Определение свободной щавелевой кислоты

Определение свободной щавелевой кислоты [c.197]

Марганцовокислый калий (перманганат калия—КМпО ) с теоретическим содержанием Мп = 34,76%. В нем могут быть примеси марганцовистокислый калий или натрий, марганцовокислый натрий, окислы марганца, свободная щелочь, азотнокислый калий или натрий, а также КСЮд и КС1. Для определения общего содержания марганца к раствору соли прибавляют серной кислоты и затем нагревают с небольшим количеством щавелевой кислоты, (или водного раствора сернистой кислоты) до полного обесцвечивания. После атого к раствору приливают избыток аммиака и осаждают марганец сернистым аммонием в виде телесного цвета сернистого марганца. Для определения содержания хлора соль нагревают с разбавленной серной кислотой выделяющийся при этом хлор определяют иодометрически. [c.239]

Удаление магния происходит неполностью вероятно потому, что осажденная гидроокись магния частично растворяется в промывной жидкости. Возможно, что гидроокись кальция в виде известкового молока была бы лучшим осадителем, чем гидроокись бария. Рекомендуется применить следующий способ. К нейтральному водному раствору хлоридов или сульфатов, находящемуся в мерной колбе емкостью 125 мл, прибавляют каплю фенолфталеина и затем столько известкового молока (свободного от щелочных металлов), чтобы получился раствор, насыщенный гидроокисью кальция. Наполняют колбу до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор должен быть интенсивно красным, что указывает на насыщение. Через полчаса фильтруют через сухой фильтр в сухой сосуд. На то, что известкового молока было прибавлено достаточное количество, указывает появление пленки карбоната кальция на поверхности жидкости в фильтрате и в воронке. К аликвотной части раствора, взятой без учета объема, занимаемого осадком, например к 100 мл, прибавляют щавелевую кислоту, нагревают и затем медленно приливают аммиак до небольшого его избытка. Оставляют стоять 1 —2 ч и фильтруют. При определении большого количества щелочных металлов осадок следует растворить, снова осадить и фильтраты соединить вместе. [c.1013]

Открытие и определение алкалоидов в частях растений. При исследовании частей растений или лекарственных препаратов прежде всего необходимо позаботиться о выделении алкалоида в возможно чистом виде. Алкалоиды редко присутствуют в растениях в свободном состоянии, чаще всего они встречаются в виде солей с различными органическими кислотами, распространенными в растениях,—щавелевой, янтарной, яблочной, лимонной и др. Поэтому вначале необходимо выделить свободный алкалоид из его соли, что достигается путем настаивания измельченных частей растения с каким-либо веществом основного характера. В качестве оснований применяются едкий натр, гидрат окиси кальция, гидрат окиси бария, карбонат натрия н аммиак. [c.389]

Редкоземельные элементы могут осаждаться в виде органиче- их соединений, плохо растворимых в определенных условиях. Например, оксалаты р.з. э. мало растворимы в воде, растворимость их в кислотах несколько выше, но, как правило, снижается присутствии свободной щавелевой кислоты. Осаждение р. з. э. Виде оксалатов применяют в промышленности. [c.101]

Свободные азотная, соляная, серная, фосфорная, борная, щавелевая кислоты уменьшают результаты определения калия [842, 1047, 1284, 1301, 2025, 2185, 2908], однако при концентрации около 0,1 N это влияние уже не ощущается [1909]. Для уменьшения влияния кислот рекомендуется разбавить исследуемый раствор водой в известное число раз [1909]. Анионы несколько уменьшают результаты определения калия [985, 2004, 2091, 2879]. Изучалось влияние хлоридов [842, 985, 2055, 2770, 2879], сульфатов [842, 843, 1970, 2185, 2879], фосфатов [842, 843, 985, 1017, 1280, 1301, 1922, 1960, 1970, 2004, 2237, 2537], карбонатов [2770, 2894] и других анионов [2555, 2568]. Для удаления сульфатов и фосфатов, мешающих определению калия, исследуемый раствор пропускают через колонку с аниони том [1309]. [c.116]

Что касается элементарного акта фотохимической реакции восстановления железа(1П) до железа(П), то он заключается во внутрикомплексном переносе электрона от лиганда к иону железа(1П), в результате чего образуется железо(П) и свободные радикалы [231, 395]. Механизм фотохимического восстановления железа(1П) до железа(И) в присутствии щавелевой кислоты рассмотрен в гл. V. Фотохимическая активность железа(1П) в присутствии различных органических соединений использована для разработки титриметрических, фотометрических и кинетических методов его определения. [c.46]

Соверщенно так же можно вычислить константы равновесия реакций между молибденовой и щавелевой кислотами при постоянной кислотности раствора. Для определения равновесной концентрации свободной молибденовой кислоты используют ее каталитическое действие при реакции [c.97]

В исследуемый раствор объемом не более 50 мл вносится по 20 мг носителей церия, лантана и стронция (в расчете на металл). Затем выделяется вся группа редких земель осаждением гидроокисей свободным от углекислоты аммиаком и после растворения гидроокисей — осаждением оксалатов редких земель щавелевой кислотой способами, изложенными в 7 настоящей главы Определение суммы редкоземельных изотопов . [c.71]

Ход определения. Юг молочной кислоты или соответствующее количество ее раствора разбавляют водой до литра 100 мл полученного раствора обрабатывают концентрированным раствором едкого кали в таком количестве, чтобы в растворе оставались свободными не меньше 3 г едкого кали, затем при перемешивании приливают 5-процентный раствор перманганата калия до тех пор, пока раствор первоначально зеленый, не будет сохранять после осаждения перекиси марганца фиолетовую окраску. Раствор нагревают до кипения, причем фиолетовая окраска должна сохраниться, и после охлаждения приливают раствор перекиси водорода до полного обесцвечивания. Еще раз кипятят, фильтруют, хорошо промывают осадок и осаждают в фильтрате щавелевую кислоту в виде оксалата кальция, предварительно подкислив раствор уксусной кислотой. Осадок оксалата кальция высушивают на фильтре, переводят прокаливанием в окись кальция и в таком виде взвешивают. По весу СаО вычисляют количество молочной кислоты. [c.250]

Наилучшим способом разделения тантала и ниобия является, по всей вероятности, метод, основанный на различном поведении оксалатотанта-ловой и оксалатониобиевой кислот в разбавленных кислых растворах таннина . Оксалатотанталовая кислота не разлагается только в присутствии определенного количества свободной щавелевой кислоты. Ниобие-вое ко.мплексное соединение значительно более устойчиво. Танниновый осадок тантала окрашен в серно-желтый цвет. Ниобиевый осадок имеет яркую киноварно-красную окраску, которая достаточно интенсивна, чтобы обнаружить присутствие ниобия в осадке тантала. Титан , вольфрам и сурьма , но не цирконий , частично осаждаются и препятствуют разделению тантала и ниобия. Титан в количествах, не превышающих 2% по отношению к содержанию окиси тантала, не вызывает затруднений при проведении этой операции . [c.622]

Пептидные связи по обеим сторонам остатка аспарагиновой кислоты в молекуле белка особенно легко гидролизуются разбавленными кислотами [233], приче степень гидролиза зависит от pH раствора, а не от концентрации используемой кислоты [32, 189]. Так, из альбумина сыворотки крови быка за 18 час при 100° и pH 2,14 выделяется 44% остатков аспарагиновой кислоты в виде аминокислоты, в то время как при pH 3,15 освобождается всего 26% остатков кислоты [189]. При экстракции эластина 0,25 М щавелевой кислотой при 100° был получен растворимый белок единственной выделенной свободной аминокислотой оказалась аспарагиновая кислота [235]. Однако присутствие в продукте реакции пептидов с короткой цепью и результаты определения концевых груМп [24, 234] указывают на значительную степень гидролиза и других пептидных связей. Исследования, проведенные на модельных соединениях [73], позволили сделать вывод о лабильности связей остатков серина и треонина. Применение описанного выше метода гидролиза для исследования цепи А окисленного [c.226]

Пикролоновая кислота (1-/г-нитрофенил-3-метил-4-нитро-пнразолон-5) количественно осаждает торий из раствора его нитрата, содержащего 2,5—3% свободной СНзСООН, при pH 2—3,2 и температуре кипения [993, 1198, 1901, 1930]. Кристаллический воздушно-сухой осадок ТЬ(СюН7Ы405) 4 Н2О содержит 17,82% ТЬ. Полное обезвоживание соединения происходит при 125°. Окончательное определение тория производится в виде ТЬОг. Для перевода пикролоната тория в окись соединение разлагают хлорной кислотой с последующим переведением в гидроокись и оксалат [710] или прокаливают непосредственно в присутствии твердой щавелевой кислоты. Определению мешают р. з. э., Са, РЬ, Си и щелочные металлы, также осаждающиеся пикролоновой кислотой. Присутствие аммонийных солей препятствует осаждению пикролоната тория. При определении от 0,5 до 1,5 мг ТЬ абсолютная ошибка составляет 0,006 мг ТЬ, а при определении от 2 до 100 мг ТЬ — М),3 мг ТЬ. Количества, превышающие 100 мг, описанным методом определять не рекомендуется вследствие необходимости работы с большими объемами [1451]. [c.45]

Мешающие влияния. Определению мешает свободный хлор, который удаляют щавелевой кислотой (вариант А) или малоновой кислотой (вариант Б). При значительном избытке хлора ни один из этих методов применить нельзя. Определению по варианту А мешает присутствие кальция в количествах, превышающих 100 мг/л, так как он осаждается щавелевой кислотой. В таких случаях применяют вариант Б. Хлориты реагируют подобно двуокиси хлора. [c.128]

Ход определения. Солянокислый раствор, свободный от фосфатов и редкоземельных элементов, включая скандий, и содержащий не свыше 4% соляной кислоты по объему и не более 1 мг ThO в 1 мл, нагревают до кипения. Непрерывно перемешивая раствор, медленно вводят кипящий 10%-ный раствор щавелевой кислоты в количестве, необходимом для связывания тория и получения избытка в 20 лм на каждые 100 мл раствора. Оставляют на ночь при комнатной температуре. Фильтруют, промывают осадок раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в литре, прокаливают приблизительно при 1100° С и взвешивают в виде ThOa. [c.607]

Полиэфиры, содержащие свободные карбоксильные группы, могут давать соли металлов, содержащие свободные концевые гидроксильные группы, реагировать с диизоцианатами, образуя полиуретаны, взаимодействовать с уксусным ангидридом [6, 381] и т. п. Многие из этих реакций протекают количественно и могут быть использованы для определения молекулярного веса полиэфира. Оригинальный метод определения молекулярного веса полиэфиров по концевым группам с применением меченых атомов был предложен Гофманом и Хобергом [446]. Эти исследователи использовали способность концевых гидроксиль ных групп полиэфиров количественно вступать в реакцию с /г-СНзСбН45 Ю2С1. Батцер и Ланг показали, что взаимодействие полиэфиров щавелевой кислоты с аммиаком, этиламином, анилином в спирте на холоду сопровождается образованием производных полиэфиров щавелевой кислоты — оксамида, К,М -диэтилоксамида и -дифенилоксамида [90]. [c.26]

Наиболее важным из этих соединений является щавелевая кислота Mohr в своем учебнике особенно усердно отстаивает ее роль как основного вещества. Однако, оказалось, что очень трудно приготовить щавелевую кислоту, свободную от посторонних примесей, с определенным содержанием воды, отвечающим формуле СдНаО гНцО. [c.386]

Важнейшие методы определения основаны на образовании молекулярного соединения — пикрата СюНа- 6H2(N02)з0H, т. пл. 151 °С, почти нерастворимого в разбавленной пикриновой кислоте. Например, в светильном газе нафталин определяют пропусканием газа сначала через водный раствор щавелевой кислоты при 80 °С для отделения аммиака и соединений основного характера, а затем через насыщенный (приблизительно 0,05 н.) водный раствор пикриновой кислоты. Образуется осадок пикрата с примесью свободного нафталина. Для превращения последнего в пикрат из колбы эвакуируют светильный газ, после чего ее нагревают до растворения осадка. По охлаждении фильтруют и определяют в фильтрате избыток пикриновой кислоты титрованием разбавленным раствором едкого натра или осадок пикрата высушивают в вакууме и взвешивают. Нагревания можно избежать, если поглощать нафталин уксусной кислотой или этиловым спиртом, а затем осаждать его, прибавляя пикриновую кислоту в избытке. [c.40]

Фотометрическому определению с барбитуровой кислотой и пиридином не мешают хлориды, бораты, нитриты, нитраты, фосфаты, оксалаты, тартраты, ацетаты, бикарбонаты, сульфаты и фенолы до концентрации 1000 мг1л. Определению мешают в свободном виде щавелевая кислота и цианат в концентрациях 100 мг/л, сульфиды и Fe(III) 20 мг1л), сероводород (> 10 мг1л). Не мешают до 10 мг л ферро- и до 5 мг/л феррицианиды, до 3 мг/л — перекись водорода. Одинаково взаимодействуют роданиды. [c.231]

АВ-17 в ОИ -форме. На анионите задерживались все кислоты. После промывания колонки водой кислоты вытесняли 0,1 п. щелочью. Щелочной раствор солей органических кислот подавали на третью колонку с катионитом КУ-2 в Н+-форме. На этой колонке происходило превращение солей в свободные кислоты, которые вытекали пз колонки. Раствор кислот упаривали досуха, и остаток растворяли в спирте. Спиртовые растворы кислот хранили до хроматографического анализа. Для разделения кислот применяли растворитель бутанол—уксусная кислота—вода. После разделения кпслот бумагу вынимали из камеры и просу-пп1вали в течение 24 час. до полного удаления следов уксусной кпслоты. Высушенную бумагу опрыскивали индикатором бром-крезолзеленым. Кислоты выступали в виде желтых пятен на зеленом фоне. В качестве свидетелей применяли яблочную, лимонную, янтарную II щавелевую кислоты. Для сравнительно-количественных определений сравнивали площадь пятен, измеренную планиметром. [c.213]

Ученые МХТИ им. Д. И. Менделеева показали, что в отдельных случаях электрохимической аддитивной димеризации можно подвергать не моноэфиры, а просто свободные дикарбоновые кислоты. А как же быть с сохранением второй карбоксильной группы Ведь они обе равноценны и обе окисляются с одинаковой легкостью. Но так казалось лишь на первый взгляд. Окислению на аноде подвергается не молекула карбоновой кислоты, а ее анион — продукт диссоциации кислоты. У некоторых дикарбоновых кислот одна карбоксильная группа диссоциирует легче другой, т. е. эти кислоты имеют две разные константы диссоциации. Наиболее характерный пример—щавелевая кислота, константы диссоциации которой различаются примерно на три порядка. Это означает, что в определенных условиях будет существовать моноанион дикарбоновой кислоты, и его можно окислить на аноде, сохранив в неприкосновенности вторую карбоксильную группу. Таким образом, появляется возможность проведения реакции [c.112]

Отдельные представители. Щавелевая кислота существует обычно в виде кристаллогидрата НООС— 00H-2H20, т. пл. 101°С безводная кислота плавится при 189,5°С. Распространена в природе в виде оксалатов и в свободном виде. Оксалат кальция содержится во всех растениях, калиевая кислая соль КООС—СООН — в щавеле, кислице. Оксалаты щелочных металлов растворимы в воде, оксалат кальция практически нерастворим в холодной воде. При некоторых нарушениях обмена веществ в организме человека оксалат кальция накапливается, вызывая образование камней в печени, почках, мочевыводящих путях. Малая растворимость оксалата кальция используется в аналитической химии для качественного и количественного определений кальция. [c.238]

При применении МЖ для определения мышьяка отделение свободного молибдата осуществляется избирательной экстракцией ММК [58]. Если же использовать для этой цели вольфрамомышьяковый комплекс, то его можно отделить от избытка вольфрш ата маскированием последнего щавелевой кислотой [62]. Это становится возможным благодаря тому, что вольфрамсодержащие ШК являются более прочными по сравнению с молибденовыми. [c.154]

Для определения адиподинитрила в амидах разработана методика , основанная на том, что анализируемую смесь гидрируют над палладиевой чернью в уксусной кислоте. Образующиеся амины от-титровывают 0,1 н. раствором H IO4 в уксусной кислоте. Амины, присутствующие в анализируемой смеси, мешают определению, и их предварительно необходимо удалить. Для удаления аминов или их солей навеску анализируемого образца растворяют в бензоле и при перемешивании добавляют расчетное количество щавелевой кислоты . Выпавший осадок отфильтровывают и свободный от аминов раствор подвергают дальнейшей обработке. [c.170]

Осаждение с помощью кальция. Исходное анализируемое соединение омыляют, осаждают пектин [54 (54)] в виде кальциевой соли и после растворения осадка определяют содержание кальция титрованием. Жирные кислоты, если нужно, также выделяют после омыления в виде кальциевого мыла и избыток Са обратно титруют в фильтрате. По этому способу определяют общее содержание жирных кислот в мылах [55(111)] и количество связанной и свободной олеиновой кислоты в других продуктах [60 (157)]. Определение эфиров и хлорангидридов щавелевой кислоты, предварительно омыленных, основано [57 (127)] на осаждении оксалата кальция и обратном титровании избытка Са. [c.284]

Следующий за церием элемент, празеодим, имеет в нормально ионизированном состоянии 2 электрона на 4/-оболочке. Однако он в состоянии проявлять валентность - -4, правда уже не в растворе, а в твердой фазе, благодаря чему он не мешает соответствующим методам определения церия. При прокаливании при строго определенных температуре и времени он образует высший окисел примерного состава Рг, О,, , который при обработке раствором MnSOi полностью отдает активный кис юрод, окисляя Чп-" доМпО , титруемого затем щавелевой кислотой [44]. Высший окисел можно титровать также иодометрически [45]. Естественно, что обе методики применимы лишь в отсутствие церия. Влияние тербия, который дает высший окисел примерного состава ТЬ, 67, не исследовано. Способность высшего окисла восстанавливаться до Рг " в разбавленной HNO t с выделением свободного кислорода послужила основой для разработки газового объемного метода определения Рг в смеси с Nd [46]. [c.130]

В реа1 тор 1 (рис. 93) из весового мерника 2 самотеком сливается формалин. Его подогревают до 30—35 С через рубашку реактора паром или лучше всего горячей водой. Зат( м приливают в мерник водный раствор уротропина и через 10 мин перемешивания отбирают пробу для определения pH среды, которое должно быть 7—8. После этого загрузку мочевины следует производить небольшими порциями в течение 30—50 мин при непрерывном перемешивании и подогревании раствора до 30—35 С (растворение мочевины сопровождается охлаждением раствора). Когда мочевина полностью растворится, загружают щавелевую кислоту в виде 10—15% водного раствора. Проба раствора, взятая через 10 мин после загрузки катализатора, должна быть прозрачной, иметь pH среды 6,8—7,4 и содержать свободного (не вошедшего в реакцию) формальдегида не более 4—67о- [c.391]

При высокой плотности тока, когда реакция (1) будет требовать большого количества катионов алюминия в определенном энергетическом состоянии для того, чтобы им выделиться из пленки и перейти в раствор, мы можем ожидать, что реакция (2) будет преобладать, хотя реакция (1) также будет иметь место. Это согласуется с наблюдаемыми фактами. Промежуточным продуктом анодного окисления является твердая окись алюминия, но в серной кислоте найден и сульфат алюминия в изобилии — более, чем можно было бы объяснить разрушением окиси алюминия. Становится понятным, что для успешного анодирования ванна должна иметь соответствующий состав. Для протонного механизма необходима вода, но количество свободной воды должно быть минимальным. Свободная вода будет способствовать протеканию реакции (1), которая требует обеспечения каждого иона алюминия, переходящего в раствор, оболочкой из молекул воды. С другой стороны, свободная вода будет тормозить реакцию (2) при условии правильного расположения цепочек из молекул воды на внешней поверхности растущей окисной пленки, конкурируя с ионами (Х04) . Ванны, которые содержат большой запас молекул воды, связанных с молекулами кислоты, и лишь небольшую концентрацию свободных молекул воды, могут дать лучшие результаты. Электролиты, благоприятные для анодного окисления, в действительности содержат много меньше свободной воды, чем общее ее количество. В серной кислоте например, большое количество воды, вероятно, присутствует в виде кислого гидрата, как это следует из кривой точек замерзания, которая имеет максимум при составе, соответствующем Н2504-Н20 таким образом, количество активной воды лежит много ниже общей концентрации воды. Глицерин или гликоль, которые обладают сродством к воде, могут еще более снижать содержание свободной воды, и эти вещества часто добавляются в ванны для анодирования. Фосфорная и хромовая кислоты также обладают сродством к воде, быстро поглощают ее из обычного воздуха, как это делает серная кислота. Случай с щавелевой кислотой менее прост. Твердое вещество имеет состав СООН-СООН-2Н20, но есть основание считать, что две молекулы воды не являются кристаллизационной водой действительно, кристаллическая структура указывает на то, что эти молекулы воды могут присутствовать не в виде НаО, а в виде ионов (Нз0)+ [74а]. [c.229]

Наиболее известным соединением типа =С(0Н)2 является хлорал-гидрат, lg — СН(0Н)2- Определением плотности пара кипящего хлорал-гидрата (96—98°) доказана диссоциация его в хлораль и воду. Молекула воды, присоединенная к глиокса-левой кислоте, HOg — H(0H)2, не выделяется при нагревании. Выше точки плавления вещества наблюдается частичное разложение на щавелевую и гликолевую кислоты. Двуокись углерода не выделяется. Но при слегка повышенной температуре выделение ее происходит свободно. Нг перегоняющийся остаток имеет темный цвет. Бод не выделяетсй и вещество полностью разрушается. [c.228]