Анализ электрогравиметрически

Иодометрическое определение меди имеет большое практическое значение. Оно используется при анализе бронз, латуней, медных руд и т. д. Мешающего влияния Fe (III) избегают введением в раствор фторид- или пирофосфат-ионов, образующих с Fe прочные комплексы, которые уже не окисляются иодидом. При соблюдении всех условий иодометрический метод определения меди по точности не уступает электрогравиметрическому, но намного превосходит его по экспрессности. [c.283]

Это несколько ограничивает применение электролиза в аналитической практике. В электрогравиметрическом анализе чаще всего [c.421]

Рис. 8.1. Установка для электрогравиметрического анализа

Общая характеристика электрогравиметрического анализа [c.421]

ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ 1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА [c.214]

Рис. 61. Установка для электрогравиметрического анализа и отдельные части ее

Электрогравиметрический анализ относится к физико-химическим методам анализа. В то же время он представляет собой разновидность гравиметрического анализа. Характерной особенностью его является осаждение определяемого элемента путем электролиза на взвешенном электро,це. Электрогравиметрический анализ применяется почти исключительно для определения металлов. Обычно они присутствуют в растворах в виде катионов, которые при электролизе перемещаются к катоду и, разряжаясь, осаждаются на нем в виде металлов. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.421]

В чем сущность электрогравиметрического анализа [c.165]

Реакции осаждения применяют в следующих методах анализа гравиметрическом (весовом), осадительного титрования с индикаторами, нефелометрическом, турбидиметрическом, электрогравиметрическом, потенциометрического титрования, амперометрического титрования, кондуктометрического титрования. [c.201]

Ранее было показано, что при определенном значении налагаемого напряжения на электроды можно практически занершить выделение металла в процессе электролиза. Различные значения потенциалов разложения у разных ионов металлов позволяют при соответствующем выборе налагаемого напряжения определять их в смеси. Однако в процессе электролиза, как было показано ранее, э. д. с. образуемой системы постепенно возрастает, и по мере уменьшения потенциала катода может наступить момент, когда потенциал катода станет настолько низким, что начнется выделение второго компонента смеси. Для того чтобы избежать этого явления, необходимо строго контролировать потенциал катода и поддерживать его значение, отвечающим количественному выделеннк более электроположительного катиона. При этом в конце процесса электролиза ток падает практически до нуля, что и является критерием завершения электролиза данного катиона. Далее, изменяя потенциал электрода до значения, необ.ко-димого для количественного выделения второго, более электроотрицательного компонента, можно осуществить и это определение и т. д. Для проведения электролиза с контролируемым потенциалом служат так называемые потенцио-статы — приборы, поддерживающие строго заданные потенциалы катода или анода. Электролиз с контролируемым потенциалом обеспечивает большую селективность электрогравиметрического метода анализа, позволяет проводить разделение и последовательное определение ионов с близкими потенциалами разло жеиия Метод этот пригоден и для определения весьма малых количеств веществ. [c.439]

Какими свойствами должны обладать электроды, применяемые в электрогравиметрическом анализе [c.456]

Электрогравиметрический метод анализа применяется для количественного онределения отдельньк металлов, некоторьк оксидов и трудно-растворимьк солей. Он основан на исиользовании законов Фарадея нри электролизе растворов. По массе выделившегося вещества судят о его концентрации в исследуемом растворе. Электрогравиметрия является наиболее простым методом, так как при этом не требуется, чтобы ток расходовался на реакцию с вькодом 100 %. [c.110]

При электролизе комплексных солей концентрации ионов металла несравненно меньше. Убыль их пополняется обычно только за счет диффузии, тогда как основная масса металла в виде комплексных анионов перемещается к аноду. Вследствие этого около тех точек поверхности катода, где происходит выделение кристаллов металла, раствор весьма быстро обедняется ионами металла и катионы начинают разряжаться и у других точек поверхности катода, где их концентрация больше. Таким образом, осаждение происходит равномерно по всему катоду, и осадок получается более ровным и плотным. Поэтому комплексные соединения металлов применяются в электрогравиметрическом анализе очень частя. [c.439]

Преимущества электрогравиметрического метода анализа. Электрогравиметрический метод анализа широко применяется в аналитической практике, особенно при исследовании цветных металлов и их сплавов. Он весьма прост, удобен и достаточно точен. Электро-весовые определения выполняются сравнительно быстро. Особым их преимуществом является то, что они не требуют введения в анализируемый раствор посторонних веществ, как это делается в обычном гравиметрическом анализе. " [c.250]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Электрогравиметрический анализ основан на электролитическом выделении металлов и взвешивании полученного на электроде осадка металлов. Первое требование к осадкам в гравиметрическом анализе — их практическая нерастворимость — хорошо выполняется в электроанализе, так как большинство металлов не растворяется в воде. Однако электролитическое осаждение иногда бывает неполным вследствие преждевременного прекращения электролиза. При электролизе осаждение происходит только в момент приближения определяемых ионов к поверхности электрода, поэтому очень большое значение имеет перемешивание раствора. [c.214]

При анализе электрогравиметрическим методом через электролизер пропускают избыточное количество, электричества при этом окислительно-восстановительная реакция проходит до конца. Определяют массу осажденного вещества. [c.429]

Таким образом, величина К зависит от соотношения 5/1/ (О и й более или менее постоянны для каждого опыта), т. е. тем больше, чем больше отношение поверхности электрода к объему раствора в ячейке отсюда следует, что целесообразно применять большие электроды и уменьшать объем испытуемого раствора для увеличения скорости электролиза. Сокращению продолжительности анализа способствует и увеличение скорости перемешивания раствора, так как при этом уменьшается б и возрастает перенос вещества к диффузионному слою конвекцией. Этот прием широко используется в электрогравиметрическом анализе. [c.194]

ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОВЕСОВОЙ) АНАЛИЗ [c.165]

Предварительно из испытуемого раствора количественно выделяют медь на Pt-катоде, как при обычном электрогравиметрическом анализе, затем анодно растворяют медь при строго постоянной силе тока электролиза t a и измеряют продолжительность процесса Та, устанавливаемую резким изменением потенциала анода по завершении растворения меди. Таким образом, количество электричества Q u, израсходованное в анодном процессе, эквивалентно содержанию Си++ в испытуемой порции раствора. В этом методе расчет Q значительно проще, так как Q соответствует произведению /аТа. [c.218]

Для электрогравиметрического анализа желательны гладкие, плотно прилипающие к поверхности электрода осадки. Качество осадка зависит и от того, в какой форме находится ион металла в растворе. Из растворов комплексных [c.387]

По рис. 71 видно, что электрогравиметрическое определение можно сочетать с разделением. Для практически полного осаждения ионов металла необходимо напряжение, соответствующее рМе 5 (абсцисса точки пересечения с прерванной горизонтальной линией на рис. 71). Если при этом другие находящиеся в растворе ионы еще не разряжаются, выделяется только один металл. Так, например, анализ латуни (сплава меди и цинка) можно осуществлять следующим образом. После растворения навески проводят электролиз при напряжении на электролитической ячейке около 1,55 В. При этом на катоде выделяется медь, масса которой равна приросту массы этого электрода. Электролиз продолжают при напряжении 2,6 В, причем выделяется цинк, массу которого также находят по приросту массы катода. [c.279]

Электрогравиметрический метод анализа основан на взвешивании выделившегося на электроде металла или его соединения. При электролизе содер- [c.371]

Электрогравиметрический анализ (электролиз). Кулонометрия [c.267]

Все рассмотренные явления приводят к тому, что при электрогравиметрическом анализе очень редко применяют методы, в которых для осаждения металла требуется точно определенное напряжение. Необходимый минимум напряжения можно рассчитать на основании рассмотренного в предыдущем параграфе понятия о ряде напряжений с учетом уравнения Нернста. [c.224]

В любом кулонометрическом определении необходимо создать такие условия электролиза, при которых превращение определяемого вещества происходило бы со 100 %-ным выходом по току. В этом состоит одно из главных отличий кулонометрического анализа от обычного электрогравиметрического. Приложенное внешнее напряжение должно обеспечивать электролиз анализируемого вещества и в то же время быть недостаточным для возникновения побочных химических реакций, нарушающих 100 %-ный выход по току. Необходимо, в частности, полностью устранить возможность электролитического разложения воды. [c.512]

Среди современных методов и средств, которыми располагает аналитическая химия, достаточно заметное место по широте и частоте использования занимают методы электрохимического анализа. Области практического применения этой группы методов в основном сформировались около полувека назад, хотя некоторые из них, например электрогравиметрический метод и потенциометрия (потенциометрическое титрование), известны значительно раньше. [c.9]

Первая возможность представляет очень удобный метод точного определения количества электричества. На этом принципе основано действие электрогравиметрических, газовых и титрационных кулонометров, в которых определение количества разложившегося вещества проводят соответственно гравиметрическим, газоволюмометрическим или титриметрическим способом [83]. В кулонометрическом анализе в более узком смысле слова используется вторая из указанных возможностей. Поскольку количество электричества определяется величиной кулонометрический анализ сводится к определению силы тока и времени. Кулонометрия имеет более универсальное применение, чем электрогравиметрия, поскольку она не ограничивается только использованием реакций, при которых на инертном электроде выделяются малорастворимые соединения. В методе кулонометрии можно использовать также электродные реакции, связанные с образованием растворимых веществ. При выделении осадков (например, металла) нет необходимости получения осадков, обладающих хорошей сцепляемостью с электродом и способностью к отдаче воды при подсушивании. [c.149]

При большом разнообразии методов электрохимического анализа получить их обобщающий портрет и оценить место в науке достаточно сложно. Следует заметить, что в зарубежной литературе методы анализа, которые основаны на электрохимических явлениях на границе раздела фаз, часто объединяют общим термином электроанализ , не осложняя текст более громоздким термином электрохимические методы анализа . Уместно вспомнить, что ранее под электроанализом понимали только электрогравиметрический метод, который в своем классическом варианте сейчас является скорее анахронизмом и практически не применяется. Название же метода сохранилось, но оно относится уже ко всей совокупности методов электрохимического анализа. Таким образом, можно считать, что исходный термин, определяющий область науки, строго определен и не допускает двойственной интерпретации. [c.9]

В электрогравиметрическом анализе осаждение реагентом заменяется электроосаждением весовой формой является металл. Закон Фарадея показывает, что масса металла, выделяющегося на электроде, прямо пропорциональна затраченному количеству электричества. Анализ простой по выполнению, точный и быстрый. Выделение металла на катоде ускоряется перемешиванием раствора специальной электромешалкой и подогреванием на электроплитке. [c.489]

Какие процессы протекают при электрогравиметрическом анализе" [c.99]

Электрофорез (от электро и греч. phoresus — перемещение) — передвижение заряженных частиц (коллоидных) в жидкой нли газообразной среде под действие.м внешнего электрического поля. Э. применяют для обезвоживания торфа, красок, очистки глины и каолина для химической промышленности, для осаждения кау= чука и латекса, дымов и туманов, для изучения состава растворов и т. д. Электрохимические методы анализа — большинство их основано на электролизе. Сюда относят электрогравиметрический ана.тиз (электроанализ), внутренний электролиз, контактный обмен металлов (цементация), полярографический анализ, кулопометрию и др. Кроме того, к Э, м. а. относят методы, основанные на измерении электропроводности (кондуктометр и я) или потенциала электрода (потенциометрия). Некоторые электрохимические методы применяются для нахождения конечной точки титрования (амперометрическое титрование, коидуктометрическое титрование, потенциометрическое титрование, кулонометрическое титрование), Электрохимический ряд активности (напряжения) металлов фяд активности металлов) показывает их сравнительную активность в реакциях окисления-восста новления (слева направо восстановительная активность уменьшается) [c.157]

Значительно проще электрогравнметрические установки, не требующие строгого поддержания потенциала. Обычно они применяются для определения в растворе только одного иона. Мешающие ионы должны быть отделены или связаны в прочный комплекс, не поддающийся электрохимическому восстановлению в условиях анализа. Электрогравиметрическим методом определяется медь из сернокислых растворов в присутствии азотной кислоты, серебро и кадмий из цианидного раствора, никель из аммиачного раствора и другие элементы. [c.249]

И) многочисленных методов электрохимического анализа в на-стояп1ей книге подробно рассмотрен электрогравиметрический анализ. [c.421]

Полученные на катоде осадки металлов в большинстве случаев вполне удовлетворяют требованиям, предъявляемым и к осаждаемой, и к весовой формам, поэтому электролиз дает возможность очень точно определять содержание некоторых металлов в растворах их солей, а применение соответствующей аппаратуры и проверенных методик позволяет выполнять определения сравнительно быстро. Электрогравиметрический анализ весьма широко применяется на практике, особенно при исследовании цветных металлов и сплавов. Имеется, однако, ряд металлов, которые не дают при электролизе достаточно плотных осадков на электроде . Кроме того, когда в растворе присутствует не один, а нескэлько катионов, может происходить одновременное разряжение и осаждение их на катоде или разряжение вместо определяемого каких-либо посторонних ионов (например, Н -ионов). [c.421]

Чувствительность электрогравиметряи ограничивается сложностью определения небольшой разности масс чистого электрода н электрода с осадком. Обычно достаточно осадить 0,2-5 ммоль вещества. Электрогравиметрический анализ дополняется кулонометрическими методами, кроме случая, когда нельзя обеспечить 100%-ныЙ выхсд по току. [c.388]

Электрогравиметрический анализ основан на определении увеличения массы рабочего электрода вследствие выделения на нем определяемого компонента при элекфолизе. Его широко применяют для анализа сплавов, металлов и растворов электролитных ванн. [c.60]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде. После чего электрод с осадком взвешивают и определяют массу металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного нерастворимого осадка, пригодного для грави- [c.110]

Значение химических услоиий при электрогравиметрическом анализе частично отмечалось выше. Кислотность раствора, присутствие анионов азотной или серной кислоты, введение анионов, обра.зующих с металлами комплексы — все это имеет очень большое значение при электролитическом выделении металлов. Обычно химические условия еще в большей мере, чем [c.226]

Совместного осаждения олова и кобальта можно избежать, если прекратить электролиз до того, как нотенциал катода станет слишком отрицательным. Однако в обычном варианте электрогравиметрия является грубым, неселективным методом. С его помощью в большинстве случаев с трудом удается разделить металлы на две группы а) восстанавливающиеся легче, чем поп водорода или вода б) восстанавливающиеся труднее, чем ион водорода или растворитель. Поэтому электрогравиметрический анализ обычно применим к системам, в которых определяемый ион металла является едипствеппым восстанавливающимся веществом помимо иона водорода или воды. В некоторых случаях можно повысить селективность электрогравиметрии, варьируя pH раствора или добавляя подходящий комплексообразующий агент, то есть изменяя потенциалы восстановления интересующих нас частиц. [c.116]