Определение величин коллоидных частиц с помощью

Работа 2. Определение величины коллоидных частиц при помощи ультрамикроскопа [c.87]

Если по оптическим и молекулярно-кинетическим свойствам суспензии и золи с твердой дисперсной фазой резко различны, то по агрегативной устойчивости они имеют много общего. Как правило, частицы суспензий, равно как и частицы лиофобных коллоидов, имеют на поверхности двойной электрический слой или сольватную оболочку. Электрокинетический потенциал частиц суспензий можно определить с помощью макро- или микроэлектрофореза, причем он имеет величину того же порядка, что и -потен-циал частиц типичных золей. Под влиянием электролитов суспензии коагулируют, т. е. их частицы слипаются, образуя агрегаты, В определенных условиях в суспензиях, так же как и в золях, образуются пространственные коагуляционные структуры, способные к синерезису. Явления тиксотропии и реопексии при соблюдении соответствующих условий проявляются у суспензий почти всегда в большей степени, чем у лиофобных коллоидных систем. [c.367]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ КОЛЛОИДНЫХ ЧАСТИЦ ПРИ ПОМОЩИ УЛЬТРАМИКРОСКОПА [c.36]

Работ 4. Определение величины коллоидных частиц при помощи ультрамикроскопа. ..............36 [c.328]

Для определения времени релаксации существует две группы методов импульсные методы и методы непрерывного воздействия поля. К первой группе относится метод спинового эхо он дает более точные результаты, имеет меньше источников погрешностей, но требует довольно сложной аппаратуры. Ко второй группе принадлежит наиболее простой метод автодинного генератора он позволяет выполнять только относительные измерения величин и Т . Одно из преимуществ метода магнитной релаксации заключается в возможности производить анализ в интенсивно окрашенных и мутных растворах и в растворах, содержащих коллоидные частицы, осадки. С его помощью можно проводить дистанционные определения в потоке. [c.71]

Важнейшей областью применения электрофореза является анализ биоколлоидов, например анализ смесей белков в клиническом анализе. Белки, как амфотерные полиэлектролиты, обладают собственными зарядами, зависящим от pH среды. Регулируя значение pH, можно в широких пределах менять их подвижность и даже изменить направление движения в процессе электрофореза. Для каждого белка при определенном значении pH общее число положительных зарядов равно общему числу отрицательных зарядов. Эта изоэлектрическая точка, при которой отсутствует движение частиц, является характерной величиной для определенного белка. Растворимость белка в этой точке минимальна. Подбирая соответствующие буферные растворы для установления определенной скорости движения и растворимости веществ, можно приспособить процессы электрофореза для решения разных проблем разделения веществ. Таким образом, электрофорез превосходит метод бумажной хроматографии. Кроме того, при помощи электрофореза, особенно при высоком напряжении, можно проводить разделение неионогенных веществ (например, сахар в виде боратного комплекса) [79]. Методом электрофореза можно также определять изоэлектрические точки амфотерных веществ или заряды коллоидных частиц (по направлению движения). [c.387]

Электронная микроскопия. Электронный микроскоп дает возможность прямым методом определять размеры коллоидных частиц (рис. 4.7). При применении усовершенствованных моделей приборов можно различать отдельные частицы вплоть до таких, размеры которых составляют всего лишь 1—2 нм. Однако измерение частпц величиной меньше 5 нм оказывается затруднительным. Александер и Айлер [142] впервые продемон-стрпровали, что размеры коллоидных частиц кремнезема, измеренные с помощью электронного микроскопа, коррелируют с соответствующими размерами, определенными методом рас- [c.469]

Изучение рассеяния света важно для суждения о величине и форме частиц коллоидной дисперсности, которые слишком малы для непосредственного исследования их с помощью обычного микроскопа. На явлении рассеяния света основан ряд методов определения размера и формы частиц с использованием ультрамикроскопа, фотоэлектроколориметра, нефелометра и поляриметра. В ультрамикроскопе каждая частица обнаруживается в отдельности в виде светящейся точки или системы дифракционных колец. В остальных методах величина частицы оценивается на основании измерений интенсивности светового потока и степени поляризации в различных направлениях при рассеянии света в мутной среде. В совокупности эти методы дают возможность составить более или менее ясное представление и о форме частиц. [c.30]

По величине частиц сажа занимает особое место среди пигментов. Ее частицы значительно меньше частиц всех остальных пигментов и близки по размерам к коллоидным. Определение размеров частиц сажи стало возможно только в последние годы в результате разработки методов измерения удельной поверхности частиц при помощи адсорбции. По удельной поверхности частиц можно вычислить и их размеры. Под электронным микроскопом можно непосредственно определять размеры частиц сажи. [c.278]

Растворы белков обладают многими свойствами, которые характерны для лиофильных коллоидных растворов. Молекулы белков не проходят через полупроницаемые мембраны, и это используется для их очистки от низкомолекулярных примесей при помощи диализа. Представляет большой интерес определение размеров, формы белковых молекул и молекулярных весов белков. Для этой цели используется целый ряд физико-химических методов. Так, белки в растворах седиментируют в ультрацентрифугах при ускорениях до 200 ООО g , величины констант седиментации колеблются от 1 Ю до 90—100 сек. Коэффициенты диффузии — в пределах от 0,1 10 до 10- 10 средний удельный объем — около 0,75 см г. Размеры и форму (асимметрию) частиц белка определяют, кроме того, методами светорассеяния, двойного лучепреломления в потоке, измерениями вязкости, коэффициента вращательной диффузии, но, по-видимому, наиболее точно — прямым наблюдением в электронном микроскопе в тех случаях, когда молекулы белка достаточно велики и когда удается преодолеть технические затруднения. Молекулярные веса, кроме названных выше способов, определяют методами осмометрии, гель-фильтрации, исследованием монослоев белков на поверхности жидкой фазы, светорассеяния и др. [c.30]

В наиболее благоприятных условиях для роста в качестве зародышей будущих кристаллов должны находиться блоки с упорядоченной структурой, оказавшиеся на поверхности коллоидных частичек геля или на поверхности раздела твердой и жидкой фаз. Рост таких зародышей может происходить по механизму поликонденсации за счет алюмосиликатных ионов, находящихся в жидкой фазе, при условии разрушения их гидратной оболочки и пленки адсорбированной воды на поверхности самих частиц геля, требующего определенной энергии активации. Это достигается при нагревании геля. Существенно, что найденная величина энергии активации роста кристаллов оказалась близкой к энергии двух водородных связей, с помощью которых каждая молекула воды удерживается на паре гидроксилов алюмосиликатных ионов или гидроксилов поверхности частиц. [c.246]

Принято считать, что коллоидные частицы имеют размеры от 1 до 100 гп[1 (ЫО- —ЫО— лглг) частицы большего размера могут быть отделены от жидкой фазы при помощи обычных фильтрующих средств, а системы, в которых взвешенные частицы обладают величиной меньше 1 тр. и находятся в состоянии молекулярного раздробления, относятся к истинным растворам. Правда, указанному определению нельзя придавать абсолютного значения, но в грубом приближении такая классификация все же отражает истинную картину. [c.67]

R. Fri ke [319], 96, 1941,211—227 главным образом) см. стр. 224 [373], 31, 1943, 369. О гидроокисях железа см. Fri ke, G. Weitbre ht [596], 251, 1943, 424—428. Особенно рекомендуется комбинированное определение-величин частиц с помощью рентгеновских лучей или электронного микроскопа, а также возможно применение метода радиоактивных эманаций, разработанного Ханом (см. D. I, 87—91). Этот метод оказался весьма удачным для определения каталитических агентов в коллоидно-дисперсных системах. [c.271]

Соотношения (IV.37), (IV.39), (IV.40) получены Эйнштейном, 1 Смолуховским на основании предположения о тепловой природе броуновского движения, поэтому сами эти уравнения не могут служить доказательством правильности такого предположения. Однако вместе с их выводом появилась возможность )того доказательства с помощью эксперимента. Справедливость., акона Эйнштейна — Смолуховского для лиозолей была подтверждена Сведбергом (1909 г.). С помощью ультрамикроскопа (,>н измерял средний сдвиг частиц золя золота в зависимости от времени и вязкости среды. Полученные данные удовлетворительно совпали с результатами, вычисленными по уравнению ПУ.40). Зеддиг (1908 г.) подтвердил связь среднего сдвига частиц с температурой, вытекающую из закона Эйнштейна — Смолуховского. Перрен (1910 г.) использовал соотношение (IV.39) для определения числа Авогадро при исследовании броуновского движения коллоидных частиц гуммигута в воде и получил хорошее совпадение с величинами, полученными ранее другими методами. Это были первые экспериментальные определения числа Авогадро. [c.245]

Во многих упомянутых исследованиях с достаточной определенностью установлены условия, при которых происходит фиксация частиц на ближних или дальних расстояниях, хотя величина последних определялась расчетным путем с некоторым приближением. Вместе с тем известен обширный класс периодических коллоидных структур (ПКС), в которых дисперсные частицы фиксированы относительно друг друга на дальнем расстоянии. К таким ПКС относятся слои Шиллера, тактоиды, некоторые гели и гелеобразные осадки, тиксотропные пасты, колонии вирусов и бактерий [62—65]. Из монодисперсных сферических частиц, обладающих изотропным силовым полем, при наличии достаточно высокого энергетического барьера возникает правильная квазикристалли-ческая решетка [7, 12, 66]. При осаждении частиц из таких объемных ПКС в осадке образуются при подходящих условиях двумерные ПКС [67], которые нередко наблюдаются при микроскопических и электронно-микроскопических исследованиях (рис. 1). Такие коллоидные структуры с помощью электронной микроскопии обстоятельно изучаются в последнее время Дист-лером [68]. На поверхности жидкости модельные двумерные структуры исследовал Шуллер [69]. [c.132]

Деградация нативных волокон посредством ультразвуковой энергии также дает фибриллы неопределенной длины диаметром в 60—70 а [213— 214], 50—100 А [215], или, как минимум, диаметром в 68 + 15 А [216], которые сопротивляются набуханию в крепкой каустической соде, хотя их рентгенограмма переходит от нативного к мерсеризованному типу. Когда их недолгое время кипятят с 2,5 н. серной кислотой, эти фибриллы распадаются на сильно кристаллические фрагменты, имеющие среднюю длину в 500 А и образующие в воде коллоидный раствор, нитраты которых имеют среднюю степень полимеризации (определенную по вязкости, осмометрии или посредством ультрацентрифуги) около 100. Так как длина глюкозного остатка в целлюлозе равна 5,15 А. эта степень полимеризации часто позволяет проверить длину частиц, которая наблюдается в электронном микроскопе. Такое же соответствие встречается у кристаллитов, подобным же образом образовавшихся из мерсеризованных целлюлоз и из древесных целлюлоз, хотя средняя длина их соответственно ниже 350— 400 А и 250—300 А [216]. Однако результат, как будто, зависит от условий эксперимента, так как ультразвуковая деградация с последующим гидролизом в течение 15 мин. горячей 2,5 н. соляной кислотой дала выход кристаллическим частицам из хлопка, древесины и рами длиной примерно в три раза большей, чем только что упомянутые частицы из хлопка, длина которых 910—2080 А, а в среднем 1460 а, что все еще хорошо согласуется со средней степенью полимеризации в 280, найденной другими методами [217]. Было высказано мнение [216], что надлежащая обработка кипящей 2,5 н. серной кислотой достаточна сама по себе, чтобы достигнуть пепти-зации до 10% хлопковых линтеров или до 30% сульфитной целлюлозы в палочкообразные частицы с минимальным размером 100 на 500 а и соответственно, со степенью полимеризации 120 и 95. Нерастворенные остатки, обладающие почти такими же степенями полимеризации (135 и 120), могут быть посредством ультразвуковой энергии полностью разделены на частицы такой же величины. Электронный микроскоп также обнаруживает в вискозных шелках сеть тонких прядей с диаметром около 70 А, а после гидролиза в кислой среде всплывающий золь дает кристаллические частицы с видной на рентгенограмме мерсеризованной структурой и со средней длиной в 100— 110 А, которая соответствует вискозиметрической длине цепи около 20 а [218, 219]. Как будет подробнее объяснено, такую однородность можно ожидать, если первоначальный искусственный шелк состоит из кристаллической целлюлозы, переходящей в аморфную, и если во время гидролиза происходит перекристаллизация [220]. Вышеуказанное и другие [221, 222] исследования, проведенные при помощи электронного микроскопа. [c.162]

Возможность разделения твердых частиц, находящихся в тесном контакте по всей доступной измерению межфазной поверхности раздела, при помощи раствора поверхностноактивного вещества можно наглядно иллюстрйровать данными, приведенными Новаком [139] и иллюстрирующими метод приготовления коллоидного асбеста. В этом интересном исследовании указываете , что твердая масса хризотоливого асбеста, помещенная в раствор анионактивного или неионогенного вещества достаточно высокой концентрации, самопроизвольно диспергируется по плоскостям спайности до предельно тонких волокон. Конечным продуктом является коллоидная дисперсия мельчайших волокон асбеста диаметром порядка 200 А. Аэрозоль ОТ и олеат натрия—наиболее эффективные поверхностноактивные вещества в этом процессе. Дисперсии коллоидного асбеста могут быть полностью флоккулированы простым разбавлением водой до некоторого критического предела, зависящего от количества содержащегося асбеста. Новак определил количества этих поверхностноактивных добавок, необходимых для стабилизации дисперсий, и получил кривые, представленные на рис. 11. Очевидно, что соотношение между содержанием асбеста и поверхностноактивного вещества в пульпе является критической величиной, определяющей состояние системы, так что эти рисунки представляют собой по существу фазовые диаграммы, показывающие, при каких условиях система устойчиво пептизирована или, наоборот, флоккулирована. Динамическое равновесие между этими двумя состояниями отсутствует. На рис. 12 показано, что с увеличением концентрации асбеста во взвеси весовое критическое отношение поверхностноактивного вещества к асбесту сначала быстро падает, а затем асимптотически выравнивается при этом, как видно из рисунка, существует определенное минимальное значение концентрации поверхностноактивного вещества, необходимое для стабилизации суспензии асбеста независимо от его содержания в системе, выше которого количество поверхностноактивного вещества становится пропорциональным содержанию асбеста. [c.377]

Исторически задача установления строения высокомолекулярных соединений была тесно связана с выяснением природы разбавленных растворов этих веществ. В результате работ Г. Штаудингера, В. А. Кар-гинй, С. М. Липатова и др. было доказано, что эти системы, вопреки господствовавшей ранее точке зрения о коллоидной природе их, являются истинными растворами. Следовательно, макромолекулы находятся в разбавленных растворах в виде кинетически самостоятельных частиц, и определение их величины дает не размеры мицеллы, а размеры самой макромолекулы, молекулярный вес. Измерение молекулярного веса при помощи ряда независимых способов показало, что все высокомолекулярные соединения действительно состоят из очень больших молекул — макромолекул, содержащих десятки и даже сотни тысяч атомов. [c.9]

С помощью низкоскоростной ультрацентрифуги, описанной в предыдущем разделе, можно наиболее надежно определить кривые распределения частиц коллоидных веществ. Изменяя скорость вращения и вязкость среды, можно сделать этот метод применимым как для веществ с радиусом частиц в несколько миллимикронов, так и для суспензий с радиусом частиц в несколько микронов. Кроме кривой раепределения, этим способом могут быть получены данные о площади поверхности частиц и о зависимости поглощения света от величины частиц для сложных красителей, эмульсий, мицел-лярных растворов поверхностноактивных веществ, сажевых наполнителей и тому подобных веществ. Метод ультрацентрифугирования не дает данных о форме частиц (такие данные могут быть получены с помощью электронного микроскопа), но зато он имеет то преимущество, что из полученных кривых распределения может быть определена истинная статистически средняя величина частиц, в то время как электронный микроскоп и световой микроскоп часто дают сомнительные результаты из-за нехарактерности исследуемых участков, случайно попавших в поле зрения. С помощью ультрацентрифуги получается средневесовая, а не среднечисленная величина частиц, что позволяет установить связь величины частиц с определенными физическими свойствами, как, например, со светопоглощением. [c.511]