Диметиламин получение

Метиламины получают в промышленности каталитическим аминированием метилового спирта. Процесс аминирования предназначен для получения моно-метиламина (ММА). диметиламина (ДМА) и триметиламина (ТМА) — ценных промежуточных продуктов, используемых в качестве исходного сырья в производстве растворителей, моющих средств, фармацевтических препаратов, гербицидов, бактерицидов, ускорителей вулканизации резины, красителей, биологически активных веществ, взрывчатых веществ, ракетных топлив и т. п. [c.290]

Технологическая схема процесса получения диметилформамида представлена на рис. 9.10. Осушенная смесь окиси углерода, диметиламина и метанола, содержащего катализатор — метилат натрия, пропускается через реактор карбонилирования /, в котором происходит образование диметилформамида. Непрореагировавшая окись углерода выходит из верхней части реактора, охлаждается в холодильнике и компрессором 2 направляется на рециркуляцию. Жидкие продукты реакции после прохождения реактора дросселируются и поступают в колонну 3, где отгоняется избыток диметиламина, и направляется в рецикл. В колонне 4 происходит отгонка метанола от катализата диметилформамида, а в колонне 5 производится выделение товарного продукта. [c.296]

Поскольку в результате реакции могут образовываться вторичные и третичные амины, существует возможность получения смешанных аминов. Например, метиланилин и диметиланилин можно получить из анилина и метанола или метилани-лина и метанола /38/. В процессе можно использовать как алюмосиликатные катализаторы, так и окись алюминия, но с окисью алюминия при превращении метиланилина в диметиланилин получается больше диметилового эфира. Реакция применима к алифатическим или циклоалифатическим спиртам с большим молекулярным весом и аминам с малым молекулярным весом например, додециловый спирт и диметиламин (в большом избытке) образуют диметилдодециламин. [c.336]

Метод получения ДМФА прямым карбонилированием диметиламина и.гкк< через стадию синтеза метилформиата получил широкое распространение. Одна t o [c.297]

Эта реакция служит для получения диметиламина без примеси монометил- и триметиламинов. [c.494]

Напищите схемы промышленного получения ди-метилформамида, исходя из следующих веществ а) метил-формиата и диметиламина б) диметиламина и окиси углерода. Укажите применение диметилформамида. [c.85]

Дан раствор диметиламина (СНз)2ЫН концентрации 0,100 моль-дм Что необходимо сделать для получения на его основе буферного раствора Как отразится на свойствах [c.296]

Для определения диметилформамида в воде была использована методика, разработанная С. Д. Замысловой и Р. Д. Смирновой [6] и основанная на омылении диметилформамида раствором щелочи с образованием диметиламина. Полученные данные показывают, что диметилформамид при концентрациях в растворе 50 мг/л и выше сохраняется в воде более месяца. [c.174]

Монометиламин применяется для получения поверхностноактивных веществ диметиламин и диэтиламин являются исходными продуктами для получения важных ускорителей вулканизации каучука. [c.368]

Полученный раствор хлоргидрата диметиламина в значительной степени окрашен и загрязнен нитрозосоединением. Для очистки его упаривают в вакууме до объема около 250 мл, переносят в круглодонную двух-горлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой с оттянутым концом и обратным холодильником. Верхний конец холодильника соединяют с колонкой, заполненной мелко измельченным едким натром или едким кали. Отверстие колонки соединяют с отверстием склянки Келликера на 200 мл, поставленной в сосуд с холодной водой. Выходное отверстие склянки соединяют обычным образом со второй склянкой (примечание 2). [c.237]

Для получения хлоргидрата диметиламина бензольный раствор амина (примечание 4) переносят в колбу Бунзена емкостью 500 мл, снабженную пробкой с широкой трубкой, конец которой должен находиться на [c.237]

Полученный влажный продукт непосредственно применяют для переработки в диметиламин. [c.238]

При отщеплении молекулы галоидоводородов от галоидопроизводных образуются ненасыщенные соединения. В качестве веществ, отщепляющих галоидоводород, применяют спиртовой или водный раствор едкого кали, твердое едкое кали, натронную известь, амид натрия, окись свинца, диметиламин, диметиланилин, пиридин, хинолин и др. Выбор средства, отщепляющего галоидоводород, обусловливается строением как исходного соединения, так и ожидаемого продукта реакции. При обработке галоидоалкила водным раствором КОН наряду с алкеном получается значительное количество спирта выход алкена возрастает с ростом концентрации раствора КОН. Для получения ненасыщенных углеводородов часто применяют спиртовой раствор КОН, причем в качестве побочного продукта образуется эфир. Если галоидоводород отщепляется с трудом, необходимо применять твердое едкое кали . [c.700]

Метиламин получают из диметилсульфата и аммиака , из хлористого аммония и формальдегида , а также из иодистого метила и аммиака . В двух последних случаях получают смесь метиламина, диметиЛаМина и триметиламина в различном соотношении в зависимости от условий реакции. Разделить полученную смесь аминов очень трудно. [c.728]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 22,2 г (0,1 М) 5-йодфурфурола и 30 мл спирта. Затем нагревают, г, о 50° и порциями (по 3—4 мл) прибавляют 40 мл 50%-ного спиртового раствора диметиламина (приготовленного насыщением абсолютного спирта газообразным диметиламином, полученным нагреванием водного раствора и высушенным пропусканием над твердым КОН и плавленым хлористым кальцием), строго следя при этом, чтобы температура смеси ие поднималась выше 55°. После прибавления диметиламина, на что требуется около 20 минут, раствор выдерживают в течение 10 минут при 55°, далее нагревают до 70° и охлаждают до минус 10°. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают охлажденным спиртом (10 мл) и высушивают. [c.79]

Из дибромида циклогептена с помощью диметиламина получен циклогептадпен, который при обработке 1 молем брома присоединяет его в положении 1,4 с образованием 1,4-дибромциклогентена 10 г циклогептадиена растворяют в 100 г свободного от спирта сухого хлороформа, и раствор охлаждают до —5°. К нему при размешивании без доступа влаги в течение приблизительно 1 /з час. приливают по каплям раствор 17 г сухого, не содержащего серной кислоты, брома в 68 г хлороформа. По израсходовании брома появляются лишь следы бромистого водорода. Хлороформ отсасывают и остаток разгоняют. После многократной перегонки почти вся масса перегоняется при 123° при 15 мм [c.73]

Результаты наших опытов приведены в таблице. Во всех случаях мы пользовались 50 /о водным раствором диметиламина, полученным с Дорогомиловского химического завода, и продажным формалином (357о)- Исходный р-нафтол употребляли реактивный, чистый. [c.608]

Кристаллический фиолетовый можно получить нагреванием бис-(Ы,Ы-диметиламино) бензофенона (кетона Михлера) с М,Ы-диметнланилином в присутствии хлороксида фосфора. Напишите уравнения реакций получения этого красителя. [c.209]

К магнийорганическому соединению, полученному из 50 г (2,08 г-атома) магния и 160 г (1,68 моля) бромистого метила в 1500 мл эфира в колбе емкостью 12 л, снабженной капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, прибавляют в течение 90 мин. 200 г (1,34 моля) 4-М,Ы-диметиламино-бензальдегида в 3500 жл эфира и перемешивают еще в течение часа. Реакционную смесь разлагают осторожным прибавлением 120 мл насыщенного раствора хлористого аммония, содержащего 1 % концентрированной соляной кислоты. На следующийденьэфир декантируют, а зернистый осадок, содержащий соли магния и аммония,промывают двумя небольшими порциями эфира. Все эфирные растворы соединяют и отгоняют эфир. Остаток (180 г) делят на две части каждую часть подвергают дегидратации, перегоняя возможно быстрее из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1 мм до тех пор, пока температура паров не достигнет 140°. Дистилляты соединяют вместе (67 г) и фракционируют в молекулярном кубе при остаточном давлении 1 10 мм. Полученный 4-М,М-диметиламипостирол содержит немного низкокипящих веществ и является однородным. Получают 60 г вещества с т. пл. 16,0— 16,8° выход равен 30,4% от теорет. Если перегонку вести не в молекулярном кубе, а с применением короткой колонки при остаточном давлении 0,5 мм, то выход 4-Ы,М-диметиламиностирола составляет 24% [431. [c.113]

Как видно из описанного выше,4-Ы,Ы-диметиламинофенилметилкарбинол, в результате дегидратации которого образуется 4-Ы,Ы-диметиламино-стирол, в ходе синтеза не выделяют. Однако возможно получение 4-М,Ы-ди-метиламинофенилметилкарбинола в чистом виде. Для этого раствор 9 г [c.114]

Винилизохинолин получен отщеплением диметиламина от 1 (P-N-диметиламиноэтил)изохинолина [345] [c.263]

Получение 1-винилизохинолина отщеплением диметиламина от 1-ф-Ы-диметиламиноэтил)изохинолина [c.263]

N, Н-Диметиламино-4-винилпиримидин получен дегидратацией 2-N,N-диметиламино-4-(Р-оксиэтил)пиримидина [355]. [c.277]

Получение 2-К,К-диметиламино-4-винилпиримидина дегидратацией 2-К,К-диметиламино-4-ф-оксиэтил)пиримидина [c.277]

В три трубки Кариуса (диаметр 25 мм, длина 61 см) помещают в общей сложности 69,5 2 2-Ы,К-диметиламино-4-метилпиримидина и 11,25 г параформальдегида и трубки нагревают в течение 24 час. при 162°. Содержимое трубок извлекают хлороформом, полученный раствор сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 4 г фракции с т. кип. 123—133° (0,4 мм) повторной перегонкой получают 3,0 г 2-К,Ы-диметиламино-4-(р-оксиэтил)пирими-династ. кип. 123—125° (1,5 лл ) с1 1,1150 1,5539 [355]. [c.278]

Диметиламин (N-метиламинометан) ( Ha)2NH — газ. Находит применение в качестве ускорителя вулканизации каучука и как исходный продукт при получении высоко,эффективных лекарственных препаратов (аминазин и др.). [c.205]

Напишите уравнение реакции получения гидроксида диметиламмония, исходя из диметиламина. [c.97]

Напишите уравнения реакций взаимодействия а ) метилпропиламина с иодистым метилом б) диметиламина с бромистым этилом в) метилдиэтиламина с хлористым метилом. Назовите полученные соединения. Используя электронные формулы, напишите уравнения реакций алкилирования при действии хлористого метила [c.75]

Диапазон применимости этого метода такой же, как и реакции 10-22. И хотя ангидриды немного менее реакционноспособны, чем ацилгалогениды, их часто используют для получения сложных эфиров. В качестве катализаторов применяют кислоты, кислоты Льюиса и основания, но наиболее часто — пиридин. Катализ пиридином относится к нуклеофильному типу (см. реакцию 10-10). 4-(М,К-Диметиламино) пиридин — более активный катализатор, чем пиридин, его можно использовать в тех случаях, когда последний малоэффективен (см. обзоры [520]). Муравьиный ангидрид — неустойчивое соединение, но эфиры муравьиной кислоты можно приготовить, действуя на спирты [521] или фенолы [522] смешанным ангидридом муравьиной и уксусной кислоты. Реакция циклических ангидридов приводит к моноэтерифицированным дикарбоновым кислотам, например [c.126]

Простейшие алифатические амины (метиламин, диметиламин, диэтиламин) имеют некоторое применение при получении лекарственных веществ, ускорителей вулканизации каучука и др. Важнейшим из аминов алифатического ряда является гексаметилен-днамин H2N—(СНг)б—NH2— исходное вещество для синтеза нейлона. Его получают в промышленности гидрированием амида или нитрила адипиновой кислоты [c.326]

В смесь 94 г фенола и 720 г 25 %-ного раствора диметиламина при 20 °С, размешивая, добапляют 350 г 30 %-ного расгвора формальдегида. Затем нагревают 1 ч при 30 С и 2 ч на кипящей водяной бане, добавляют 200 г хлорида натрия и отделяют слой продукта реакции, который затем перегоняют в вакууме. Каково строение полученного продукта [c.130]

Как уже упоминалось, я-кптрозодиметиланмлин кристаллизуется в виде зеленых пластинок и образует желтьп гидрохлорид (разлагается ири 177 °С). Под действием горячей щелочи он количественно гидролизуется до я-нитрозофенола и диметиламина. Подобные реакции гидролитического расщепления С-нитрозаминов находят некоторое применение как способ получения вторичных жирных аминов. Возможно, что при этом происходит образование монооксима бензохинона, таутомерной формы /г-нитрозофенола. Восстановление п-нитрозо-Ы,Ы-диме-тиланилина приводит к М,М-диметильному производному п-фениленди-амина, а при окислении перманганатом калия получается соответствующее нитросоединение [c.248]

Трикетоэфир XII восстанавливают через трис-этилентиокеталь. Шмидт разработал (1957—1958) новый способ получения 2-(циклопен-тилметил)-фурана X. Конденсацией фурфурола с циклопентадиеном в метиловом спирте в присутствии каталитических количеств диметиламина был получен 6-(фурил-2 )-фульвен XIV, карминово-красное вещество с т. пл. около 40°С, которое было восстановлено алюмогидридом лития до 2-(циклопентилметил)-фурана X [c.604]

Следует учитывать возможность забивания отверстия трубки кристаллами хлоргидрата диметиламина. Поэтому для безопасности между прибором для получения хлористого водорода и колбой Бунзена с раствором диметиламина в бензоле необходимо включить трехтубусную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой. [c.238]

Очистка растворителя. Получение ДМФ высокой чистоты - довольно сложная задача. В процессе перегонки растворитель разлагается при температуре кипения. Кислоты и основания даже при комнатной температуре катализируют этот процесс разложения, при котором образуются диметиламин и окись углерода. Проблема очистки ДМФ была тщательно исследована Томасом и Роккоу [I]. Авторы предложили четыре метода очистки и определяли качество продукта по его удельной электропроводности и содержанию примесей, которые рассматривались как примеси воды. Во всех случаях большое количество воды удалялось в виде азеотропной смеси с избытком бензола (т. к. бензола 80,2 °С, т. к. азеотропа 69,2 °С при 8,83% Н2О). В первом методе этот продукт сушился безводным MgS04 и затем перегонялся в вакууме. Второй метод включал повторное встряхивание с окисью бария и последующую перегонку при давлении 15-20 мм. В третьем методе продукт сушился путем встряхивания с А Оз и перегонялся при давлении 5-10 мм. Четвертый метод предусматривал обработку полученного первым методом продукта трифенилхлорсиланом. Эта смесь выдерживалась при 120-140 °С в течение 24 ч, а затем перегонялась при давлении 5 мм. Удельная электропроводность (в Ом -СМ ) этих продуктов и содержание примесей (%> воды) в них соответственно составляли (0,9-1,5)-10 и 0,01 (0,4-1,0>10 и 0,001-0,005 (0,3-0,9) -Ю и 0,005-0,007 (0,6-1,35)-10 и <0,001. [c.17]

В Примере 6.4, он может представлять интерес и в этом случае. Для получения галогенпроизводных, которые могут затем реагировать с диметилформамидом (или с диметиламином — продуктом гидролиза амида), нужны лишь каталитические количества диметилформамида. Иногда при реакции хлористого тионила и диметилформамида получают очень темные реакционные смеси, что обусловлено наличием примесей в хлористом тиониле. Последний следует очи-ш ать по методу Фридмана [52]. [c.382]

Реакции, вызывающей восстановление хлорангидрида кислоты, способствует восстановление ароматической структуры цикла. Опубликованы подробные работы, касающиеся получения альдегидов этим методом [1] и химии соединений Рейсерта [21. Ценность этого метода восстановления ограничена, так как получаемые результаты невоспроизводимы. Реакцию можно проводить как в водных, так и в безводных средах, а также в жидком сернистом ангидриде. 2-Метил-, 5-нитро-, 5-амино-, 8-диметиламино- и [c.35]

Полученный аддукт (48,4 г) прикапывают к KnnHnietMy раствору 9,2 г Na в 100 мл абсолютного метанола. При этом выде ляется диметиламин и диметиловый эфир. Вначале при нормальном давлении отгоняют спирт, а затем в вакууме досуха отгоняют продукт. Отогнанный спирт еще раз фракционируют на колонке и дополнительно выделяют продукт. Общий выход сырого продукта 14,7 г (50%) т. кип. 32- 0712 мм. После повторной перегонки выход 12,3 г (41%) т. кип. 34712 мм, ni 1,4098. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология