Нафталинсульфокислоты соль ffi-Соль получение

В среде водных растворов едкой щелочи для достижения требуемой температуры процесса щелочное плавление приходится вести в автоклаве. В случае использования 50%-ного раствора едкого натра при 300 развивается давление порядка 50 ат. При переработке нестойких веществ, которые не должны подвергаться действию кислорода воздуха, и в тех случаях, когда требуется точно поддерживать определенную концентрацию щелочи и заданную температуру, щелочное плавление предпочитают вести в автоклавах. Едкое кали плавится при более низкой температуре и реагирует энергичнее едкого натра. Поэтому несмотря на более высокую стоимость КОН, его применяют в некоторых процессах щелочного плавления. Смесь едкого кали и едкого натра тоже плавится при более низкой температуре, чем едкий натр. Однако в большинстве случаев используется едкий натр, например в процессе щелочного плавления, осуществляемого в крупном промышленном масштабе для получения б-нафтола из натриевой соли Р-нафталинсульфокислоты (У-соль) [c.280]

Свободная безводная Э-нафталинсульфокислота (т. пл. 91°)—сильно гигроскопичное вещество, которое на воздухе жадно соединяется с водой, разбухает и превращается в кристаллический порошок с т. пл. 83° поэтому ее выделяют в виде натриевой соли—устойчивого соединения, вполне пригодного для дальнейшей переработки. Получение свободной кислоты из натриевой соли представляет значительные трудности, связанные со свойствами кислоты. [c.255]

Для получения натриевых солей сульфокислот применяется также обработка сульфомассы сульфитом натрия (при сплавлении). Так, например, получают натриевую соль -нафталинсульфокислоты, бензолсульфокислоты и др. [c.123]

Реакционную массу нагревают в течение 4 час на масляной или песочной бане при 170—180°. По окончании реакции массе дают охладиться до комнатной температуры и переливают ее в капельную воронку. Для получения натриевой соли нафталинсульфокислоты сульфомассу постепенно прикапывают в хорошо охлаждаемый льдом насыщенный на холоду раствор поваренной соли. Последний готовится растворением 38 г хлористого натрия в 2Ъ мл горячей воды в случае надобности раствор соли фильтруют. Раствор соли [c.140]

Нафторезорцин был получен нагреванием 1-амино-3-окси-4-нафталинсульфокислоты или ее соли в воде или в слегка кислом [c.337]

Для получения бутадиена гликоль можно обрабатывать раз личными путями. Соляная кислота дает 1,3-дихлорбутан, который при дальнейшей обработке натронной известью дает бутадиен. Превращение 1,3-бутиленгликоля в бутадиен в промышленных масштабах проводят непосредственно в присутствии водяного пара и дегидратирующего вещества при температуре 250—400° и давле-шш 2—20 атм [21, 22]. Хорошими катализаторами являются соединения фосфора, например мононатриевая соль фосфорной кислоты и красный фосфор или триэтилфосфат. Органические сульфокислоты, свободные от минеральных кислот, например бензол-сульфокислота или нафталинсульфокислота [23], также дегидра- [c.34]

Для идентификации р-нафталинсульфокислоты используют ее натриевую соль с п-толуидином. Для этого 1 г полученной натриевой соли растворяют в небольшом количестве кипящей воды и вносят 0,5 мл п-толуидина. После того как раствор станет прозрачным, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку с раствором охлаждают во льду и, потирая палочкой [c.236]

Предположим, чю установлены следующие издержки на получение сухой соли -нафталинсульфокислоты [c.336]

Исходным продуктом для получения красителя служит натриевая соль р-нафталинсульфокислоты. При действии на натриевую соль р-нафталинсульфокислоты пятихлористого фосфора в среде хлорбензола получают р-нафталинсульфохлорид [c.397]

Соли нитробензолсульфокислоты [29] значительно хуже растворимы в воде, чем соли бензолсульфокислоты. Соли л-толуолсульфокислоты плавятся при более низкой температуре, чем соли всех других сульфокислот, за исключением 1-нафталинсульфокислоты [30]. Так как л-толуолсульфокислота легко получается в чистом виде из соответствующего сульфохлорида, ее соли являются удобным средством идентификации аминов. Температуры плавления этих солей приведены в табл. 2. Подробности, касающиеся получения солей, приводятся в оригинальной работе [30]. [c.201]

Нафталин-а-сульфохлорид (т. пл. 68 °С). может быть получен с выходом 93% обработкой натриевой соли сульфокислоты (высущенной при 120 °С 1000 г) пятихлористым фосфором (600 г) при 100°С , Амид а-нафталинсульфокислоты имеет т. пл. 150 °С анилид — т. пл. 153 С о-толуидид—т. пл. 134°С /г-нитроанилид—т. пл. 205°С. [c.141]

Значительно меньшее значение имеют реакции так называемой термической изомеризации сульфокислот. Они проходят в условиях, исключающих возможность течения реакции десульфирования, при простом нагревании солей сульфокислот в подходящем теплоносителе или без него. Например [4], нагревание натриевой соли 4-амино-1-нафталинсульфокислоты (нафтионовой кислоты) (2) при 200—250 °С, лучше всего в кипящем хинолине, приводит к получению соли 1-амино-2-нафталинсульфокислоты (3) [c.105]

Замещение гидроксильной группой приводит к образованию нафтолов — веществ, аналогичных фенолам. Нафтолы можно получить при помощи тех же реакций, при помощи которых получают фенолы. Одним из важнейших общих методов получения как а-, так и р-нафтолов является получение их путем сплавления натриевых солей нафталинсульфокислот с ЙаОН [c.483]

Нафталинсульфокислота служит для получения -нафтола, Н-кислоты и является промежуточным продуктом для синтеза красителёй. Кроме того, -нафталинсульфоккслота образует различные функциональные производные ( фиры, хлорангидриды, амиды), которые используются для идентификации. Для идентификации -нафталинсульфокислоты используют ее натриевую соль с п-толуидином. Для этого 1 г полученной натриевой соли растворяют в небольшом количестве кипящей воды и вносят 0,5 мл п-толуиднна. После того как раствор станет прозрачным, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку с раствором охлаждают во льду и, потирая палочкой о стенки пробирки, вызывают кристаллизацию образовавшейся соли и-толуидина и -нафталинсульфокислоты с т. пл. 217—218° С [c.251]

В открытой к руглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 50 г (0,4 моль) тщательно измельченного нафталина и 60 г (около 0,6 моль) концентрированной серной кислоты и нагревают 4 ч на масляной бане яри температуре 170—180 °С. Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадо непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Полученный раствор р-нафталинсульфокислоты (примечание 1) нагревают до кипения в большой чашке и нейтрализуют его 70 г окиси кальция, разведенной водой (примечание 2). Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадо1К горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфо-кислоты (примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех по Р, пока капля жидкости не начнет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством аоды и сушат на пористой тарелке. [c.260]

Для подтверждения влияния добавок на характер структурообразования ПКА на рис. 1 показаны микрофотографии поверхностей пленок, полученных из чистого ПКА [а) и ПКА в присутствии 5% пентаэритрита (б), Ма-солей а-нафталинсульфокислоты (в), К-кислоты (г) и К-аминокислоты (д), соли Шеффера (е). Видно, что поверхности всех пленок заметно отличаются, но однозначная корреляция между размером надмолекулярных образований и сорбционной способностью пленок отсутствует. В частности, в рассматриваемом ряду добавок гидрофильность возрастает в последовательности соль Шеффера<чистый ПКА< <а-нафталинсульфокислый натрий<К-соль<пентаэритрит < Ма-соль К-аминокислоты. Размер же надмолекулярных образований для пленки из чистого ПКА и с примесью соли Шеффера практически одинаков в присутствии следующих двух добавок размер сферолитов резко уменьшается и возрастает доля межсферолитных участков, а в присутствии последних двух — сферолиты вновь укрупняются, но появляются и значительные межсферолитные пространства. [c.63]

Для получения этих солей существует несколько методов. Приготовлен ряд солей нафталинсульфокислот смешением горячих водных растворов свободной кислоты или ее калиевой или натриевой соли и солянокислого амина, взятых в равномолекулярных количествах (соль выделялась при охлаждении раствора) [25]. С лучше растворимыми солями можно поступать иначе, Форстер и Кейворт [26] применяли один из следующих четырех методов [c.200]

Реакция с цианистыми и железосинеродистыми солями. Более удобным методом превращения сульфокислот в карбоновые кислоты по сравнению с рассмотренным выше методом сплавления с муравьинокислым натрием является перевод сульфокислот в цианиды и омыление последних. Выход цианидов колеблется, начиная со следов (в случае некоторых замещенных сульфокислот) и кончая приблизительно 50% (для нафталинсульфокислот). Большинство авторов, применивших в этой реакций как цианистые соли щелочных металлов, так и железосинеродистый калий, предпочитают последний ввиду полученных с ним более высоких выходов и его малой токсичности. Для успеха реакции необходимо, чтобы реагирующие вещества были хорошо высушены и тщательно перемешаны и чтобы реакция проводилась в таком сосуде, который позволял бы прогревание всей смеси до высокой температуры. Хорошие результаты получены в железной трубе, снабженной необходимой арматурой. Целесообразно применение не менее чем 100%-пого избытка цианида. Получение бензонитрила путем нагревания калиевой соли бензолсульфокислоты с цианистым [434] или с железосинеродистым калием [435] упоминается в литературе, но подробно не исследовано. 3-Хлор [436] и 3-бромбензол-сульфокислоты [437] дают низкие выходы нитрила изофталевой кислоты, тогда как из лара-изомеров [438] получается до 20% нитрила терефталевой кислоты, если перегонять реакционную смесь порциями по 10 г. При нагревании с обратным холодильником калиевой соли. и-нитробензолсульфокислоты [439] с водным раствором цианистого калия образуется сложная смесь сульфированных карбоновых кислот. [c.249]

Реакция осуществляется путем разложения соли диазония в присутствии соответствующей соли меди(1) (СиС1 или СиВг) по методу Зандмайера. Скорость реакции пропорциональна концентрации соли диазония и соли меди. Соображения о ее механизме приведены выше. Ее используют в промышленности для получения л1-хлортолуола, 8-хлор-1-нафталинсульфокислоты и ряда других [c.256]

Нитрил а-нафтойной кислоты был получен из а-нафтиламина по реакции Зандмейера > из а-хлорнафталина или из а-бром-нафталина нагреванием с закисной цианистой медью нагреванием натриевой соли нафталинсульфокислоты с цианистым натрием нагреванием амида а-нафтойной кислоты с пятихлористым фосфором . [c.345]

Р-Нафтойная кислота получается главным образом омылением i-нафтонитрила i. Выход при получении ее из Р-нафтиламина, натриевой соли Р-нафталинсульфокислоты и из кальциевой соли Р-нафталинсульфокислоты равняется (приблизительно) 20, 21 и 50% соответственно Кислота эта была также получена действием углекислого газа на гриньяровский реактив, который получается из менее доступного р-бромпроизводного хлорированием р-метил-нафталина с последующим гидролизом и окислением и по методике, приведенной выше Обзор различных методов получения -нафтойной кислоты приведен в работе Валя, Гедкоопа и Гебер-лейна [c.353]

В Круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160—170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-р-нафталиисульфон. Осадок отсасывают на вороике Бюхнера и отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют 4 г карбоната натрия, который добавляют небольшими порциями при размешивании Для получения натриевой соли 3-нафталинсульфокислоты сульфо- [c.136]

Избыток исходной серной кислоты нейтрализуют постепенным добавлением 8 г углекислого натрия. Для получения натриевой соли -нафталинсульфокислоты сульфомассу постепенно, при помешивании деревянной лопаточкой вливают в насыщенный на холоду раствор хлористого натрия, который находится в стакане, охлаждаемом льдом (насыщенный раствор хлористого натрия готовят растворением 38 г Na I в 125 мл горячей воды). [c.235]

Для идентификации /г-толуолсульфокислоты получают ее соль с и-толундн-ном, имеющую т. пл 197 °С см. получение соответствующей соли -нафталинсульфокислоты, стр. 236). [c.241]

Во многих случаях полиамиды и полиуретаны окрашивают при последующей обработке готовых изделий водными растворами красителей. В этом случае принципиально применимы кислотные и основные красители для шерсти и шелка, но ка практике чаще используют красители для ацетатного шелка . Способ крашения очень прост при условии хорошей пропитки окрашиваемого материала. Для большинства тонов достаточно 0,1—0,5 г крас -теля на 1 л ванны только для черных и темносиних тонов требуется 2 г красителя на 1 л ванны. Для более быстрого и легкого распределения красителя и получения равномерных окрасок полезно прибавлять в ванну небольшие количества смачивающих или диспергирующих веществ, из которых особенно пригодными являются растворимые соли продуктов обмена алкилированнкх нафталинсульфокислот с формальдегидом. Другие добавки не требуются. Для получения ровных окрасок крашение, как правило, производится при температуре 60—70° и частом перемешивании. После получения нужного тона окраски материал извлекается из красильной ванны, хорошо промывается водой и сушится ка воздухе. [c.238]

Для полимеров такие производные представляют незначительный интерес. Свободные сульфоновые кислоты входят иногда в состав стабилизирующих композиций для получения определенной кислотности, например бензол- или нафталинсульфокислоты в ноли-акрилонитриле [536, 1102]. я-Толуолсульфокислота применяется в смеси с растворимыми солями меди, например uGlj, или металлической медью для защиты поликапролактама от термического и фотохимического распада [1257, 2015]. 4,4 -Ди(3",4"-метилендиок-сибензамидо)стильбен-2,2 -дисульфокислота является стабилизатором цвета для этилцеллюлозы, содержащей белый пигмент, при термо- и фотодеструкции [394]. [c.289]

Необходимым условием для получения блестящих никелевых покрытий - яется достаточная чистота блескообразующей добавки и отсутствие в Щй вредных примесей солей меди, цинка и свинца, хромата и бихромата кялия, натрия и аммония, перманганата калия, азотной кислоты и ее соли, надеернокислых солей нафталинсульфокислоты и нафтола и их сульфо-производных. [c.153]

Нафталинсульфокислоту, почти свободную от 2-изомера (содержание его ниже 2%), предлагается получать действием на нафталин эквимолекулярного количества ISO3H в нитробензоле при 25 °С и ниже. Из нитробензола выкристаллизовывается 1-нафталинсульфокислота (2-изомер остается в нитробензольном растворе) [44]. Чистую 1-нафталинсульфокислоту предлагается также выделять из сульфомассы, полученной сульфированием моногидратом, в виде соли о-толуидина [45]. 1-Нафталинсульфокислота может быть освобождена от примеси 2-нафталинсульфокислоты разбавлением сульфомассы до 90%-ного содержания серной кислотой, в которой заметно растворим лишь 2-изомер [46]. Описана также экстракция 1-изомера изобутиловым и амиловым спиртами [47]. [c.1746]

Для того чтобы быть уверенными, что мы имеем дело с чистыми однородными веществами, мы получали первоначальные эфиры нафталин-сульфокислот по к шссическому методу, путем взаимодействия пятихлористого фосфора с тщательно очищенными натриевыми солями а- н р-нафталинсульфокислот. Полученные нафталинсульфохлориды были перекристаллизованы из бензола и обработаны в обычных условиях в присутствии раствора едкого натра (30—40%) при температуре 20—25° метиловым и этиловым спиртами и превращены таким образом (с хорошим выходом) в соответствующие эфиры. [c.51]

СОЛЯНОКИСЛОЙ среде при 20 X. Образующийся хинондиазид сочетают при 50—55 °С с 2-нафтиламин-5-сульфокислотой в присутствии едкого натра и небольшого количества (около 0,4 моль на 1 моль диазосоединения) р-нафталинсульфокислоты в течение 6 ч. (Р-Нафталинсульфокислоту добавляют для повышения устойчивости диазосоединения, которое при более низкой температуре сочетается слишком медленно, а при повышении температуры начинает разлагаться.) После этого охлаждают реакционную массу до 40 °С, создают слабощелочную среду добавлением аммиака, разбавляют водой и отфильтровывают темно-красную аммониевую соль моноазокрасителя. Хромирование красителя проводят в эмалированном котле. Осадок аммониевой соли красителя нагревают с водой до 60 °С, приливают избыток муравьиной кислоты и добавляют гидроокись хрома, приготовленную действием раствора едкого натра на хромовокалиевые квасцы при 70 С. Реакционную массу нагревают до 100 °С, котел герметизируют и далее ведут процесс при 105 °С (давление 1,2 ат) в течение 3 ч. По охлаждении осадок зеленого хромсодержащего красителя отфильтровывают для получения растворимой натриевой соли его обрабатывают в пастосмесителе раствором едкого натра и высушивают. [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология