Натрий определение комплексометрическое

Установление поправочного коэффициента 0,2-н. раствора Ва(СНзСОО)2 производится или по стандартному 0,2- 1. раствору сульфата натрия кондуктометрическим титрованием, или по трилону Б комплексометрическим методом, как описано в главе III, разделе I, подразделе Определение содержания общего сульфат-иона... (стр. 55). В данном случае взамен 0,1-н. растворов берут 0,2-н. и производят соответствующий расчет. [c.141]

При ускоренном анализе шлака ограничиваются сплавлением пробы со смесью карбоната натрия и буры с последующим переводом ее в мерную колбу, из которой берут аликвотные порции для комплексометрического и фотоколориметрического определений. [c.57]

Анализ материалов, содержащих бор [13, 83], можно проводить как обычный силикатный, если предварительно удалить бор. Пробу разлагают кислотой или сплавляют с углекислым натрием. Плав выщелачивают соляной кислотой в фарфоровую чашку, которую помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Осадок в чашке обрабатывают 10—20 мл метилового спирта, чтобы удалить бор в виде борнометилового эфира. Бор мешает определению кремния, так 1 ак борная кислота адсорбируется на осадке ЗЮг, что приводит к завышенным результатам. Наличие бора также мешает комплексометрическому определению ряда элементов, поскольку борная кислота способна образовывать с некоторыми из них комплексные соединения. [c.86]

Комплексометрическое определение натрия-, калия или их суммарного количества с помощью ионообменных смол [75]. [c.368]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

Методы определения бромата почти полностью основаны на его окислительных свойствах. Бромат относится к группе анионов-окислителей, способных восстанавливаться под действием SO2. Бромат может быть определен в виде бромида. Обычно для восстановления бромата добавляют 1%-ный раствор гидросульфита натрия и кипячением удаляют избыток SO2. Этот метод пригоден для анализа бромат-бромидных смесей. При обсуждении комплексометрического и амперометрического методов определения бромата этот метод восстановления будет рассмотрен подробнее. [c.256]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Чувствительность комплексометрического определения общей жесткости воды практически 1 мкг-экв-л-К Определению мешают ионы Ре2+, 2п +, Си2+, Мп ь и др. Ионы Мп2+, Сц2+, 2п2+ осаждают в виде сульфидов, вводя в пробу 1 мл 2—5%-ного раствора сернистого натрия. Во избежание окисления марганца прибавляют [c.90]

Для исследования избирательных свойств окисленного угля было изучено влияние величины заряда и радиуса ионов на ионообменную емкость угля, окисленного до емкости 3,73 мг-экв/г. Определение емкости производилось по методу, описанному выше для определения обменной емкости по барию. Натрий, калий и цезий количественно определялись взвешиванием в виде хлоридов после выпаривания десорбирующего раствора досуха, а литий — титрованием его хлорида нитратом серебра. Для определения магния и кальция использовался комплексометрический метод. [c.306]

Комплексометрическому определению кальция мешают находящиеся в растворе ионы меди, марганца, железа и алюминия. Чтобы устранить их влияние на анализ, в раствор добавляют различные реактивы. В испытуемую пробу (при необходимости) приливают 2—3 капли 1%-ного раствора сульфида натрия (ЫагЗ-ЭНгО) для устранения влияния меди и железа. Водный 1%-ный раствор солянокислого гидроксиламина (0,5 мл) вводят для устранения влияния марганца. [c.253]

Бокситы, нефелиновые концентраты, нефелнно-апатитовые руды, криолит и фторид алюминия разлагают сплавлением с едким натром в серебряных, никелевых или железных тиглях. В указанных материалах алюминий определяют главным образом комплексометрическим методом. Для определения в нефелино-апатитовых рудах и нефелиновых концентратах Артемьева [16] предлагает следующую методику. [c.194]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Комплексометрические индикаторы. Му-рексид (пурпурат аммония). Порощок темно-коричневого цвета, малорастворимый в воде. Водные растворы неустойчивы. Для применения растирают в ступке сухую смесь индикатора с хлоридом натрия в соотношении 1 100. Для титрования в колбу добавляют 20—30 мг смеси. Переход окраски от красной к сине-фиолетовой (при определении Са2+). [c.174]

Определение кальция и магния (комплексометрический метод). Фильтрат после отделения полуторных оксидов в мерной колбе вместимостью 500 мл разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 100,0 мл раствора в колбу для титрования, добавляют 2 мл 15 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,2 мл 0,4% -ного раствора кальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором комплексона П1, при размешивании до перехода от красно-фиолетового окрашивания к чисто голубому. 1 мл 0,1 М раствора комплексона П1 соответствует 4,008 мг Са +. [c.322]

При комплексометрическом определении общей жесткости воды применяют буферные таблетки серо-бурого цвета, приготовленные совместно с индикатором (эрйохром черный Т). К пробе воды (100 мл) достаточно добавить несколько капель раствора сульфида натрия (для маскировки тяжелых металлов), две буферные таблетки и 1 мл концентрированного аммиака. После растворения таблеток раствор окрашивается в красный цвет его оттитровывают 0,02 М раствором ЭДТА до устойчивого зеленого окрашивания. 1 мл 0,02 М раствора ЭДТА соответствует 0,02 экв/л жесткости воды. Выпускаются в ГДР. [c.232]

К кислому раствору соли таллия (П1) прибавляют не менее чем эквивалентное количество комплексоната магния (избыток не мешает) и раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии нескольких капель метилового красного. К нейтрализованному раствору прибавляют буферный раствор (2—3 капли на каждый мл), затем столько твердого индикатора, чтобы появилась отчетливая виннокрасная окраска и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона. 1 мл 0,01 М раствора комплексона соответствует 2,0439 мг таллия [38]. В качестве индикатора служит эриохром черный Т в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 300. Определение очень точное, если имеется уверенность в том, что в растворе весь таллий находится в трехвалентном состоянии. Одновалентный таллий образует в аммиачной среде очень слабое комплексное соединение. Согласно Флашке (цит. выше), таким способом можно определить таллий в количестве нескольких сотых миллиграмма. Автор рекомендует сперва отделить таллий от мешающих элементов осаждением иодидом в виде T1J в присутствии комплексона по Пршибилу и Забранскому [39]. Раствор центрифугируют и иодид таллия разлагают азотной кислотой, после чего содержание таллия определяют указанным способом-. Серебро также осаждается в этих условиях в виде AgJ, но не мешает комплексометрическому определению таллия. Автор намеревается применить этот метод для токсикологических и судебно-химических определений. [c.64]

Интенсивную окраску комплексоната меди можно, согласно Ундервуду [34], использовать для комплексометрического определения висмута. В кислом растворе при титровании комплексоном в первую очередь связывается висмут. В точке эквивалентности начинает образовываться окрашенный в глубокий синий цвет комплексонат меди и светопоглощение раствора непрерывно увеличивается до тех пор, пока не будет оттитрована вся медь. Таким способом можно определить последовательно оба катиона в одном растворе. При определении только одного висмута поступают следующим образом. К кислому раствору, содержащему 5—100 мг висмута, прибавляют 1 г твердой хлоруксусной кислоты и 1 мл нитрата меди (II). Разбавляют водой до 100 мл и доводят pH раствора до 1,5—2,4 добавлением раствора аммиака или едкого натра (потенциометрический контроль pH). Титруют 0,1 М раствором комплексона при длине волны 745 мц. [c.403]

В эту группу можно включить ряд операций, начиная с осаждения сероводородом (см. стр. 129). В комплексометрии также пользуются сульфидом натрия для связывания следов железа и меди, например при определении жесткости воды. Можно также применять многие органические реактивы для выделения того или иного элемента, который затем в осадке определяется комплексометрическим методом. Для определения никеля в присутствии больших количеств железа и кобальта Харрис и Суит [17] рекомендуют никель осаждать диметилглиоксимом, а затем после растворения осадка в соляной кислоте определять никель титрованием комплексоном в присутствии мурексида. Мусил и Пич [18] предлагают осаждать из раствора медь или кобальт [19] арсаниловой кислотой и в выделенном осадке определять комплексометрически соответствующий металл. [c.429]

Определению кальция и магния не мешает высокое содержание в воде хлорида натрия. Поэтому, согласно Де Суси, можно пользоваться комплексометрическим методом при определении кальция и магния в морской воде [7] или морской соли [8]. Об анализе минеральных вод данных пока не имеется. [c.440]

Вопросом общего анализа рафинированного сахара занимался Джи с сотрудниками [12]. Для определения кальция, магния, натрия, калия, хлоридов, сульфатов, фосфатов и кремнекислоты он применил различные колориметрические, нефелометрические методы, а также фотометрию пламени. Он получил следующие результаты комплексометрическое определение суммы кальция и магния цриводит к результатам, хорошо совпадающим с результатами, полученными другими методами. Однако определение одного кальция по мурексиду менее точно. Поэтому авторы рекомендуют находить содержание магния вычислением следующим образом из результата, полученного при комплексометрическом титровании (сумма Са и Mg), вычесть содержание кальция, найденное методом фотометрии пламени. [c.443]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Предложен еще один вариант комплексометрического определения сульфата, основанный на первоначальном осаждении сульфата свинца. Этот осадок обладает значительно лучшими свойствами, чем BaS04, а его относительно высокую растворимость можно уменьшить, добавляя этанол. Для проведения определения анализируемый образец, содержащий 5—350 мкг сульфата, обрабатывают известным избытком раствора нитрата свинца в среде, содержащей уксусную кислоту и 25—30% этанола [85]. После фильтрования осадка фильтрат титруют стандартным раствором ЭДТА, используя комплексное соединение медь(П)—ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] в качестве индикатора. Определению сульфатов описанным методом не мешают ионы калия, натрия, аммония, магния, хлорида, а также СОг однако кальций и фосфат соосаждаются на сульфате свинца и мешают определению сульфатов. [c.535]

Определению фосфатов весовым, фотометрическим, комплексометрическим или ацидометрическим методом мешают все катионы, кроме катионов щелочных металлов. При анализе фосфоритов железо, алюминий, кальций и т. д. легко удаляются из растворенной пробы при пропускании ее через дауэкс-50 в Н+-форме. Если ионы кремния и фтора удалены до пропускания через смолу, то фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты. Последнюю легко определить титрованием гидроокисью натрия, причем конец титрования соответствует образованию первичного и вторичного фосфатов [11]. [c.94]

В. Варта и Й. Пфайфер [423] разработали метод определения жесткости воды с использованием в качестве стандартных растворов гидроокиси и карбоната натрия. До введения комплексометрического титровашш этот метод широко применялся во всем мире. [c.172]