Количественный нормализации

Для количественных расчетов применялся метод внутренней нормализации. Поправочный коэффициент для ДЭГ рассчитан на искусственно приготовленной смеси ДЭГ бензол. [c.57]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Метод внутренней нормализации предусматривает отнесение измеренного количественного параметра хроматографического пика Р1 (площади, высоты или произведения высоты на время удерживания) к суммарному сигналу детектора на все компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце. [c.225]

Традиционный вариант внутренней нормализации (при использовании стандартной схемы в термостате колонок) предусматривает измерение выбранных количественных параметров всех зарегистрированных пиков , приведение их к единой шкале чувствительности детектирования (или регистрации ) и суммирование полученных значений. Окончательно содержание компонентов в анализируемой смеси С (%) находят по формуле [c.225]

Таким образом, можно сформулировать, что достижению высокой точности результатов количественных определений при расшифровке хроматограмм методом внутренней нормализации будет способствовать выполнение следующих двух условий [c.227]

Дифференциальное выделение сигнала само по себе не накладывает каких-либо ограничений на выбор того или иного метода количественного анализа из числа рассмотренных выше (абсолютная градуировка, внутренняя нормализация или использование внутреннего стандарта), но детально изучены только особенности количественного ДВС определения примесей абсолютной градуировкой по высотам пиков. Рассмотрим [c.247]

Цель работы. 1. Определить содержание всех или некоторых составляющих в 3—4-компонентных смесях известного количественного состава методами внутренней нормализации, внутреннего стандарта и (или) стандартной добавки с предварительным экспериментальным определением градуировочных множителей. [c.309]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

И. Количественный анализ контрольных смесей методом внутренней нормализации. Следуя данным выше рекомендациям, получают 5—7 воспроизводимых и удобных для последующей обработки хроматограмм контрольной смеси (смесей). Измеренные на каждой хроматограмме вручную количественные параметры [c.311]

ТАБЛИЦА IV.26. Площади ликов на хроматограммах и результаты количественного анализа методом внутренней нормализации [c.312]

Метрологическую аттестацию результатов проводят так же, как и при выполнении количественного анализа методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта. Получаемые характеристики представляют в таблице вида табл. 1 .27. [c.316]

Определить количественный состав смеси методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.317]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

В чем сущность методов количественного анализа а) абсолютной калибровки б) внутренней нормализации (нормировки) в) внутреннего стандарта [c.278]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрещности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации с измерением высоты пиков h и расстояния максимума пика от момента ввода пробы I. Содержание каждого компонента на исследуемую фракцию рассчитывают как отношение [c.128]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Проведено сопоставление характеристик погрешности результатов анализа, полученных при количественной обработке хроматограмм методами внутренней нормализации и внутреннего стандарта (внутренний стандарт — вгор-бутанол) при п=10 и Р = =0,95 (см. с. 424—425). [c.423]

Для проведения градуировки прибора готовят смесь, содержащую все определяемые компоненты и вещества, принятые за внутренний стандарт. Массовая доля каждого компонента должна быть того же порядка, что и измеряемые примесные компоненты в анализируемом продукте. Для этого предварительно проводят приближенную количественную оценку содержания примесей, например методом внутренней нормализации без градуировочных коэффициентов. На основании полученных данных рассчитывают количество растворителя, необходимое для получения требуемых массовых долей примесей. В качестве растворителя используют вещество, не содержащее определяемых примесей, желательно близкой химической природы к анализируемому веществу. [c.433]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

Метод внутренней нормализации. Здесь процентное отношение анализируемого соединения в пробе определяют отношением его площади к сумме площадей всех компонентов на хроматограмме. Необходимо измерять количественные параметры всех пиков и приводить с помощью поправочных коэффициентов к единой шкале чувствительности детектирования. Содержание соединения в анализируемой пробе определяют по формуле [c.290]

Преимущества трехмерной нормализации могут быть выражены количественно с использованием отношения сигнал/шум 5 (рис. 9.15). В качестве совокупной дефектной области были рассмотрены зоны, соответствующие четырем дефектам, тогда как вся остальная поверхность образца была принята бездефектной. Применение трехмерной нормализации повысило б" более чем в 2 раза. [c.294]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Качественная идентификация пиков достоверно может быть установлена при использовании эталонных УВ и при условии достаточно эффективного разделения компонентов. Количественные расчеты в зависимости от применяемого вида анализа проводятся методом нормализации, внутреннего стандарта или взвешивания и др. [Коган Л. А., 1975 г.]. [c.213]

Количественное содержание ароматических УВ (%) определяется методом внутренней нормализации, основанном на том, что отношение площади пика данного вещества к сумме площадей [c.235]

Для оценки абсолютного количественного содержания адамантановых УВ Сц—С13 в исследуемой фракции применяют метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют адамантан (обычно добавляется в количестве 1 вес. %), содержание которого в данной фракции большей частью очень невелико. Однако при расчете необходимо учесть и это количество, для чего необходимо провести гидрокрекинг фракции и без добавки 1 % адамантана. Количественная обработка хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с измерением высоты пика Ы и расстояния максимума пика от старта /, — времени выхода метана. Концентрации отдельных компонентов рассчитывают по формуле И/1,/(=100 % [c.373]

В опытах использовались термостатированные делительные воронки с мешалкой. Изучение фазового равновесия проводилось при температуре —24°, а экстракция сераорганических соединений из дистиллятов — при температуре —13°С. Расход сернистого ангидрида во всех опытах был равен 100% объемных, время интенсивного перемешивания—15 мин, отстой—1,5 ч. Для удаления сернистого ангидрида через экстрактную и рафи-натную фазы барботировался азот, а затем фазы промывались водой до нейтральной реакции. Полученные продукты анализировались, материальный баланс их сводился с учетом потерь, составляюш,их не более 3% вес. Весовое содержание растворителя в рафинатной и экстрактной фазах определялось по разности весов до и после удаления растворителя. Состав рафината и экстракта при изучении фазового равновесия устанавливался газохроматографически. Количественный расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. Равновесный состав фаз исследуемой системы в зависимости от содержания в исходном растворе экстрагируемых веществ приведен в табл. 2. В исходном растворе весовое содержание тиофана и ж-ксилола было равным. [c.220]

В количественной газовой хроматофафии применяют методы абсолютной фадуировки и внутренней нормализации, или нормировки. Используется также метод внуфеннего стандарта. При абсолютной градуировке экспериментально определяют зависи- [c.293]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Идентификацию комионептов проводили путем добавки в исследуемые образцы индивидуальных углеводородов и по литературным данным [2]. Количественный расчет хроматограмм делали методом нормализации, предварительно определив сумму н-алканов по ранее разработанной методике с помощью цеолита СаА [3]. Зная распределение н-алканов ио хроматограмме, определяли содержание каждого п-алкана в образце и затем, [c.173]

Количественную расшифровку хроматограмлы проводят по методу внутренней нормализации. Расчет состоит в приведении к ЮСЙ суммы высот пиков компонентов. [c.75]

Из приведенных методов количественной интерпретации метод нормализации площадей наименее трудоемок, а метод внутреннего стандарта — наиболее. Обычно принято считать, что последний обеспечивает также наивысшую точность, достижимую в хроматографии. Такое мнение сформировалось в основном на опыте газовой хроматографии, так как метод внутреннего стандарта позволял компенсировать весьма значительную в ГЖХ погрешность объема вводимой пробы. Мы, однако, считаем, что в ВЭЖХ применение метода внутреннего стандарта оправдано лишь в одном случае — когда необходимо компенсировать погрещности, связанные с подготовкой пробы. Эти погрещности действительно велики при работе с биологическим материалом при работе с реакционными смесями, полупродуктами, лекарственными веществами и формами они незначительны, поскольку образец не требует специальной подготовки и имеется в достаточном количестве. Для сравнительной оценки двух методов применительно к современным характеристикам ВЭЖХ можно использовать известные приемы суммирования парциальных погрешностей. [c.257]

Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хроматограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограммах сравнивается отношение площади или высоты пика (см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание шримеси, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. Прн определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим шика. [c.108]

Количественный расчет хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов [6]. Полипропилен- и полибутиленгликоли (ППГ и ПЕГ) менее полярны, но более селективны для разделения небольших молекул. На ППГ-400 и ППГ-2000 основан газохроматографический анализ смеси низших окисей олефинов — этилена и изомеров бутилена с альдегидами и кетонами [41]. Установлено, что степень разделения смеси окись этилена — ацетальдегид растет в ряду ПЭГ — ППГ — ПЕГ [42]. [c.346]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

Для количественного определения может быть использована первая часть приготовленного выше ацетонового раствора лекарственной формы без добавки. Записывают не менее трех хроматограмм, вводя в испаритель хроматогрофа по 1 мкл ацетонового раствора лекарственной формы. Измеряют высоту (Ь) и ширину по половине высоты (Дц 5) всех пиков на хроматограмме, кроме пика растворителя (ацетона). Рассчитывают площадь каждого пика по формуле 8 = 1ц дЬ. Расчет содержания камфоры проводят методом внутренней нормализации как отношение площади (высоты) пика камфоры к сумме площадей (высот) пиков всех компонентов (кроме ацетона). Ответ выражают в процентах [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология