Спирты методом хроматографии на бумаг

Для отделения таллия методом хроматографии на бумаге в качестве растворителя рекомендуется смесь 70 объемов метилового спирта, 10 объемов 25%-ной серной кислоты и 40 объемов воды [409]. При этом величины Rf имеют следующие значения [c.75]

Отделение магния. При разделении магния и кальция методом хроматографии на бумаге подвижной фазой служит обычно метанол или этанол с добавками кислот. Подвижность ионов магния обычно значительно выше подвижности ионов кальция, поэтому достигается четкое разделение этих ионов. Чаще всего используют как подвижную фазу смесь метилового спирта с соляной кислотой и водой (8 1 1). В этом случае значения Rf для кальция и магния равны соответственно 0,55 и 0,80 [730[. Если подвиж-. пая фаза содержит больше соляной кислоты, чем метанола, то значение Rf магния меньше, чем для кальция. Так, например, при использовании в качестве подвижной фазы смеси 8 N НС1, метанола и тетрагидрофурана (70 20 10) = 0,38—0,44, Rf = [c.180]

Для разделения методом ХТС свободных аминокислот можно непосредственно воспользоваться растворителями, известными из хроматографии на бумаге, тогда как для разделения ДНФ-аминокислот они оказались либо совсем непригодными, либо применимыми весьма ограниченно. Определение ДНФ-аминокислот методом хроматографии на бумаге является весьма сложным процессом, поскольку наблюдается образование хвостов и величины Rf сильно зависят от нанесенного количества вещества и присутствия других ДНФ-аминокислот. Хорошим растворителем в хроматографии на бумаге оказалась толуольная система по Бизерте и Осте [45], м-бутиловый спирт — [c.416]

Проведено разделение щелочноземельных элементов методом хроматографии на бумаге в системе растворителей пиридин — этиловый спирт—1,5 н. уксусная кислота. [c.59]

Вопросу анализа аминокислот методом хроматографии на бумаге посвящено большое число работ советских и иностранных авторов. Однако почти все они связаны с разделением аминокислот белков и других биологических препаратов [61. Наша попытка применить их для анализа мелассы не дала положительных результатов, что можно объяснить мешающим действием остальных компонентов мелассы, ио отношению к которым содержание отдельных аминокислот составляет лишь 0,1—3 вес. %. Описанный в литературе метод 17, 81, состоящий в сорбции аминокислот на катионите с последующей их элюцией и идентификацией на бумаге неудобен, так как требует сложной специальной аппаратуры и чрезмерно длителен. Первой частью нашего исследования было хроматографическое разделение искусственной смеси из десяти аминокислот, приблизительно имитирующей аминокислотный состав мелассы [1, 81. Смесь включала лизин, аргинин, серии, глицин, аспарагиновую и глютаминовую кислоты, а-аланин, валин, метионин и лейцин. Растворы аминокислот готовили в 15%-ном этиловом спирте с концентрацией 0,5—1 у аминокислоты в 1 мкл. [c.212]

Со времени появления первой работы [90], в которой для разделения смеси ь-рамнозы, о-рибозы, ь-арабинозы и о-галактозы применяли колонку с целлюлозой, а в качестве растворителя использовали бутиловый спирт, насыщенный водой, опубликовано большое число работ по применению целлюлозы для препаративных целей (табл. 22.1). Это объясняется сходством этого метода хроматографии с хроматографией на бумаге, которую часто применяют для анализа смесей сахаров. Очень популярным методом анализа является также тонкослойная хроматография. Олигосахариды элюируются из колонок с порошкообразной целлюлозой в соответствии с их характеристиками удерживания на бумаге [89]. [c.84]

Этот же метод применяли Фрейзер и Холл с сотр. [68], а также Финн и Джеймс [69]. Они высказали предположение, что в кислой среде реакция состоит в начальном образовании метилолфенолов, которые далее последовательно присоединяются к фенолу, ДИ-, три-, тетра- и т. д. ядерным новолакам с образованием высокомолекулярных продуктов. Пользуясь методом хроматографии на бумаге, Резе [70], [71] выделил продукты конденсации фенола с формальдегидом в щелочной среде (одно-, двух- и трехатомные фенолоспирты) и в кислой (салигенин, /г-оксибензиловый спирт, смесь диоксидифенилметанов) и высокомолекулярные продукты, характерные для конденсации в кислой, но не в щелочной среде. [c.719]

Для разновидности этого метода — хроматографии на бумаге носителем неподвижного растворителя служит очищенная от примесей фильтровальная бумага. Техника хроматографии на бумаге довольно несложна. Каплю водного раствора анализируемого вещества (например, смеси катионов Ре Сц2+, o2 Мп " и N 2+) наносят пипеткой на бумажную полоску на расстоянии 1—2 см от ее конца. Подвешивают бумагу в закрывающейся стеклянной камере, иногда в эксикаторе или даже просто в пробирке (рис. 39). При этом конец бумажной полоски с нанесенным анализируемым веществом погружают в растворитель (например, в бутиловый спирт или в смесь ацетона с соляной кислотой). Подвижный растворитель, перемещаясь вверх по бумаге, постепенно смачивает ее (восходящая хро- [c.249]

В табл. 32 приведены величины Яр большого числа неорганических катионов, разделенных методом хроматографии на бумаге при проявлении смесью н-бутилового спирта и водной 0,1 н. азотной кислоты (1 1), содержащей 0,5% смеси бензола и ацетопа. Близко расположенные друг к другу Пятна лучше всего идентифицировать при помощи специальных качественных реаК- ций > . [c.919]

Распределение между водой и изопропиловым эфиром Распределение между водой и изо-амиловым спиртом Хроматографическое разделение на силикагеле с фосфатным буфером проявитель — бутиловый спирт в хлороформе Получение солей с этиламином и разделение их методом хроматографии на бумаге проявитель — бутиловый спирт, индикатор — бромкрезоловый зеленый Получение аммонийных солей и разделение их методом хроматографии на бумаге проявитель — бутиловый спирт в восходящем потоке, индикатор — бромкрезоловый пурпурный+формальдегид [c.983]

Разделение кетокислот. Для разделения а-кетокислот методом хроматографии на бумаге в качестве растворителя применяют смесь пропионовой кислоты, воды и н-бутилового спирта (5 7 10) или смесь бутилового спирта и муравьиной кислоты (95 5), насыщенную водой. Хроматограмму обрызгивают свежеприготовленным 0,05%-ным раствором о-фенилендиамина в 10%-ном водном растворе трихлоруксусной кислоты и сушат 2 мин при температуре 100° С. В местах расположения [c.907]

Разделение 3,5-динитробензоатов летучих спиртов методом хроматографии на бумаге Бумагу ватман № 1 пропитывают раствором 20 мг родамина 60ВЫ500 в 1 л метилового спирта, дают этому раствору стечь с бумаги и высушивают ее при температуре 100° С. Бензольный раствор динитробензоатов (10" —10- М) в виде пятна наносят на бумагу и исследуют методом нисходящей хроматографии. В качестве растворителя используют верхнюю фазу разделившейся эмульсии из абсолютного метилового спирта и гептана. Растворитель должен Находиться в плотно закрытой камере, которая предварительно должна быть насыщена парами обеих фаз. Хроматограмму исследуют в ультрафиолетовом свете, причем на флуоресцирующем желтом фоне наблюдаются темные нефлуоресцирующие пятна. Ниже приводятся величины динитробензоатов ряда спиртов [c.901]

Хроматографические методы. Разделение и определение низших спиртов методом хроматографии на бумаге. Приведенные выше методы позволяют идентифицировать лишь индивидуальные спирты. При помощи же хроматографии на бумаге удается разделять смеси алифатических спиртов от i до С в виде ксантоге-натов и обнаруживать до 30 мкг каждого компонента [14]. Кроме того, этот метод позволяет обнаружить спирт в присутствии в 100 раз большего количества другого спирта. Правда, изомерные спирты не различаются по значениям R . [c.51]

Метод бумажной хроматографии (бумага F № 1 н F JY 2) при использовании в качестве элюента смеси амиловый спирт — конц. НС1 — 30%-ная Н2О2 (19 6 2) примепеи для разделения Re, Мо, W, V и Fe [829]. [c.221]

Невозможно привести исчерпывающий перечень растворителей, которые использовались для разделения аминов методами хроматографии на бумаге или в тонком слое, но наиболее пригодными оказались следующие а) н-бутанол-уксусная кислота-вода (4 1 1 или 12 3 5) б) изопропанол-конц. NH3 -вода (8 1 1 или 20 I 2) в) трет-имкловъш спирт- 17%-ный водный метиламин (4 1) г) в ио )-бутанол -пиридин-уксусная кислота-вода (604 10 41 100) д) этанол вода-КНз (18 1 1) е) метанол-вода-пиридин (20 5 1) ж) и/>< и-бутанол-вода-метилэтилкетон-диэтиламин (10 10 5 1). [c.382]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Метод хроматографии на бумаге. Основан на образовании с ацетатом ртути (И) соединения, выделяемого из смеси нисходящим способом в системе растворителей бутиловый спирт — вода — диэтиламин. При орощении хроматограммы раствором дифеннлкарбазида ртутьорганические производные стирола и а-метилстирола проявляются в виде фиолетовой зоны. [c.180]

Метод хроматографии на бумаге. Медь, никель и кобальт переводятся в растворимые соединения обработкой концентрированными кислотами и разделяются на бумаге в системе бутиловый спирт — ацетон — соляная кислота — вода. Для проявления разделенных зон применяют рубеановодород-ную кислоту и аммиак. Медь окрашивается в серо-зеленый, кобальт — в желтый, никель — в сине-фиолетовый цвет. [c.190]

Разработан спектрофотометрический метод количественного определения серпентина в препарате раунатин и корнях раувольфии змеиной. Методика заключается в разделении выделенной из растительного материала суммы алкалоидов методом хроматографии на бумаге в системе растворителей хлороформ — изопропиловый спирт (20 1), насыщенной формамидом,. элюировании серпентина из пятна хроматограммы этанолом с последующим количественным определением серпентина спектрофотометрически при длине волны 308 нм. [c.348]

Хроматографирование полученных продуктов на бумаге показывает отсутствие формальдегида и метилового спирта. Методом газовой хроматографии обнаружено присутствие в продуктах реакции очень небольших количеств изопропилвалерата и амилфор-миата. На основании этих данных можно сделать вывод, что реакция протекает по следующей схеме [c.123]

Серия работ по механизму реакции конденсации формальдегида с фенолами принадлежит Сэто, Хориути и другим японским исследователям [58—67]. Ими широко использован, в частности, метод хроматографии на бумаге для выделения промежуточных продуктов, образующихся при получении фенольных смол, таких, как о- и -оксибензиловые спирты, 2,4,6-триметилол-фенол, 3,3 5,5 -тетраметилол-4,4 -диоксидифенилметан и другие соединения. [c.719]

Исследования проводились с зелеными водорослями хлорелла и сценедесмус, а также с листьями высших растений. В опытах использовали радиоактивные соединения, меченные 0 " и Р 2. В связи с тем, что необходимо было изучить промежуточные продукты фотосинтеза, образующиеся на различных этапах восстановления СО2, продолжительность фотосинтеза в опытах была очень небольшой — от нескольких десятых долей секунды до минуты. После таких коротких экспозиций растения фиксировали кипящим спиртом, т. е. фотосинтез и все ферментативные процессы в растениях прекращали. Затем из растений выделяли растворимые углеводы и другие соединения, которые разделяли методом хроматографии на бумаге. После разделения веществ определялась их удельная радиоактивность, т. е. определялось количество С включившегося за данный отрезок времени из С Ог в то или иное соединение. [c.125]

Отношение расстояния пройденного р-ром вешества к расстоянию, пройденному одним растворителем при разделении методом хроматографии на бумаге. В данном случае разделение проводилось в системе 5% Na >HP04 — изоамило-вый спирт. [c.16]

Хроматография на бумаге. — Этот метод, введенный Мартином и Синджем в 1944 г., используемый теперь iBo всех областях химии, применим, в частности, для идентификации компонентов смеси аминокислот с ди- и трипептидами, получаемой при частичном гидролизе белков и полипептидов. Компоненты гидролизата распределяются между одой, адсорбированной на целлюлозе и являющейся неподвижной фазой, и органическим растворителем, подвижной фазой (например, водный этиловый спирт, бутиловый спирт, фенол), которая движется вдоль листа вверх или вниз, — восходящий или нисходящий способы. Более липофильные аминокислоты сильнее увлекаются органическим растворителем, более гидрофильные —проявляют большую тенденцию связываться с неподвижной водной фазой. Гомологичные соединения, отличающиеся даже на одно метиленовое звено, движутся с различной скоростью и легко могут быть разделены. По окончании хроматографии бумагу высушивают н опрыскивают нин-гидрином для проявления аминокислот в виде окрашенных пятен. Нингидрин (2-гидрат индантриона-1,2,3) окисляет аминокислоты до R HO, NHa и СОг. Образующееся дигидросоединение при взаимодействии с аммиаком образует соответствующий пигмент [c.636]

Чистоту выделенного продукта проверяют методом хроматографии на бумаге. Для этого на лист хроматографической бумаги размером 25X400 мм, отступя 30 мм от нижнего конца, наносят с помощью микропипетки 0,01—0,015 мл 0,5—1%-ного раствора выделенной глюкозы в 50—80%-ном этиловом спирте. Размер пятна не должен превышать 1 см в диаметре. Пятно подсушивают теплым воздухом и хроматограмму помещают в герметичный стеклянный цилиндр с растворителем (н-бутанол—уксусная кислота — вода в соотношении 4 1 5 берут верхний насыщенный слой). [c.529]

Осадок, выпадавший в водном остатке после отгонки ацетона, отделяли фильтрованием и обрабатывали этиловым спиртом для экстрагирования гиббереллиноподобных веществ. Нерастворимый остаток, сохранившийся после обработки осадка спиртом, удаляли фильтрованием. Спиртовый раствор подсушивали безводным МазЗО , упаривали до объема 5—10 мл и полученную фракцию I анализировали методом хроматографии на бумаге. [c.61]

Наиболее подробное исследование о распространении таннинов в широком смысле в мире растений было проведено Бейт-Смитом он исследовал методом хроматографии на бумаге растворимые в амиловом спирте вещества, извлекаемые из измельченных листьев путем нагревания в разведенной минеральной кислоте. Таким путем были выявлены виды растений, образующих либо эллаговую кислоту (V), либо антоцианидин (например, XLVIa), причем принималось, что эти соединения образуются соответственно из эллаготаннинов (например, XVIIa) и из флаволанов, в состав которых входят флаван-3,4-диолы (например, IV). Это допущение считалось более или менее правильным, если данные этих опытов совпадали с результатами микроскопических тестов, которые обычно используют ботаники для обнаружения таннина в срезах. [c.345]

Таки.м образом, описано более десяти различных схем классификации антибиотиков по данным хроматографии на бумаге, причем во всех работах, в том числе опубликованных совсем недавно, имеется общий недостаток. Несмотря на обилие экспериментального материала, отсутствует единая точка зрения на классифицирование антибиотиков методом хроматографии на бумаге. В основу наборов систем растворителей авторами положены совершенно различные принципы изменение концентрации соли (Миядзаки—Ури), использование нейтрального бутанола и бутанола с добавлением кислот и оснований (Эмман и Готтлиб, Де Бэр с сотр.), изменение соотношения компонентов смеси спирта, уксусной кислоты и воды (Снелл и др.), использование растворителей различной полярности (Омати—Шевчик) и т. д. [c.85]

Что касается подробностей метода хроматографии на бумаге, то широкое распространение получил способ, предложенный Меткафом и Марчем [72]. Он заключается в пропитке бумаги 5%-ным раствором силикона в петролейном эфире обработанная таким образом бумага представляет собой неполярную фазу, в то время как элюент (верхний слой смеси хлороформа, этилового спирта и воды в соотношении 10 10 6) служит полярной фазой Эта система называется хроматографией с обращением фаз , так как в обычных условиях бумага является полярной фазой. В более новой системе с обращением фаз [95] используется бумага, пропитанная смесью фенилцеллозольва с ацетоном в соотношении 1 10 или 1 20, либо в смеси целлозольва, пропиленгликоля и ацетона в соотношении 1 1 10 или 1 1 20. Элюентом служит либо я-гексан — хлороформ— ацетонитрил (50 5 6), либо н-гексан — бензол — ацетонитрил (50 5 6). [c.414]

Разделение различных смесей аминокислот легко осуществить методом хроматографии на бумаге в условиях, обеспечивающих насыщение водяным паром окружающего бумагу пространства. Происшедшее разделение непосредственно незаметно, но может быть обнаружено при опрыскивании из пульверизатора высушенной бумаги 0,1 %-ным раствором реактива на аминокислоты нингидрина (трикетогидриндена) в бутиловом спирте и последующим нагреванием бумаги. [c.156]

Флавоноидные пигменты. Исследование флавоноидных пигментов было проведено методом хроматографии на бумаге с применением люминесцентного анализа. Исследованы следующие пигменты кверцитрин, рутин, робинии, нарингин, ксанторамнин, рамнетин, гомоэриодигтиол, кверцитин, изокверцитрин и найдены для них значения величины R , (см. стр. 154) в хлороформе, этилацетате, феноле и в смеси н-бутилового спирта и уксусной кислоты. [c.188]

Букет и вкус марочных вин зависят от состава высших спиртов, получаемых в процессе брожения аминокислот сусла. Фенил-этиловый спирт, образующийся из фенилаланина, придает винам нежный аромат, а тирозин вызывает неприятную горечь. Среднее содержание аминного азота в сусле вин высших марок значительно больше, чем у простых столовых вин. Метод хроматографии на бумаге позволяет разделить содержащиеся в винах ами)юкис-лоты и судить о качестве и букете вина. В различных сортах вин обнаружены аланин, глицин, пролин, тирозин, валин, лейцин, фенилаланин, аспарагиновая кислота. Установлена связь букета вина с содержанием в нем тех или иных аминокислот. [c.206]

Хроматография смеси ростовых веществ бактерий на бумаге . Методом хроматографии на бумаге, используя в качестве проявителя н-бутиловый спирт, насыщенный водой, из фактора болгарского лактобацил-лина (полученного из культуральной среды В. megatherium) было выделено семь различных ростовых веществ. Эти вещества обнаруживают посредством прижимания готовой хроматограммы к агар-агаровой пластинке с посеянной на ней культурой L. bulgari us. [c.917]

Соответствующие ксантогенаты калия можно разделить методом хроматографии на бумаге примерно в течение 20 ч. Проявление проводят по способу восходящего потока 2%-ным раствором едкого кали в бутиловом спирте и идентифицируют спирты по темно-коричневой люминесценции в ультрафиолетовом свете или по желтой или синей окраске с реактивом Гроте 2. Этим способом были найдены следующие значения Яр [c.976]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология