Адсорбенты определение в смеси

Опубликована удобная и относительно точная экспериментальная методика определения равновесных данных для адсорбции из газовой фазы [19], На дно склянки высотой от 40 до 100 мм, вес которой известен, помещается определенная навеска адсорбента. Жидкая смесь известного состава взвешивается в сосуде высотой от 25 до 40 мм. Этот сосуд (открытый) подвешивается на проволочной петле за крючок, прикрепленный к внутренней стороне пробки большей склянки. Притертая пробка большей склянки смазывается не растворимой в углеводородах смазкой, и вся система доводится в течение 4—6 недель до равновесия в термостатируемой комнате. Затем определяются вес и состав оставшейся жидкости, Поровые объемы можно определить в том же приборе, наливая в подвешенный сосуд индивидуальную жидкость, например бензол или толуол. [c.140]

Отбирают определенный объем или весовое количество раствора известной концентрации и переносят его в сосуд, закрытый пришлифованной пробкой. Прибавляют произвольное (но постоянное) количество адсорбента, перемешивают смесь и помещают ее в термостат. В термостате смесь периодически перемешивают до установления равновесия. Жидкость отделяют от адсорбента, и в аликвотной пробе определяют количество растворенного вещества. На основании полученных таким образом данных строят изотерму адсорбции, откладывая на оси абсцисс количество адсорбированного вещества в молях (на единицу веса адсорбента), а на оси ординат концентрацию раствора, полученную после установления равновесия. [c.322]

Введенный поверх адсорбента определенный объем воды впитывается в слой, содержащий смесь ионов меди и кобальта, а затем и в слой, содержащий только ионы кобальта. При этом ионы кобальта, как адсорбирующиеся более слабо, вымываются из верхней полосы и переходят в нижнюю. Таким образом, про--пустив через. слой адсорбента достаточное количество чистого растворителя, можно полностью вымыть ионы кобальта из верхнего слоя, где останутся только ионы меди. [c.7]

После прекращения фильтрации петролейного эфира через кернодержатель фильтруют спиртобензольную смесь до получения бесцветных капель фильтрата. Собранный фильтрат представляет собой раствор адсорбированных асфальтенов, а также асфальтенов,- осажденных петролейным эфиром из объемной нефти и задержанных пористой средой. Объем фильтрата замеряют, берут из него определенную часть, отгоняют растворитель, остаток доводят до постоянной массы. Пересчитывая полученную массу остатка на общий объем фильтрата спиртобензольной смеси, получают массу асфальтенов. Сумма масс асфальтенов, осажденных петролейным эфиром и десорбированных спиртобензольной смесью, дает количество асфальтенов как в нефти в объеме кернодержателя, так и адсорбированных (Р ). Поскольку известны объем нефти в кернодержателе и количество асфальтенов в исходной нефти, то нетрудно рассчитать количество асфальтенов, находящихся в объеме нефти, вытесненной из кернодержателя (Рй). Таким образом, массу адсорбированных породой асфальтенов определяют как разность Р]—Ра. Разделив разность на массу адсорбента (Р), находят количество асфальтенов, адсорбированных 1 г адсорбента [c.58]

При определении содержания во фракции суммы гетероатомных соединений или адсорбционных смол объемное соотношение адсорбента и сырья составляет от 1 10 (крупный адсорбент) до 1 50 (мелкий адсорбент). Смесь углеводородов, если не требуется разделять ее по фракциям, может быть вытеснена инертным газом и легким углеводородом (изопентаном и др.), а адсорбционные смолы — десорбированы спирто-бензольной смесью (1 1) или ледяной уксусной кислотой. [c.82]

Выполнение работы. Подготавливают хроматермограф № 5 к работе. Нагревают печь до такой температуры, чтобы она была равна 100° С в верхней части. Печь устанавливают в исходном положении. На выходе газа из хроматографической колонки, т. е. в самом нижнем слое адсорбента, устанавливают термопару и присоединяют ее холодные спаи к потенциометру типа ПП. Устанавливают определенную скорость потока газа-носителя, которым может служить азот. Вводят в верхнюю часть колонки 0,5 мл чистого -бутана или его смесь с воздухом (соответственно в большем количестве). Устанавливают заданную скорость спуска печи вдоль колонки и включают спусковое устройство. Следят за температурой по потенциометру и выходом из колонки бутана по выходной хроматограмме на самописце. В момент достижения максимума отклонения пера самописца при десорбции бутана фиксируют показание потенциометра. По этому показанию, пользуясь градуировочным графиком, определяют температуру десорбции бутана. [c.136]

Из различных методов молекулярной адсорбционной хроматографии необходимо отметить выделившуюся в самостоятельное направление газовую хроматографию хроматографию газов) . Смесь газов, проходящая через столбик адсорбента, разделяется так же, как и смесь веществ, находящихся в растворе. После поглощения промывают колонку каким-либо химически не активным газом ход вымывания отдельных компонентов совершенно аналогичен приведенному выше (см. рис. 10). Для определения концентрации вымываемого газового компонента применяют различные физические методы, например измерение теплопроводности газов. [c.70]

Результат опыта. После промывания водно-ацетоновой смесью во всех трех колонках наблюдается одинаковая картина смесь красителей четко разделилась на два слоя. Верхний слой голубого цвета — метиленовая синь, -1 нижний слой красного цвета — фуксин. Таким образом, несмотря на то что в колонки красители поступали в различной последовательности, разделение их произошло в строго определенном порядке. Это свидетельствует о том, что оба красителя обладают различной капиллярной активностью по отношению к адсорбенту. Метиленовая синь является более капиллярно активным веществом по сравнению с фуксином. [c.216]

Приближенное определение удельной поверхности адсорбента по одной точке изотермы. Для многих непористых и широкопористых адсорбентов предельное адсорбированное количество азота постоянно и равно 6,3 молекулы на 0,1 нм поверхности, или 10,6 мкмоль/м . Тогда удельную поверхность адсорбента можно приближенно определить по одной точке изотермы, не прибегая к построению полной изотермы адсорбции. Для определения количества адсорбированного азота обычно используют 5%-ную (по объему) смесь азота с гелием. В этом случае расчет производят по формуле [c.269]

Методы хроматографии преимущественно применяют при анализе смесей и определении (а также выделении) примесей. Общий метод разделения газовых смесей, открытый русским ботаником М. С. Цветом (1903 г.), получил в настоящее время очень широкое применение и называется хроматографией. М. С. Цвет, изучая окраску различных растительных вытяжек красящим веществом хлорофиллом (сложный растительный пигмент), впервые применил для разделения окрашивающих пигментов растений своеобразный метод, который назвал хроматографией (греческое хромое — цвет, графо — пишу). В этом методе смесь (жидкий раствор, смесь газов) движется под влиянием какого-либо воздействия по адсорбенту. Так как различные [c.195]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

По прекращении фильтрации петролейного эфира через адсорбент фильтровали спиртобензольную смесь до получения бесцветных капель фильтрата. Собранный фильтрат представляет собой раствор адсорбированных асфальтенов и асфальтенов, частично выделенных из нефти, при вытеснении ее петролейным эфиром. Объем фильтрата замеряли, из него брали точно определенное количество раствора, растворитель отгоняли, осадок доводили до постоянного веса. [c.26]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

Известные затруднения вызывает определение диаметра зерна слоя, поскольку частицы промышленных активных углей (дробленых или гранулированных) имеют форму, отличающуюся от сферической. К тому же адсорбент, загружаемый в аппараты с плотным слоем, как правило, представляет собой смесь частиц самого различного размера. По этой причине определяющий диаметр зерна загрузки с находят на оснопе условной замены реальной смеси зернистого материала широкого фракционного состава системой частиц правильной формы одинакового размера, используя для этого значения коэффициента формы частиц Ф и среднего диаметра с полидисперсной совокупности [c.156]

Однако действие термического фактора имеет и обратный эффект. Так, повышение температуры вызывает уменьшение расстояния между максимумами двух хроматографических кривых, что приводит к уменьшению критерия разделения. Ширина полосы увеличивается в случае продольной диффузии, что также влечет за собой ухудшение разделения. Поэтому применение термического фактора в хроматографии может дать положительный эффект только в определенных случаях. Таким случаем, приводящим к резкому улучшению хроматографического разделения на адсорбентах, является одновременное воздействие на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося во времени и пространстве температурного поля. [c.153]

Сущность работы. Смесь газообразных углеводородов можно разделить при помощи адсорбционной хроматографии в том случае, если в качестве адсорбента применить силикагель, а сама смесь не содержит непредельных компонентов. Определение содержания каждого компонента после разделения смеси можно произвести путем сжигания углеводорода на платиновой спирали с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси бария и титрованием оставшегося избытка этого раствора титрованным раствором соляной кислоты. [c.195]

Вследствие слабого удерживания воды углеродные сита рекомендуются для анализа микропримесей воды в органических растворителях (вода всегда элюирует раньше основного вещества). Хорошо разделяется на этом адсорбенте производственная смесь вода — формальдегид — метанол. Углеродные сита используют для определения углеводородов в морской воде. При низкой температуре углеводороды концентрируются на углеродном сите, при этом вода элюирует из колонки, при 250 °С углеводороды десорби-зуются и подаются в хроматографическую колонку для анализа. олонка должна быть изготовлена из стекла (лучше из кварца, который более инертен), но не из металла, так как на нем происходит сильная адсорбция паров воды. [c.121]

Описанный выше индикаторный метод был предложен Уоллингом [1], Вейль-Мальхербе и Вейсом [4], а также Икебе и др. [5] и широко использовался во многих исследованиях. Сила кислотных центров некоторых адсорбентов, определенная этим методом, приведена в табл.4 [6-9]. Преимущество метода, несмотря на некоторые обсуждаемые ниже ограничения, заключается в возможности сравнительно просто определить относительную силу кислотных центров. Трудности в определении изменения цвета для окрашенных или темных образцов можно преодолеть, используя смесь исследуемого образца и белого вещества с известной кислотностью (разд. 2.2.2 ) или спектрофотометрический метод регистрации, описанный в следующем разделе. [c.14]

Битум, являясь тя>Келой частью нефти, представляет собой чрезвычайно сложную смесь углеводородов и гетероорганичес-ких соединений самого разнообразного строения. Поэтому проблема идентификации всех составляющих битум соединений практически не разрешена. В то же время для решения многих задач оказывается достаточным определить содержание отдельных классов или групп веществ. Издавна общепринятым методом определения соединений различных классов и групп является разделение веществ по их избирательному отношению к растворителям и адсорбентам. Для разделения битумов известно большое число вариантов анализа, но в основе этих методов лежит выделение нерастворимой в н-алканах части и разделение растворимой части на силикагеле. По этому широко распространенному методу можно принять, что битум состоит из ас-фальтенов — соединений, нерастворимых в алканах С5—С7, смол — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых с поверхности силикагеля бензолом или его смесью со спиртом, но не десорбируемых алканами, и масел — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых указанными элюентами. [c.8]

Разделение жидких и газообразных смесей с помощью синтетических цеолитов основано на особенностях кристаллического строения последних, т. е. на строго определенном, моноднсперсном размере наружных пор макрокристаллов в сочетании с наличием довольно значительных внутренних полостей, соединенных каналами с входными порами. При этом размеры пор цеолита соизме-шмы с размером молекул большинства органических веществ (10 —10" мкм). Лри соприкосновении смеси веществ с макрокристаллом цеолита молекулы с размером, меньшим диаметра пор, проходят внутрь полостей и задерживаются там за счет адсорбционных сил, в то время как молекулы больших размеров отсеиваются (в связи с этим цеолиты и некоторые другие аналогичные адсорбенты получили название молекулярных сит). Подавая затем к поверхности цеолита вместо исходной смеси соответствующий десорбент (элюент), также проходящий через поры цеолита и способный вытеснить ранее адсорбированные молекулы, можно с любой необходимой четкостью разделить исходную смесь. Поскольку цеолиты являются довольно дорогим сорбентом, применение их на практике рентабельно лишь при нахождении условий, обеспечивающих длительный срок работы (порядка года). [c.307]

Доочистка масляных фракций, прошедших несколько ступеней очистки, предназначается для удаления примесей — кислого гудрона, солей нафтеновых кислот, серноа кислоты, избирательных растворителей, смол. Применяются два [етода адсорбционной очистки—контактная очистка и перколяция. При контактной очистке масло смешивается с адсорбентом, смесь нагревается и выдерживается при определенной температуре, затем масло отфильтровывается. Нагрев необходим, чтобы понизить вязкость масла и облегчить его проникновение во внутренние поры адсорбента. В качестве адсорбента применяются природные глины (отбеливающие земли) — гумбрин, бентониты, зикеевская и балашеевская опоки, а также синтетические алюмосиликаты. [c.321]

При работе с очень густыми продуктами, а также битумами для лучшего кОЕттакта продукта с адсорбентом навеску следует растворить в двукратном количестве бензола и полученный раствор перемешать с адсорбентом. Чтобы бензол не мешал дальнейшему определению, полученную смесь из адсорбента и бензольного раствора продукта выдерживают на водяной бане 1 час для удаления бензола. [c.471]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

Закончив сушку адсорбента, готовят газовую смесь определенной концентрации и отбирают пробу. Смесь готовят, пользуясь бюреткой с напорной склянкой (рис. 58). Бюретку 2 через кран 1 и трубку 4 присоединяют к газометру. Перед наполнением бюретки газом соединительную трубку и кран промывают анализируемым газом. Напорную склянку 3 ставят в такое положение, чтобы уровень жидкости в ней совпадал с соответствующим делением газовой бюретки, как показа1Ю на рисунке. В бюретку набирают рассчитанное количество газа. Такой способ наполнения бюретки дает возможность отобрать газ строго под атмосфер-ным давлением. Затем в бюретку вводят рассчитанное количество воздуха. Компоненты перемешивают многократным встряхиванием запорной-жидкости в бюретке. [c.147]

Метод основан на различной способности веществ к адсорбции на определенном адсорбенте в присутствии данной среды — растворителя или газовой фазы. Если раствор, содержащий смесь веществ А, В, С..., фильтровать через высокий слой адсорбента, то вещества расположатся в такой адсорбционной колонке сверху вниз в определенном порядке — зонами сначала, например, вещество А с большей адсорбционной способностью, затем — вещество В с меньшей и т. д. В каждой из зон окажется почти исключительно только одно из веществ смеси, поскольку предпочтительная способность к адсорбции в данных условиях одного вещества по отношению к другому означает также, что первое вещество вытеснит второе из его адсорбционного соединения. Схематичн0 это можно представить так [c.294]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

При разделении газовых смесей методом гйзо-адсорбционяой хроматографии иопользуют различие в шособности компонентов смеси адсорбирораться на сорбенте. В колонку, наполненную адсорбентом, вводят газовую смесь и пропускают через колонку газ-носитель. При этом скорость движения компонентов разделяемой смеси через слой адсорбента различна, она больше для компонентов, которые трудно сорбируются, и меньше для легко сорбируемых компонентов. В результате происходит разделение компонентов газовой смеси, и они вымываются из колонки газом-носителем в определенной последовательности. И в данном случае высокая разделительная способность хромате- [c.60]

Если газовая смесь проходит через слой адсорбента, то в начальный период процесса адсорбтив полностью извлекается из газовой смеси. По истечении определенного промежутка времени в газовой смеси, уходящей из поглотителя, начинают появляться заметные, все возрастающие количества адсорбтива (проскок), и к концу процесса концентрация уходящего газа стаТговится равной начальной концентрации паро-воздуш-ной смеси. [c.525]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

Молекулярно-ситовые свойства цеолитов широко используются для определения содержания нормальных парафиновых и олефиновых углеводородов в различных нефтепродуктах. Для этого анализируемую смесь либо пропускают через колонку с цеолитом, либо приводят в контакт с адсорбентом, находящид1Ся в герметичной емкости. Определение поглотившихся углеводородов нормального строения в результате контакта с цеолитом производят по уменьшению объема образца, привесу адсорбента нли изменению его физико-химических констант (например, коэффициента преломления) [38—42]. [c.445]

При контактной очистке масло смешивают с адсорбентом, смесь нагревают и выдерживают при определенной температуре, затем масло отфильтровывают. Нагрев необходим, чтобы понизить вязкость масла и облегчить его проникновение во внутренние поры адсорбента. В качестве адсорбента применяют природные глины (отбеливающие земли) — гумбрин, бентониты, зикеевскую и балашеевскую опоки, а также синтетические алюмосиликаты тонкого помола. Недостатки контактной очистки значительная потеря масла с отработавшими глинами, низкая активность и трудная регенерируемость глин. [c.148]

Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов 1-бутанола Р, 4 объемов воды и 1 объема уксусной кислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,40 мг бефения оксинафтоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 и 365 нм). При 254 нм видны два основных пятна на хроматограммах растворов А, Б и В, в то время как при 365 нм флуоресцируют только пятна, близкие к фронту растворителя. Любое дополнительное пятно, видимое на хроматограмме, полученной с раствором А, кроме двух основных пятен, не должно быть более интенсивным при рассмотрении при двух длинах волн, чем пятно, расположенное ближе к стартовой линии при хроматографировании раствора Б. [c.56]

Посторонние стероиды. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг бетаметазона СО в 1 мл на пластинку также наносят 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, I 1 мкл четвертого раствора (Г), содержащего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл в той же смеси растворителей, которая использована для растворов А и Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 °С в течение 10 мин, дают остыть, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Г. [c.59]

Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе Тонкосло йная хроматография (т. 1, с. 92), но используют хроматографическую камеру, не выстланную изнутри бумагой в качестве адсорбента используют силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 8 объемов толуола Р и 4 объемов ацетона Р, насыщенного водой. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из пяти растворов в метаноле Р, содержащих [c.96]

Сорбитол. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), испольауя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 2-пропанола Р и 15 объемов раствора борной кис- [c.194]

Для определения величины адсорбции смесей обычно используют з ставовку типа описанной Басмаджаном [184]. В этой установке смесь газов циркулирует через небольшой слой адсорбента. После установления равновесия состав циркулирующей смеси становится постоянным. Тогда трубку с образцом перекрывают, газ из него десорбируют в калиброванную бюретку и анализируют. Результаты обычно представляют в виде изотермы адсорбции смеси и состава адсорбированной фазы. [c.703]

В качестве индикатора паров ртути в воздухе предложено использовать силикагель, пропитанный раствором, содержащим HgBr2 и АцВгз [616], который в присутствии паров ртути меняет желтую окраску на интенсивную красно-фиолетовую, обусловленную коллоидальным золотом. Для определения паров ртути в воздухе применяется адсорбент, пропитанный хлоридом золота. В качестве поглотителя паров ртути из воздуха предложено использовать сульфид селена , представляющий собой фактически смесь элементных селена и серы [1031]. Сульфид селена используется для обнаружения паров ртути по изменению окраски в результате образования темного селенида ртути. Индикаторы паров ртути на основе сульфида селена изготавливаются обычно в виде ленты фильтровальной бумаги. Этот метод положен в основу фотоколориметрического определения ртути [1031]. Для поглощения паров ртути предложен [405] силикагелевый йодно-медный сорбент, действие которого основано на образовании комплексного соединения uJ HgJ2. [c.72]

Для определения удельной поверхности удобно также использовать ксенон, так как он имеет низкое давление насыщенного пара при температурах адсорбции (обычно —196°). И в этом случае величина Ат, обычно определяемая путем калибровки по криптону, зависит от природы твердого тела. В табл. 24 представлены результаты такого сравнения, которое проведено различными авторами, использовавшими разнообразные адсорбенты (в большинстве случаев металлы). По-видимому, значения Ат должны находиться в пределах от 18 до 27 и, согласно данным работ [91, 92] зависеть от параметра решетки адсорбентов. Все эти значения больше 16,5 А — значения, рассчитанного для плотноупакованной твердой фазы (температура плавления Хе —112°) по уравнению (2.64) при р, равном плотности твердого тела. Недавно Шенебо и Шюренкемпер [143] измеряли удельные поверхности порядка нескольких квадратных сантиметров, используя в качестве адсорбата смесь естественного ксенона и Хе. Взяв Ат=2Ъ А они получили значение, согласующееся в пределах нескольких процентов с геометрической площадью образца стекла. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология