Методы отделения никеля с использованием

Разработанный метод отделения никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей основан на выделении сульфидов никеля и кобальта в кристаллическом состоянии из растворов, содержащих пиридин. Аммонийные соли влияния при этом не оказывают. Присутствие в растворе соли пиридина способствует образованию более крупных кристаллов. Отделение проходит очень полно, так как сульфиды в кристаллической форме обладают минимальной адсорбционной способностью, осадок хорошо отстаивается и чрезвычайно быстро фильтруется. Кристаллические сульфиды окисляются весьма медленно и не дают коллоидных растворов, поэтому при фильтровании осадок не проходит сквозь фильтр. Метод может быть использован при анализе разнообразных материалов, в частности он применен нами для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях. [c.80]

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит Р, амберлит Ш-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты. [c.133]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

Спектральный метод определения никеля и других элементов в свинце особой чистоты предложил Карабаш с сотр. [133]. При прямом спектральном определении никеля чувствительность метода равна Ь10 %, с использованием концентрирования — 3-10 %. Концентрирование примеси достигается отделением свинца в виде сульфата. Примеси, концентрированные на остатке сульфата свинца, подвергаются спектральному анализу. [c.162]

Тананаев И. В. и Левина М. И. Новый метод отделения благородных металлов от неблагородных при помощи жидких амальгам и одновременное использование их для определения железа, меди и никеля. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1948, вып. 22, с. 114—120. Библ. с, 120, 5744 [c.220]

Влияние указанных элементов устраняют либо предварительным их отделением от титана, либо их введением в раствор сравнения. В последнем случае необходимо первоначально установить содержание элементов в анализируемой пробе. При использовании фотоэлектроколориметров и особенно спектрофотометров метод становится более избирательным по сравнению с визуальным определением. Например, влияние никеля, хрома значительно уменьшается. [c.122]

Большие потенциальные возможности имеют разработка и поиск методов селективного элюирования с использованием органических растворителей и реагентов-комплексообразователей. Можно привести много примеров разделения и отделения таким путем иоиов золота, серебра, меди, никеля и других элементов. [c.117]

Колориметрическому определению никеля с а-фурилдиоксимом обычно мешают железо, кобальт и медь. Предлагались различные методы уменьшения влияния этих катионов, связанные с усложнением процесса анализа (введение маскирующих добавок [8]) и сопровождающиеся к тому же ошибками в результате потерь (при отделении мешающих катионов) [9, 10]. Наши опыты показали, что при использовании карбоксилированной бумаги устраняется влияние этих катионов. Железо, медь и кобальт в количествах, [c.355]

Исследована возможность отделения железа (III) от кобальта (II), меди(II) или никеля(II) методом экстракционной хроматографии с обращенными фазами на пористом носителе с использованием системы ТБФ—НС1 1[7]. [c.450]

В настоящей работе, выполненной в Институте катализа Сибирского отделения АН СССР, исследованы контактные разности потенциалов порошкообразных катализаторов из никеля и его сплавов с железом при адсорбции водорода и ацетона при комнатной температуре с использованием метода вибрирующего конденсатора. [c.103]

Диэтилдитиокарбаминат натрия ( 2H6)2N (S)SNa как реагент известен давно [5241. Образование окрашенного комплексного соединения никеля с диэтилдитиокарбаминатом (ДДТК) было отмечено в 1939 г. Голландом и Ритке [7641, но этот реагент использован для фотометрического определения никеля лишь в 1946 г. [4041. Глен и Шваб [7081 указали, что растворы ДДТК при pH 5 и ниже быстро разлагаются. Другие исследователи [5461 также подчеркивали, что ионы никеля следует экстрагировать из щелочных растворов. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяется при фотометрических (см. стр. 113), титриметрических методах (см. стр. 99) и методах отделения никеля. [c.39]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

Магний определяют гравиметрическим методом [779] после отделения никеля в виде гексаминперхлората. Применяются комплексонометрические методы в присутствий цианида [411, 827] и фотометрические с использованием магнезона [98] и тиазолового-желтого [748]. [c.165]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Автоклавное окислительное выщелачивание мед1Ю Никелевых пирротиновых концентратов. В связи с неэффективностью плавки медно-никелевых пирротиновых концентратов на штейн для их переработки предложена технология химического обогащения, основанная на окислении пирротина кислородом в водной пульпе (в автоклаве) с последующим отделением гидратированного оксида железа, элементарной серы и получением богатого сульфидного медно-никелевого концентрата. На полупромышленной установке с непрерывным и замкнутым циклом были получены сульфидные концентраты высокого качества из концентратов механического обогащения, содержащих (%) N1 2,7—5,7 Си 1,3—4,1 Ре 44—53 8 24—32. Химическое обогащение решало задачи комплексного использования руд и охраны воздушного бассейна. Поэтому метод был детально изучен применительно к концентратам, получаемым при обогащении медно-никелевых руд новых месторождений Норильского района, в которых никель представлен пеитландитом и частично изоморфной примесью в пирротине, медь — халькопиритом и кубанитом, железо—в основном пирротином, содержание которого в концентрате составляет 43—60 /о- Крупность концентрата 70—95 % класса —0,044 мм. [c.143]

G. Е. F. L U и d е И и Н. В. К п о w 1 е s [J. Ат. hem. So ., 45, 676 (1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов ох марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно большой избыток клорида аммония улучшает это отделение 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюмжния неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при отделении ацетатами или карбонатом бария. [c.437]

При осаждении уротропином в растворе устанавливается pH 5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введении в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо. (П1), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при pH ниже 5. Имеется указание об использовании уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана, и пиобвя от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе pH около 6, предложено Э. А. Остроумовым для отделения железа, алюминия, титана и друз их элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев. [c.654]

Для комплексных цианидов хрома метод I неприемлем, так как выделяющаяся кислота недостаточно устойчива. Зато методы II и III дают величины, хорошо совпадающие с расчетными. Катионит в Н-форме разрушает цианидные комплексы цинка и никеля. Но их можно отделить, применяя катионит в NH4-фopмe. Этот метод был использован для отделения цинка и никеля от щелочных металлов п от щелочноземельных металлов [79]. [c.305]

Хотя практически все методы разделения основаны на изменении pH, в некоторых случаях (особенно если образуются комплексы с избыточными молекулами органического реагента) хорошее разделение может быть до-сшгнуто изменением концентрации органического реагента при постоянном рн. Например, при pH 4 никель может быть отделен от кобальта при использовании 0,0 Ш раствора 8-оксихинолина в хлороформе ( N1 — = 10-2> 18- 10 /10- =бб, что соответствует 98,5%-нойэкстракции = 10-2 10-8/10-8 = 0,007, что соответствует 0,7%-ной экстракции). Кобальт затем может быть экстрагирован при том же самом pH, если использовать 0,1Л1 раствор 8-оксихинолина в хлороформе д о = = 10-2.18.10-1/10-8 = 69, т. е. экстрагируется 98,5% кобальта). [c.68]

При компл0ксонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Ранее нами было найдено, что диэтилдитиокарбаминат (ДДК) может быть использован в качестве рабочего раствора для объемного определения висмута, свинца, кадмия и цинка [1]. Было изучено влияние pH, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Не мешают тысячекратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, бора, цинка, марганца, бериллия, р. з. э., кобальта стократные количества кадмия, свинца, ванадия, хрома, никеля и других. Мешают определению медь, ртуть и золото. Точность метода 0,25% относительных. [c.174]

Все методы выделения из раствора, разделения н очистки металлов платиновой группы основаны на использовании свойств соответствующих комплексных соединений. Например, для отделения платины, палладия, рЪдия, иридия от примесей железа, никеля, меди используется реакция нитрования. Раствор, содержащий благородные металлы и примеси, обра- батывают нитритом натрия ЫаЫОг. При этом вследствие гидролиза примеси осаждаются в виде гидроокисей или основных солей, а платиновые металлы образуют легко растворимые нитритные комплексы, состав которых отвечает формулам На2[М (К02)4] и N331М (N02)6], где М —Р1, Рс1 М —ДЬ, 1г. [c.193]

Другой путь косвенного определения А состоит в использовании обменной реакции с цианидным комплексом никеля, при которой выделяется эквивалентное по отношению к серебру количество N1 последний титруют раствором ЭДТА с мурексидом (52 (28) или смесью тимолфталексона с диметиловым желтым [62 (123) в качестве индикаторов. Реакция обмена протекает количественно также с труднорастворимыми солями серебра, вследствие чего можно в один прием провести титрование осадка, полученного после отделения (52 (28)]. Таким образом, титрование серебра получило большое значение, так как сделало доступным определение комплексонометрПческим методом анионов, способных давать осадки с А г+-ионами (см., например, раздел о галогенах). Был разработан метод для определения микроколичеств [52 (26)] при определении нескольких миллиграммов Ад он дает удовлетворительные результаты, особенно, если точку эквивалентности фиксируют фотометрически [57 (75)]. [c.258]

В качестве примера использования таких методов можно привести метод определения субмикрограммовых количеств железа [15]. Метод основан на способности Fe(III) фотохимически окислять краситель метиловый оранжевый. Образующееся при этом Fe(II) снова окисляется кислородом воздуха до Fe(Ill). Таким образом Fe(lII) многократно вступает во взаимодействие с метиловым орангкевым, окисляя его до бесцветных продуктов. По уменьшению оптической плотности реакционной смеси при облучении ее УФ-светом ]таходят содержание железа. Этот метод применен для определения следовых количеств железа в металлическом никеле без предварительного отделения [15], в воде паросиловых установок [16], в металлических литии и бериллии, их гидроокисях, в хлоридах натрия, калия и аммония [17]. [c.159]

В Советском Союзе доминирующее значение, особенно при анализе минерального сырья, приобрел метод, основанный на реакции с бериллоиом. Это объясняется тем, что получивший широкое применение способ отделения бериллия от сопутствующих элементов соосаждением с фосфатом титана в присутствии трилона Б [4, 11, 32] связан с введением в раствор титана и перекиси водорода, мешающих определению бериллия по реакции с хи-иализарипом. Преимущество реакции с берилловом состоит еще и в том, что она более избирательна в частности, при ее использовании в меньшей степени сказывается влияние алюминия. Последнее обстоятельство дает возможность успешно исиользовать бериллоп и нри определении бериллия в алюминиевых сплавах, даже не прибегая к введению маскирующего комплексообразователя [33]. В присутствии больших количеств меди и никеля [c.81]