлекать его из сточных вод активным углем [0-23] применять коагуляцию гидроокисью магния и полиакриламидом (осветление), а затем подвергать стоки биологической очистке [16] использовать азеотропную отгонку [17], окисление озоном [18]. [c.19]

В существующем производстве куб для отгонки из акрилонитрила стабилизатора, работающий при 77—82° С, изготовлен из углеродистой стали и защищен от коррозии двухслойной футеровкой диабазовыми плитками, уложенными на кислотоупорной диабазовой замазке. Такое покрытие не может быть признано хорошим средством защиты, так как отдельные плитки часто выпадают и целостность футеровки быстро нарушается. Ненадеясность такой защиты объясняется большой разницей в коэффициентах теплового расширения стали и силикатных материалов. Змеевик Из стали Х18Н10Т служит весьма продолжительный срок следовательно, и весь аппарат целесообразно изготовлять из хромоникелевой стали или соответствующего двухслойного металла. [c.327]

Из полученного латекса незаполимеризовавшиеся мономеры отгоняют в непрерывнодействующих вакуумных сопряженных или отдельных колоннах. На одном из заводов полочная колонна для отгонки мономеров из латекса изготовлена из стали Х18Н10Т. Рабочая температура в этом аппарате 90° С. После 7 лет эксплуатации колонна находится в хорошем состоянии. Сопряженные с ней кожухотрубные конденсаторы для конденсации паров акрилонитрила и воды при 40—20° С ранее изготовляли из углеродистой стали. Однако трубы быстро забивались коагулюмом и с трудом поддавались очистке. Ныне применяют конденсаторы с дюралюминиевыми трубками и стальными кожухами. Пятилетний опыт показывает, что дюралюминий в этих условиях не корродирует, коагулюма откладывается на нем мало и, следовательно, чистку аппаратов производят значительно реже. [c.329]

Полярографическое определение акрилонитрила основано на восстановлении последнего на ртутном капельном электроде. Этот метод получил широкое распространение для определения остаточного содержания акрилонитрила в его сополимерах со стиролом, а также в воздухе. Кромптон [86] впервые воспользовался им для определения следов акрилонитрила в вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом, предназначенных в качестве материалов для упаковки пищевых продуктов. Акрилонитрил был определен в следующих модельных растворах дистиллированной воде, водных растворах этилового спирта различной концентрации, 6%-ном растворе соляной кислоты, 5%-ном растворе карбоната натрия, 3%-ном растворе бикарбоната натрия, а также в водных экстрактах из жидкого парафина и гептана. Причем прямое полярографическое определение акрилонитрила оказалось возможным только в дистиллированной воде и водно-спиртовых растворах в остальных перечисленных средах акрилонитрил определяли после извлечения его из растворов путем азеотропной отгонки с метиловым спиртом. В качестве фонового раствора был использован 0,02 М раствор иодистого тетраэтиламмония. Чувствительность метода 0,75— [c.80]

Содержание акриламида в реакционной смеси определялось бромид-броматным методом. Концентрация акрилонитрила контролировалась путем отгона его из навески реакционного раствора и титрования щелочи, выделившейся при взаимодействии акрилопитрила с сульфитом натрия. При отгоие акрилонитрила в смесь добавлялся гидрохинон для предотвращения полимеризации. [c.31]

В жидкость пропускают при температуре 80—90° смесь ацетилена и паров синильной кислоты. Продукты реакции (пары акрилонитрила, воды, синильной и соляной кислоты, побочные продукты — винилацетилен, дивинилацетилен и др.) поступают в абсорбер 2, орошаемый холощной водой, полностью поглощающей акрилонитрил. Водный раствор акрилонитрила (2— 2,5%-й) подвергается отгонке в колонне 3 с получением сырого акрилонитрила (70—72%-го). Последний разделяется в отгонной колонне 4 на легкую фракцию (ацетальдегид, винилацети-лен, синильная кислота) и нитрильную фракцию (акрилонитрил, дивинилацетилен, хлорпрен, вода и др.). Нитрильная фракция [c.107]

Неполная отгонка акрилонитрила приведет к выделению его паров в фильтрах, иромывателях и центрифугах. Поэтому обеспечение наиболее полной отгонки акрилонитрила из суспензии полимера необходимо не только для возврата акрилонитрила в производство, но также и по соображениям пожарной безопасности. [c.159]

Из цеха смешения реакционную смесь подают в цех полимеризации и демономеризации. Полимеризация происходит при 80 °С, что усиливает вредное действие паров мономера на дыхательные органы и кожные покровы человека. При полимеризации только 70% мономера превращается в полимер. Остающийся мономер удаляют выпариванием (демономеризация). Несмотря на то что в этом цехе применяется закрытая аппаратура и мощная вентиляция, при отгонке мономера через неплотности аппаратуры и трубопроводов в цех выделяются пары акрилонитрила и создаются местные опасные концентрации. Герметичность аппаратуры чаще всего нарушается при повышении давления в аппарате. Во избежание прорыва паров мономера необходимо тщательно проверять герметичность сальников и фланцев. [c.113]

Отгонка непрореагировавших мономеров производится паром при пониженном давлении. Отходящий при отгонке дивинил сжимается, конденсируется, охлаждается и возвращается в емкости для вторичного использования. Отогнанный непрореагировавший акрилонитрил промывается водой. Затем из промывной воды отгоняется акрилонитрил, который возвращается в цикл производства. Часть акрилонитрила в процессе отгонки уходит с нескон-денсировавшимся газом. Для улавливания этой части нитрила несконденсировавшийся газ после конденсаторов подается на скруббер, заполненный кольцами Рашига и орошаемый водой, нагретой до температуры не выше 25°. Нитрил растворяется в воде. Водный раствор из скруббера сливается в сборник, откуда подается на колонну для отгонки нитрила акриловой кислоты. [c.441]

Ввиду того что при синтезе бутадиен-нитрильных каучуков полимеризацию обрывают обычно при степени превращения мономеров около 70—80%, необходимо проводить отгонку незаполимеризованных мономеров. Отгонка проводится в две ступени сначала в аппаратах емкостного типа происходит испарение бутадиена, затем давление понижается и производится отгонка акрилонитрила в противоточных колоннах. В целях предотвращения пенообразования в колонну подается небольшое количество того или иного пеногасителя (например, силоксанового). Возвратные мономеры (бутадиен и акрилонитрил) подвергаются очистке перед повторным использованием в процессе полимеризации. [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология