Осаждение органическими основаниями

Схема Ж. Осаждение органическими основаниями [c.133]

Осаждение органическими основаниями (пиридин, уротропин и др.). Остроумов [218] рекомендует осаждать ионы ряда металлов, в том числе и циркония, пиридином (константа ионизации 1,6-10 ). Пиридин позволяет легко регулировать величину pH раствора и маскирует некоторые ионы. Введение значительных количеств хлорида аммония в раствор резко снижает адсорбцию образующимся осадком тех ионов, которые дают комплексы с пиридином. Прибавление большого количества хлорида аммония способствует более полному осаждению гидроокиси из сернокислого раствора. Осаждение пиридином проходит более интенсивно при нагревании раствора. [c.54]

При осаждении органическими основаниями гидроокисей железа, алюминия и т. п. почти не захватываются Са , Mg", Ni , Zn", как это часто имеет место при осаждении аммиаком. [c.135]

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

Из органических оснований для осаждения алюминия интерес представляют лишь те, которые слабее аммиака. Более сильные, чем аммиак, основания, предложенные для осаждения гидроокиси алюминия (этиламин, метиламин, пиперазин), применять нецелесообразно. Хотя гидразин как основание несколько слабее аммиака, выделенный им осадок гидроокиси алюминия склонен сильно сорбировать даже щелочные металлы, а также цинк [1148]. [c.45]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Отделение осаждением гидроокисью аммония, едкими щелочами и органическими основаниями [c.263]

Коллоидные частицы соединяются в цепочки и далее в трехмерные сетки геля лишь в отсутствие факторов, вызывающих коагуляцию частиц или их объединение в агрегаты, которые содержат более высокую концентрацию кремнезема, чем исходный золь. Такие коагулянты, как катионы металлов (особенно многозарядные) или некоторые органические основания, в первую очередь полимеры в катионной форме, вызывают в основном процесс осаждения, а не гелеобразования. [c.315]

Во всех вышеприведенных способах кремневая кислота подвергалась полимеризации почти в одной и той же системе, в которой затем кремнезем осаждался. Возможно, конечно, начинать процесс, исходя из ранее приготовленного золя кремнезема с частицами любого коллоидного размера, и вызывать осаждение золя путем флокуляции или коагуляции с тем, чтобы получить высушенный продукт. Однако, если только не приняты специальные меры предосторожности и не используются специальные методы ириготовления, получаемый осадок при высушивании дает усадку с образованием прочного силикагеля, особенно если первичные частицы имеют размер менее 25—50 нм. Для того чтобы получить легкий, диспергируемый порошок, необходимо либо упрочнять образуемый гель, либо изготовлять кремнезем, по крайней мере с частично гидрофобной поверхностью, чтобы свести к минимуму усадку. Способы флокуляции или коагуляции с использованием катионов органических оснований, имеющих длинные цени, уже обсуждались ранее. Такие процессы ведут к образованию объемистых, подобных чешуйкам агрегатов, и по этой причине они были рассмотрены в гл. 4 (см. рис. 4.21). [c.781]

После нагревания щелок содержал 13,3% твердых веществ с 1,94% метоксилов. Для проведения осаждения порция в 100 г этого щелока смешивалась с раствором органического основания в эквимолярном количестве разбавленной серной кислоты или с НМТ в воде. Сравнение результатов осаждения показало, что бис осаждало 22, БПА —67, НМТ — 63, ПАН —80 и ПАА — 86% метоксилов в отработанном щелоке. [c.122]

Гравиметрические методы. Осаждение гидроксида алюминия в настоящее время применяется для отделения его от других элементов. Гидроксид алюминия выделяют различными способами с помощью солей неорганических кислот, аммиаком, соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, слабыми органическими основаниями (например, пиридином). При этом удается отделить алюминий от никеля и марганца, щелочных и щелочноземельных элементов. [c.52]

Маскирующее действие комплексона III используется в других методах отделения, основанных на осаждении труднорастворимых соединений бериллия (фосфатном [84, 574], а также при осаждении органическими реагентами [367—369]). [c.126]

Точные результаты получаются при осаждении оксалата кальция в присутствии органических оснований — анилина, пиридина, хинолина [1267]. При этом кальций полностью отделяется от магния даже при содержании 0,5 г MgO в 25 мл раствора. [c.30]

Анализы фракций лигносульфоиата бария, осажденных органическими основаниями (в %) [c.123]

Для определения двуокиси кремния в силикатных минералах предложен объемный метод, также основанный на осаждении органическими основаниями кремнемолибденового комплекса. А. К. Бабко разработал метод осаждения кремнемолибденовой кислоты пиридином. Кристаллический осадок желтого цвета, состава (Ру)4Н4[5 (Моз01 )4] растворяют в серной кислоте, молибден восстанавливают металлическим кадмием и титруют 0 1 н. раствором, перманганата калия. [c.84]

Линкольн и Чинник 2 описали весовой микрометод определения поверхностно-активных соединений четвертичного аммония осаждением в виде фосфоровольфраматов. Осажденный комплекс отфильтровывают, сушат при 105°С и взвешивают. Затем его прокаливают, чтобы превратить в фосфорновольфрамовую кислоту, и снова взвешивают. Баргава с сотр. рекомендует симметрические Д.И-М- и ди- -толилтиовиолуровые кислоты в качестве реагентов для осаждения органических оснований из их солей в ацетон-ном растворе. Применимость этого метода не была установлена. [c.231]

Комплексные катионы кобальта (III) не пригодны для количественного осаждения германомолибденовой кислоты [51]. Осаждение органическими основаниями комплексных германомолибденованадиевой, германовольфрамовой и германовольфрамованадиевой кислот не дает удовлетворительных результатов [47]. [c.404]

Соли сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) лредложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой, В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

Из слабых органических оснований для осаждения алюминия могут быть использованы пиридин [270, 318—320], а-пиколин [3181, фенилгидразин [804, 919, 9761, акридин [11421, п-хлоранилнн [1142], о-фенетидин 1628]. Для осаждения гидроокиси алюминия можно также использовать вещества, выделяющие при гидролизе аммиак— мочевину, уротропин, амидохлорнды ртути. [c.46]

Осаждение пиридином. Пиридин введен в аналитическую химию для отделения алюминия и других трехвалентных и четырехвалентных элементов от двухвалентных Остроумовым [318— 3201. Пиридин СдНдЫ — слабое органическое основание с А дис = = 1,6-10 . Пиридин как осадитель для алюминия лучше, чем аммиак. При осаждении пиридином pH раствора возрастает медленно. Креме того, многие двухвалентные металлы (Мп, N1, Со, 2п, Си и Сс1) с пиридином образуют хорошо растворимые комплексные соединения и удерживаются в растворе, не загрязняя осадок А1(0Н)з. [c.46]

Ряд гравиметрических методов основан на образовании нерастворимых в воде ионных ассоциатов, образуемых анионными комплексами Sb(V) с катионами органических оснований. Описан [98] метод, основанный на осаждении Sb(V) в виде г е к с а-хлороантимоната диантипирилметания. Этот метод позволяет определять Sb в присутствии As, Zn, u и небольших количеств Bi. В другом методе [866] Sb(V) выделяют в виде гексафтороантимоната тетрафенил-арсония и гексафтороантимоната нитрон и я. [c.31]

Осаждение тория в виде гидроокиси ТЬ(0Н)4 происходит количественно при добавлении едких щелочей или аммиака [372, 515, 1280] окислов некотдрых металлов [8, 1543, 1634] азида калия Г567, 659, 660, 661, 662] нитрита натрия [56, 333, 662, 869, 1497] тиосульфата натрия [550, 838, 1571, 1700] слабых органических оснований [245, 969, ИЗО, 1229, 1664, 1790], таких как анилин, пиридин, хинолин, фенилгидразин, ксилидин, гексаметилентетрамин. При электролизе нитрата тория у анода выделяется осадок гидроокиси тория [176, 266, 435, 663]. [c.27]

Необычный тип силиката органического основания, а именно силикат метионинметилсульфония, находит применение при изготовлении фармацевтических препаратов. Преимуществом такого силиката является то, что он негигроскопичен и не имеет запаха [146]. Разнообразные осажденные силикаты органических оснований также используются в качестве промежуточных соединений в производстве лекарственных средств. Учитывая метод приготовления и слабую силу некоторых из этих оснований, можно предположить, что такие соединения способны адсорбироваться на осажденном кремнеземе, имеющем очень высокое значение удельной поверхности [147]. [c.212]

Реакция, при которой лигносульфоновая кислота образует осадки с высокомолекулярными органическими основаниями, может быть использована для осаждения протеинов молочной сыворотки. Однако выделение такого протеина из лигносульфоно-вокислого комплекса осуществить не удалось (см. Харе и Бекер [76] Генин [49] Нильсон [180]). [c.420]

Низкосульфированный щелочной и тиолигнины (2—3% сульфоновокислой серы) осаждались следующими органическими основаниями цинхонином бруцином р-нафтиламином сурфеном трипафлавином. При этом эффективность осаждения возрастала в приведенном порядке. [c.478]

Индий можно количественно определить с высокой степенью точности осаждением аммиаком из кипящего раствора, прокаливанием гидроокиси при 850° и взвешиванием полученной ХпгОз [451]. Очень часто индий выделяют в форме гидроокиси гидролизом при помощи органических оснований или солей слабых кислот. При недостаточно полном промывании осадка гидроокиси, в присутствии больших количеств NH4JNO3 получают завышенные [451], а в присутствии NH4 I — заниженные результаты вследствие улетучивания индия [357]. [c.12]

Для осаждения азотной кислоты из се водных растворов, необходимого в известных случяях, пользуются некоторыми органическими основаниями, так как исе неорганические соли азотиой [c.194]

Осаждение молибдомышьяковых кислот органическими основаниями [c.39]

В работе [505] в качестве органического основания для осаждения молибдомышьяковой кислоты рекомендован 1,2-диморфо-лин, характеризуюш,ийся еш,е большей молекулярной массой. [c.40]

Основность среды в эфирных электролитах обычно обеспечивается введением депротонирующих компонентов — гидридов, органических оснований и др. [702, 24, 284, 970]. В эфирных расплавах основным компонентом, ответственным за электрокристаллизацию алюминия, являются комплексные катионы эфирата А1Х2- эфир+. При соотношениях галогенид алюминия — диэтиловый эфир, исключающих присутствие свободного эфира, уже в отсутствие депротонизирующих компонентов только под действием тока поддерживается необходимая степень основности (количественно выражаемая быстрым понижением предельного тока водородной волны кривой поляризации), обеспечивающая осаждение высококачественного кристаллического алюминия. Побочные процессы при электролизе не возникают. [c.150]

При осаждении некоторых металлов из слабокислых растворов в форме гидроксидов определенный интерес представляет пиридин СбНбМ — слабое органическое основание, позволяющее хорошо регулировать pH раствора. Известен гидролитический способ отделения скандия от редкоземельных элементов в присутствии пиридина (Э. А. Остроумов). [c.102]

Тетраоксихинон СбН40е (водный или этанольный раствор) образует с растворами солей галлия при pH 4—5 краснофиолетовый осадок (при концентрации Оа Ю М) или красно-фиолетовое окрашивание (при концентрации до 10 М) 1277]. Осаждение ускоряется в присутствии ацетата натрия аммиака или органических оснований. Использование раствора реагента в борной кислоте дает возможность проводить цветные реакции на бумаге. Индий ведет себя подобно галлию. В растворах образуется всего один комплекс с соотношением реагент Оа(1п) =2 3. Соли аммония дают в этих условиях светло-желтое окрашивание, но реакция менее чувствительна. [c.31]

Внешнесферные комплексные соединения образуются при присоединении к внутрисферному координационно-насыщенному комплексу электронейтральных или заряженных лигандов. Существуют нейтральные внешнесферные комплексы, относительно мало растворимые в воде (растворимость 10 — 10 моль/л), которые используют в качестве форм осаждения в гравиметрическом анализе. В воде внешнесферные комплексы тем менее растворимы, чем крупнее составляющие их фрагменты. При этом определяемый элемент может входить в состав внешнесферного комплекса или в виде внут-рисферного комплекса или, реже, в виде внешнесферной частицы. Например, внешнесферная координация органических оснований анионными комплексами элементов позволяет проводить гравиметрическое определение ряда металлов серебра, золота, кадмия, ртути, цинка и др. В табл. 11.1 приведены примеры использования внешнесферных комплексных соединений в гравиметрии. [c.155]

Разработка метода потребовала изучения ряда вопросов выбора (КИСЛОТЫ для разложения, выяснения влияния летучих примесей и добавки апротонного раство рителя. В основу метода были положены реакции разложения карбонатов кислотой и осаждания углекислоты катионами металла, дающего нерастворимую соль. Соляная кислота, используемая в аналитической практике для ра)Зложения карбонатов, в данном случае е может быть применена, так как выделяющийся при отгонке газ (НС1) взаимодействует с Ва(0Н)2. Была выбрана серная кислота. При этом выяснилось, что на точность анализа влияет концентрация кислоты. Применение ЛО—20%-ной кислоты исключается. При проведении холостошо опыта выделяются кислые газы (типа SO2), участвующие в реакции осаждения, и величина поправки превышает расход 0,1-н. Ва(0Н)2, идущего на рабочую пробу. Последнее объясняется тем, что кислые соединения образуют комплексы с органическими основаниями, имеющимися в фенолятах [2], и не попадают в дистиллят. [c.160]

Широкое применение в аналитической практике получил метод разделения ряда металлов осаждением их в виде гидроокисей с помощью слабых органических оснований — ароматических ампнов. Сведения о взаимодействии органических оснований как осадителей с растворами солей кадмия весьма ограничены. Имеютс/1 данные Грют-нера [ ] о том, что действие гексаметилентетрамина при кипячении на водные растворы сульфата кадмия приводит к выделению основного сульфата. Гидроокись кадмия оса-/кдается из разбавленных растворов нитрата (10 мол./л) при реакции с моно- и ди-этаноламипом в интервале концентраций от 0.01 до 0.1 мол./л. С увеличением концентрации последних осадок растворяется с образованием устойчивых комплексов [1 ]. [c.273]

Основные красители представляют собой растворимые в воде соли органических оснований В водных растворах, они диссоциируют с образованием цветных катионов Компенсирующими анионами обычно являются хлорид-, бисульфат- и оксалат-анионы Пигментные лаки из основных красителей получают, заменяя анион более сложным, вследствие чего краситель становится нерастворимым в воде Можно также хемосорбировать краситель различными адсорбентами Наибольший интерес представляет осаждение основных красителей,, относящихся к классу арилметановых, гетерополикислотами которые получают на основе пирофосфорной кислоты НтРОе. заменой части или всех атомов кислорода на остатки других, кислот, например вольфрамовой, молибденовой и др Для получения ланов обычно используют смешанные гетерополикислоты, например фосфорно-вольфрамомолибденовую состава Н7[Р( 207) 4( 0207) 2] Цветовая гамма таких красителей зеленые, синие, фиолетовые [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология