Отгонка ванадия

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадок или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами при осаждении аммиаком он осаждается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой, а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавленного (1 1) солянокислого раствора (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.466]

В продуктах, богатых ванадием, для отделения его основной массы перед определением других элементов удобно пользоваться отгонкой в токе хлористого водорода - . В этом методе струю сухого газообразного хлористого водорода пропускают над сухой пробой, находящейся в лодочке, помещенной в стеклянной трубке, которую для лучшего удаления ванадия можно слегка нагревать. Летучий оксихлорид ванадия может быть поглощен водой и затем количественно определен. При прохождении хлористого водорода ванадий частично восстанавливается и перестает отгоняться. Поэтому содержимое лодочки целесообразно окислить выпариванием с азотной кислотой, после чего отгонку ванадия продолжить. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не прекращается образование коричневого дистиллята. Молибден и мышьяк отгоняются совместно с ванадием. Железо также сопровождает ванадий, если слишком сильно нагревать трубку. Этот метод может сочетаться с операцией обработки исходной пробы азотной кислотой. В этом случае высушенный нерастворимый остаток и выпаренный досуха азотнокислый фильтрат лучше обрабатывать хлористым водородом порознь . [c.469]

Метод отгонки также применяют при определении ванадия, вольфрама, молибдена, олова, сурьмы, иода, фтора, осмия, серы, селена, теллура, кремния и других элементов. [c.360]

Можно извлечь медь и ванадий после упаривания маточного раствора в вакууме с отгонкой азотной кислоты, остаток растворить в воде и водный раствор пропустить через катионообменную. молу I шах С12. Связанные смолой катионы меди и ванадия пере-J родят в раствор промывкой азотной кислотой [254]. [c.117]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Метод должен быть сравнительно простым, обеспечивать четкое разделение макро- и микроэлементов, хорошо сочетаться с последующим определением микрокомпонентов. Одним из важных факторов, определяющих выбор метода концентрирования, является история анализируемой пробы. Это можно пояснить примером. Отгонка — классический метод концентрирования при анализе высоко чистых соединений мышьяка, сурьмы, титана, циркония, ванадия. Однако дистилляционные методы применяются для очистки галогенидов этих элементов (из галогенидов, в свою очередь, могут быть получены и другие соединения). Если такое вещество прошло п ступеней очистки в технологическом цикле, метод концентрирования будет всего лишь п - - 1 ступенью очистки . Едва ли концентрирование будет в этом случае эффективным, тем [c.87]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

В результате подробного исследования методов определения малых количеств бора (0,0005—0,02%) в углероде и низколегированных сталях [16 ] рекомендован ионообменный метод, который признан лучшим, чем методы, основанные на осаждении, электролизе или отгонке метилового эфира борной кислоты. В частности, ванадий не удаляется при электролизе с ртутным катодом, но эффективно поглощается катионитом в Н-форме. Борная кислота определяется в вытекающем растворе с помощью диантримида. Описаны также аналогичные методы определения малых количеств бора в окиси урана [46 ] и сплавах на основе алюминия [209]. В сочетании с ионообменным методом могут применяться и другие цветные реагенты, хотя и менее эффективные, чем диантримид куркумин [211 ] (для определения бора в уране и графите), хинализарин [215] и карминовая кислота [26] (для определения бора в титановых сплавах). [c.258]

Интересную возможность дает отгонка летучих фторидов металлов, образующихся при обработке окислов фтористым водородом, так как летучие фториды образуют многие элементы, в том числе такие, как V, Мо, У, ЫЬ, Та и Т1. Навески по 0,5 г окислов бора, ванадия, вольфрама, германия, кремния, молибдена, селена, сурьмы и титана отгоняются в интервале 140—350° С в течение 0,5—5 ч в зависимости от вида окисла. При этом возможно одновременное концентрирование без потерь большой группы элементов в остатке основы даже в случае двуокиси титана, требующей наивысшей температуры обработки [842]. [c.253]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Лучшие результаты получаются с применением экстракции [87, 88]. Этот метод применен для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадия [89], в водяном паре [90], в мышьяке и трехокиси мышьяка [91]. Мышьяк предварительно отделяют отгонкой или экстракцией галогенида мышьяка четыреххлористым [c.107]

Хлорирование нитридов и карбидов. Нитриды бора, хрома, молибдена, ниобия, тантала, титана, ванадия, циркония и гафния взаимодействуют с хлором при 800 °С. Выделяющийся элементный азот собирают над раствором гидроксида калия и измеряют его объем [5.1791, 5.1792]. Некоторые карбиды (Ti , Si и W ) также разлагаются хлором, однако, углерод частично теряется и определение металла по потере массы пробы вследствие отгонки летучих хлоридов не представляется возможным [5.1793]. Опыты показали, что при нагревании 3 ч при 200 °С нитриды алюминия, бора и кремния не взаимодействуют с хлором, нитриды титана, циркония и хрома взаимодействуют лишь частично, а нитриды ванадия, ниобия и тантала разлагаются в значительной степени. При 300 °С, а также при нагревании в атмосфере хлора в течение 3 ч, нитриды алюминия, бора и кремния не разлагаются, а другие нитриды (TiN, ZrN, NbN, TaN, VN, rN) разлагаются на 90— 100 % [5.1794]. [c.260]

В растворе после отгонки хрома количественно остаются кремнекислота, алюминий, железо, титан, марганец, ванадий, никель, кобальт, кальций и магний. [c.299]

ВОДОЙ определяют хром (оставшийся в растворе после отгонки его в виде хлористого хромила) и ванадий. [c.303]

В фильтрате от выщелачивания содового плава водой определяют содержание хрома (оставшегося в растворе после отгонки его в виде хлористого хромила) и ванадия. [c.375]

Присутствие ванадия не мешает, если сурьма перед определением была предварительно выделена в виде сульфида. Однако наличие ванадия отразится на результате титрования, если анализируемое вещество было прямо растворено в серной кислоте и затем обработано сернистой кислотой для перевода сурьмы в трехвалентное состояние. Желательно отсутствие железа, хотя малые его количества не подвергаются значительному восстановлению при непродолжительной обработке сернистой кислотой в горячем растворе концентрированной серной кислоты. Если при предварительной обработке выделилось большое количество сульфата свинца, то результат определения сурьмы обычно получается пониженным. Этого можно избежать, так же как и ошибок, связанных с присутствием мышьяка и других элементов, проводя отгонку сурьмы, как описано на стр. 292. Несколько менее эффективной обработкой является добавление соляной кислоты, осторожное нагревание до растворения сульфата свинца и разбавление водой. Последующее осаждение хлорида свинца значения не имеет. [c.296]

Весьма инетересное применение метода ГПХ нашли авторы работы [32], которые оценили, как исключаются асфальтены из пор катализатора, применяемого при каталитическом гидрообессеривании остатков. Образец катализатора с известным распределением по размерам пор, погружают в нефтяной остаток с известным содержанием асфальтенов. Объем взятой навески остатка в 3 раза превышает общий объем пор взятой навески катализатора. Катализатор с остатком вьщерживают в автоклаве при постоянной температуре в течение 4 ч до установления равновесия, перемешивая каждые 1,5 ч. Для исключения возможности окисления воздухом свободное пространство автоклава заполняется азотом. После достижения равновесия жидкость, не проникшая в поры катализатора (наружная), сливают через сетку и анализируют методом ГПХ с получением распределения по размерам молекул и частиц и определением содержания металлов (ванадия, никеля). Жидкость, проникшая в поры катализатора (внутренняя), экстрагируется из катализатора последовательно бензолом и смесью метанола и бензола (1 1). После отгонки растворителя, оставшуюся жидкость анализируют так же, как и наружную часть остатка. [c.38]

Степень летучести хлоридов и бромидов составляет (%) As 99,7, Sb 99,1, Sn 98,6, Fe О, V 0,02, r 0,03. Потери элементов при отгонке rOa Ia с выходом 99,93% равны (%) Sn0,03, Fe О, V 0,02. Эти данные свидетельствуют о высокой селективности и полноте отгонки хрома в виде rOj lj. При анализе металлического хрома установлена частичная потеря ванадия при отгонке rOjGla [550]. Метод используют при выделении радиоактивных изотопов хрома из циклотронных мишеней [327], при изотопном анализе железных метеоритов [1065] и анализе металлического Сг на содержание ванадия [550]. [c.155]

Описан способ определения включений в металлическом ванадии [40]. Ванадий имеет сплошной спектр, линии которого, как правило, накладываются на линии определяемого компонента. В связи с этим необходимо химическое концентрирование. Хорошие результаты получены при отгонке основы в виде VO I3 и V I4 путем пропускания через пятиокись ванадия газообразного НС1 при [c.119]

J Сравнительно небольшое внимание уделяется вопросу регенерации меднованадиевого катализатора, используемого в процессе окисления циклогексанола и циклогексанона азотной кислотой. Несколько предложенных методов регенерации катализатора приведены ниже. По одному из способов к маточному раствору после ртделения адипиновой кислоты добавляют малолетучие серную Шли фосфорную кислоты, затем жидкость упаривают в вакууме до Волной отгонки воды и азотной кислоты, а из остатка фильтрова-Шием выделяют соли меди и ванадия. Далее, соли очищают пере- Кристаллизацией из воды или разбавленной азотной кислоты. Добавкой едкого натра до pH 7 катализатор осаждают [253]. [c.117]

Еще легче она идет с катализатором, например в присутствии следов четырехокиси осмия, пятиокиси ванадия и трехокиси хрома Такое каталитическое гидроксилирование удобнее всего проводить в растворе трет.-бутилового спирта гидроперекисью трет.-бутила (СНз)зСООН последняя легко получается при смешении крепкого водного раствора перекиси водорода и трет.-бу-тилового спирта, по удалении водного слоя, сушке раствора перекиси безводным сернокислым натрием и, если необходимо, после концентрирования раствора перекиси путем отгонки избытка спирта под уменьшенным давлением. Присоединение гидроксильных групп идет довольно энергично уже на холоду. Мо-ноолефины дают г с-гликоли а в случае сопряженных диенов наблюдается присоединение в положении 1,4 Так, малеиновая кислота дает мезовинную кислоту, а фумаровая кислота — рацемат. [c.269]

В реактор 1 подают ароматический амин, например анилин, и не смешивающийся с водой органический растворитель, например эфир, а также постепенно вводят )аствор метаванадата натрия в 5%-ной серной кислоте. 1родукт реакции — бензохинон, растворитель и раствор соединения четырехвалентного ванадия в серной кислоте поступают в сборник 5, откуда эфирный экстракт бензо-хинона направляется в сепаратор 2. Здесь происходит отгонка растворителя, возвращаемого в реактор 1. [c.175]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

После отгонки ртути примеси определяли спектрофотометрически или полярографически. Примеси 2п, Сс1, РЬ, Си, Ре, Со и N1 в соединениях ванадия выделяли на ртутном катоде из разбавленного раствора серной кислоты [145]. [c.105]

Иодометрия. Ванадиевая кислота в иодометрии относится к такой группе окислителей, у которых выделение иода из KJ представляет резко обратимый процесс. В нейтральном или щелочном растворе V (IV) количественно окисляется иодом в V (V), а в кислой среде иодиды восстанавливают ванадаты до четырехвалентного состояния. Для полноты реакции требуется большой избыток KJ, продолжительное время, а иногда даже нагревание и отгонка выделяющегося иода. Необходим предварительный перевод всего ванадия в высшую валентность в иодометрии это обычно достигают посредством Н2О2. Следует иметь в виду частичное окисление КЛ кислородом воздуха, индуцируемое основной реакцией (УОз" что [c.466]