Кьельдаля жидкостей

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 146,а. Он состоит из колбы Кьельдаля, заполненной жидкостью. Термометр вместе с капилляром укрепляют в горлышке колбы на пробке, в которой прорезают канал для наблюдения за столбиком ртути термометра. Колбу нагревают на пламени горелки. Простой прибор для определения температуры плавления, представляющий собой стакан с мешалкой, показан на рис. 146,6. Другой часто применяемый тип прибора показан на рис. 146,в. Термометр с капилляром помещают в широкой трубке прибора. Боковое ответвление трубки нагревают горелкой. Через нагревательную жидкость пропускают медленный ток воздуха. [c.145]

Метод А. Навеску полимера 0,05—0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл смеси азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3. Кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания (при необходимости добавляют 2—3 капли пероксида водорода). Выпаривают жидкость до объема 0,5—1 мл, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводя водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части от 2 до 20 мл (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл, добавляют до 20 мл воды, 4 мл смеси реактивов, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор (4 мл смеси реактивов доводят до 25 мл водой). Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.80]

Грушевидные колбы (рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля (рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. Ее применяют для определения азота и изготавливают из стекла марки пирекс . [c.62]

Насадку Кьельдаля (рис. 43, а) применяют при простой перегонке жидкостей (см. разд. 8.4). Ее вставляют нижним концом в Пробку, закрывающую горло сосуда с кипящей жидкостью, а изогнутый конец присоединяют к холодильнику. Каплеуловители типа б (рис. 43) имеют шлифованные поверхности муфт и керна, через которые они соединяются с перегонной колбой и холодильником. [c.89]

Колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, содержащую точно 50 мл 0,02 н серной кислоты, укрепляют в приборе для перегонки в качестве приемника так, чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. В реакционную колбу по каплям приливают воду до полного разложения избытка алюмогидрида лития, затем 10 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и проводят отгонку с паром, как в обычном методе определения азота по Кьельдалю. В приемник с серной кислотой собирают около 50 мл дистиллята и оттитровывают избыток кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски в присутствии метилового пурпурного в качестве индикатора. [c.164]

Жидкость после центрифугирования сливают, а осадок количественно переносят в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, пользуясь минимальным количеством воды. К осадку прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают. После охлаждения остаток разбавляют приблизительно 20 мл воды, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия по фенолфталеину и после [c.225]

Фильтрат от осаждения сероводородом в тех случах, когда органические вещества разрушались при помощи соляной кислоты и хлорноватистого калия, содержит большое количество органических веществ, мешающих полному осаждению железа и хрома. В связи с этим необходимо дополнительное разрушение органических веществ. Жидкость выпаривают досуха, остаток нагревают в колбе Кьельдаля с возможно малым количе ством серной кислоты до тех пор, пока жидкость не станет бесцветной и прозрачной . [c.160]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400 —500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 н. раствора иодата и 2 н. раствора азотной кислоты , после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30° С к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин, после чего оставляют на ноЧь. Снова нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин объем раствора уменьшился приблизительно до 90 мл. Прибавляют 100 мл воды и продолжают кипятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выделяющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую резиновую пробку, в пробирку, содержащую 10 мл 2%-ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в пробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает [c.810]

Ход определения. Определение в отсутствие нитратов, нитритов, азосоединений, гидразина, цианидов и др. Помещают 0,35—3,5 г, в зависимости от содержания азота, измельченного до частиц размером 35 меш й = 0,42 мм) или тоньше материала в колбу Кьельдаля емкостью 500—600 мл. Прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия, 0,5—0,7 г окиси ртути [приготовленной мокрым способом (стр. 109), но не из нитрата ртути], или 0,6—0,65 г металлической ртути и 20—25 мл серной кислоты. Тщательно перемешивают жидкость и помещают колбу в отверстие в асбестовом картоне, наклонив ее под углом около 60° С. Отверстие в картоне должна быть такого размера, чтобы при нагревании пламя не охватывало колбу выше уровня жидкости. Нагревают при температуре ниже точки кипения кислоты до прекращения образования пены. [c.863]

В данной работе для того, чтобы познакомиться с методом Кьельдаля и расчетом, была взята случайная порция мочи и количество мочи, выделенное за сутки, ориентировочно принято за 1,5 л. При анализах, связанных с изучением азотистого баланса, это недопустимо, так как отдельные порции суточной мочи всегда содержат различные количества азота,, и суточное количество мочи варьирует в щироких пределах— от 1 до 2 у и более. Количество мочи зависит от количества принятой жидкости, от задержки воды в организме и других причин, а количество азота — от количества принятой белковой пищи и интенсивности азотистого обмена. [c.213]

Ход работы. I. 1 мл крови внести в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл. Добавить в колбу 0,3 г сернокислой меди, 2 г сернокислого калия и 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятить смесь до полного исчезновения буроватой, а затем желтоватой окраски. После того как жидкость приобрела чистый зеленовато-голубой цвет, нагревать еще 30 мин, охладить, разбавить в той же колбе водой и количественно перелить в колбу для отгонки. Два-три раза сполоснуть колбу Кьельдаля небольщим объемом воды и слить воду в ту же колбу для перегонки. Затем к совершенно холодной жидкости в колбе для отгонки прибавить немного талька в порошке (для равномерного кипения) и прилить избыточное, по сравнению с необходимым для нейтрализации 10 мл концентрированной серной кислоты, количество 30%-ного раствора едкого натра. Сразу [c.212]

Ход работы. 1 мл исследуемой мочи поместить в колбу Кьельдаля на 100 мл, добавить 1 г сернокислого калия и 1 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) и нагреть при умеренном кипении до полного обесцвечивания жидкости. [c.224]

Жидкость, находящаяся в промывалке, может быть загрязнена пылью и т. п. через открытый конец трубки. Чтобы предупредить возможность такого загрязнения, в пробку можно вставить насадку Кьельдаля и через нее вдувать воздух в промывалку (рис. 30). Применение такой насадки особенно желательно в тех случаях, когда приходится работать с горячими растворами или с горячей водой, или с растворами неприятно пахнущих веществ (НоЗ, N 1 , и пр.). [c.43]

В колбу Кьельдаля помещают несколько кусочков пемзы во избежание толчков при кипении. Установку собирают и проверяют на герметичность затем в колбу Кьельдаля из капельной воронки осторожно приливают раствор 33%-ной едкой щелочи. На каждые 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты должно быть прилито 50—60 мл раствора едкой, щелочи. Капельную воронку промывают 2—3 раза 10—15 мл воды, оставляя небольшое количество жидкости в воронке для создания гидрозатвора. Осторожно перемешивают содержимое колбы вращением и нагревают на колбонагревателе. Нагревают таким образом, чтобы [c.335]

Ход определения. Навеску пробы, рассчитанную так, чтобы она содержала от 10 до 50 мг хлорид-ионов, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 200—250 мм и прибавляют сначала 6 мл 0,2 н. раствора йодата калия и 17 лгл 2 н. азотной кислоты, а затем на каждый грамм ожидаемого брома (или 1,6 г иода) по 75 м.л того же раствора йодата и по 7,5 мл азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор разбавляют водой до 200—250 мл, помещают колбу в отверстие, проделанное в асбестовом картоне, и нагревают горелкой до тех пор, пока в колбе не останется около 90 мл жидкости (на колбе заранее делают в соответствующем месте отметку). Прилив в колбу 100 мл воды, снова выпаривают до объема в 90 мл и это повторяют до тех пор, пока в выделяющихся парах нельзя будет обнаружить галогена при помощи иодкрахмальной бумаги или бумаги, смоченной флуоресцеином. К еще горячей жидкости приливают 1—1,5 мл 25%-ной фосфористой кислоты, кипятят, пока не удалится весь иод, и сверх того [c.326]

Определению ртути мешают также и фосфаты з. Общий метод отделения ртути от галогенидов и фосфатов состоит в следующем. Ртуть осаждают в внде ее сульфида, отфильтровывают через фильтр диаметром 70 мм, осадок промывают, переносят его вместе с фильтром в колбу Кьельдаля и обрабатывают 6 мл концентрированной серной кислоты. Затем прибавляют несколько стеклянных бус и приливают 10 мл перекиси водорода I Когда бурная реакция прекратится, колбу нагревают на маленьком пламени и к концу повышают температуру, доводя нагревание до выделения паров серной кислоты. Если жидкость окрашена в коричневый цвет, добавляют еще перекиси водорода и продолжают [c.422]

Анал. в-во (0,1 г-, в колбе Кьельдаля), К2304 (10 г), Hg (0,6 г), Нг304 20мл конц.). Кип. (до бц, н еще 15 мин). Нагр. 1 ч (при слабом кип.). Охл., добавл. Н2О (200 мл), КагЗгОз (80 г). Соединяют колбу с насадкой для перегонки, добавл. [ аОН (изб.). Отгоняют ЫНз в р-р I (перегоняют 200 мл жидкости), Титр, с мет. ор. р-ром II до желт. [c.327]

Pin k (Ind. Eng. Цпет. 17, 459 [1927]) показал, что осадок цианамида серебра может случайно увлечь небольшие количества дициандиамида. Следовательно, если цианамид встречается с большими количествами дициандиамида, он рекомендует первоначальный осадок растворить в раз бавленной азотной кислоте и раствор разбавить до первоначального объема при осаждении. Затем прибавляется несколько см9 аммиачного серебра, после чего следует аммиаком сделать жидкость слегка щелочной. Очищенный цианамид серебра может быть теперь проанализирован методом Кьельдаля или титрованием, как указано ниже. [c.108]

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,3 ампера и напряжением 6—11 в. После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия (приготовленный из 1,2 г Л еталлического натрия и 20 мл метанола) и затем на водяной бане отгоняют метанол, причем одновременно удаляется и аммиак. К остатку приливают 250 мл 3N раствора NaOH, и смесь нагревают в колбе Кьельдаля с обратным холодильником в течение 20 часов. [c.182]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты, затем кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания, добавляя несколько раз по каплям пероксид водорода. Выпаривают жидкость до объема примерно 2—3 капель, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. После перемешивания берут две одинаковые аликвотные части полученного раствора в количестве 2—10 мл (в зависимости от содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл. Одну из аликвот нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН до pH = 7 по индикаторной бумаге, в другую добавляют установленный такой же объем раствора КОН, добавляют 4 мл смеси реактивов и доводят водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор — 4 мл смеси реактивов в 25 мл воды в мерной колбе. После перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика,— см. гл. 1, разд. Фотометрическое определение фосфора . Расчет см. там же. [c.173]

Когда на поверхности колонки останется слой жидкости толщиной 2—3 мм, адсорбент промывают 100 мл воды. Воду выливают, приемник (колбу Бунзена 4) споласкивают и подставляют для приема элю-ата глютаминовой кислоты. Для элюирования сначала берут 5 мл 3 н. раствора КОН, а затем 40 мл 0,05 н. раствора КОН. Элюат количественно переносят в колбу Кьельдаля и определяют азот. Адсорбент после алюации количественно переносят в бюкс, сливают воду и высушивают до постоянной массы, затем рассчитывают его активность. Адсорбент считают активным и пригодным для анализа, если 1 г его связывает 2—3 мг глютаминовой кислоты. Обычно активность адсорбента проверяют, если берут большое количество А12О3, необходимое для серии анализов. [c.24]

Исследуемый продукт сжигают в тугоплавких колбах Кьельдаля. По окончании полной минерализации охлажденную жидкость сильно подщелачивают, добавляя большое количество концентрированного раствора NaOH, вытесненный аммиак отгоняют и улавливают титрованным раствором H2SO4. Количество связанной H2SO4 пересчитывают на NH3, а затем — на азот, который выражают в процентах по отношению к массе исследуемого продукта. При пересчете на белковое вещество количество азота умножают на соответствующий коэффициент. Для большинства белков применяют коэффициент 6,25 из расчета, что азота в них содержится 16%. Для белков злаковых коэффициент принимают равным 5,71, так как количество азота в них 17,5%. [c.48]

В одну сухую колбу Кьельдаля (рис. 15, 1) переносят пакетик с навеской, в другую — пустой пакетик (для контрольного опыта). Затем в опьггную и контрольную колбы наливают по 20 мл концентрированной Н2504. Колбы слегка нагревают, чтобы испарилась влага. При сжигании сырого материала происходит вспенивание, поэтому к предварительно охлажденной смеси прибавляют 1 мл СаНвОН для уменьшения поверхностного натяжения. Когда вспенивание жидкости [c.49]

Вскоре начинается обугливание, часто с бурным выделением угольного ангидрида . Когда бурная реакция начинает стихать, прибавляют очень маленькими порциями высушенный азотнокислый аммоний . Когда жидкость перестанет сильно пениться,, ее переливают (при этом, если необходимо, разбавляют концентрированной серной кислотой) в одну или несК олько колб .Кьельдаля (заполняя не более половины их объема), ополаски-/вают чашку концентрированной серной кислотой, сливая в колбы, и с осторожностью постепенно нагревают на сетке [c.105]

При анализе спиртовых моторных топлив и других органических жидкостей Дитрих и Конрад [20] добавляли большой избыток нитрида магния к образцам в колбы Кьельдаля. [По стехиометрической реакции, согласно уравнению (2.44), на каждые 108 мг воды требуется 101 мг MggNa.] Колбы подсоединяют к аппарату Кьельдаля и выделившийся аммиак поглощают точно измеренным объемом 0,1 н. раствора серной кислоты. Избыток кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия. Расход кислоты, эквивалентен количеству поглощенного аммиака, по которому рассчитывают содержание воды в образце (1 ммоль, или 17 мг, NH3 соответствует 3 ммоль, или 54 мг, HjO). [c.57]

Органические вещества сжигайте сначала на слабом пламени горелки. Когда же вспучивание жидкости прекратится, усильте нагревание и доведите содержимое колбы до кипения. При этом все время держите колбу в нак-Рис. 37. Сжигание органического вещества в Л01Ш0М положении (рис. 37), колбе Кьельдаля чтобы пары серной кислоты [c.276]

Дайте раствору остыть, добавьте немного воды, взболтайте и перелейте жидкость в колбу прибора для отгонки аммиака (рис. 38). С помощью промывалки ополосните колбу Кьельдаля 3—4 раза небольшими порциями воды, всякий раз слив 1я воду в колбу прибора. Затем присоедините колбу 1 к холодильнику 4 через каплеуловитель 3 и, пользуясь воронкой прилейте 100 мл раствора с массовой долей гидроксида натрия (или калия) 50% для вытеснения аммиака из соли. В приемник 6 прибора отмерьте 40—50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавьте 2—3 капли метилового оранжевого (или метилового красного). Проследите, чтобы конец алонжа 5 был погружен в титрованный раствор серной кислоты. Наконец, постепенно нагревая колбу, приступайте к отгонке аммиака. Отогнав не менее /з перевоначально-го объема жидкости, конец алонжа выньте из раствора серной кислоты, обмойте дистиллированной водой над приемником и сделайте пробу на полноту отгонки аммиака. Для этого каплю жидкости, вытекающей из холодильника, нанесите на красную лакмусовую бумажку. Если она не посинеет, отгонку прекратите. [c.277]

Выполнение определения. Навеску испытуемого вещества около 0,1—0,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу Кьельдаля (рис. 99) емкостью 300—350 мл, прибавляют 10 г растертой смеси, состоящей из сульфата калия и сульфата меди (10 1), и вливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу неплотно закрывают полым стеклянным сосудом с за-плавленньш вытянутым концом, помещают на асбестовую сетку в наклонном положении под тягой и нагревают сначала на маленьком пламени, а затем более интенсивно, пока жидкость не начнет кипеть. Нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным, светло-зеленого цвета. Разложение органического ве- [c.211]

Водную пробу, содержащую 5—20 мг каждого гликоля, 3 мл 0,5 н. йодной кислоты, 60 мл воды и несколько стеклянных шариков, подвергают перегонке из колбы Кьельдаля в большую пробирку с 75 мл воды, погруженную в баню со льдом. Перегонку прекращают, когда в колбе остается не больше 5 мл жидкости. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Непосредственно перед полярографическим измерением добавляют 25 мл 1 М раствора LiOH и 0,1 Л1 раствора Li l, после чего раствор разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть переносят в измерительную ячейку и определяют отклонения гальванометра перед появлением волны формальдегида (—1,40 в), на вершине волны формальдегида (—1,61 в) и на вершине волны ацетальдегида (—1,89 в). Высоты волн формальдегида (разность между первым и вторым отсчетами) и ацетальдегида (разность между вторым и третьим отсчетами) сравнивают с высотами, полученными на стандартных растворах. По содержанию ацетальдегида определяют концентрацию пропиленгликоля. Количество этиленгликоля можно определить, вычитая формальдегид, полученный при окислении пропиленгликоля, из общего количества образовавшегося формальдегида. [c.377]

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 aj M ), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы . Содержимое колбы кипятят под тягой сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе приобретает темную окраску. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо- [c.60]

Для минерализации навеску пробы 1—2 г и 10 мл концентрированной серной кислоты вводят в колбу Кьельдаля вместимостью 300 мл с обратным холодильником, установленную на магнитной мешалке. Через холодильник вводят в колбу 10 мл дымящей азотной кислоты и нагревают 30 мин лри Д мощности нагревателя (по шкале лабораторного автотрансформатора). Затем нагревают еще 30 мин при мощности, колбу охлаждают, вводят через холодильник 5—10 мл 70%-ной хлорной кислоты и нагревают ири 4 мощности примерно 30—90 мин до слабого янтарного окрашивания смеси. Через холодильник вводят 1В колбу 20 мл воды для промывки холодильника и его удаляют. После этого включают нагрев при той же мощности и выпаривают из колбы всю жидкость. Затем усиливают нагрев до максимума и нагревают колбу до прекращения дымления. Все перечисленные операции должны выполняться за защитным экраном. Сухой остаток охлаждают, добавляют 10 мл воды и 0,1 г сульфаминовой кислоты для разложения остатков азотной кислоты. [c.238]

Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгал едкого натра (каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Достаточно перегнать 150—200 мл жидкости. Опускают коЕшческую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует [c.864]

Содержимое колбы Кьельдаля переносят через воронку в перегонный сосуд. Колбу споласкивают 3—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды. Промывную жидкость каждый раз через воронку аппарата переводят в перегонный сосуд, потом добавляют 10 мл 50%-ного раствора NaOH. Воронку аппарата 2—3 раза смывают дистиллираванной водой, закрывают пробкой и начинают перегонку. Через 5 минут (от начала кипения) перегонку прекращают. Приемник опускают ниже. Кончик трубки холодильника обмывают дистиллированной водой (в приемник). [c.162]

После охлаждения раствор переносят в перегоннун> колбу емкостью 250 мл и вливают 50 мл дистиллированной воды. Колбу Кьельдаля многократно промывают небольшим количеством воды и промывные воды сливают в колбу с раствором. Затем эту колбу закрывают пробкой, имеющей два отверстия — для капельной воронки и для каплеуловителя (рис. 40, б). Каплеуловитель соединяют с холодильником, конец которого помещен в коническую колбу (приемник), содержащую 25 мл 1 н. раствора серной кислоты. В капельную воронку наливают 100 мл 40%-ного раствора едкого натра и медленно приливают его в перегонную колбу. Колбу нагревают вначале интенсивно, чтобы быстро довести ее содержимое до кипения, а затем умеренно, до тех пор, пока не будет отогнано около /з жидкости, и проверяют красной лакмусовой бумагой отсутствие аммиака в капле дистиллята. [c.126]

В колбу Кьельдаля объемом 250—500 мл поме- щали навеску исследуемого продукта 1—5 г в зависимости от содержания азота. В навеску добавляли 1 г салициловой кислоты и 25 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/сж . Смесь перемешивали и выдерживали в течение 30 мин. Затем добавляли 5 г NaaSgOs, 0,3 г селена и 5 г Кг504, снова перемешивали и выдерживали в течение 1 ч при слабом на- греве и далее примерно 3 ч на открытом огне до полного обесцвечивания жидкости. После охлаждения эту жидкость переносили в колбу для отгонки. Затем проводили обычный анализ (разложение крепкой щелочью, отгонку аммиака, титрование 0,1 н. раствором NaOH). [c.16]

По Ru р р у и Lehm ап п у в колбе Кьельдаля, емкостью около 500 мл, смешивают 20 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл раствора азотнокислого серебра. Жидкость кипятят до тех пор, пока колба не наполнится парами серной кислоты. После охлаждения прибавляют 2,5 г мелко растертого порошка перманганата калия и затем вносят точно отвешенное (около 0,25 г) в стеклянной ампулке (коротко обрезанная трубочка от таблеток) вещество в окислительную смесь. Если при помешивании не наступает обильного выделения газа, то прибавляют сейчас же 5 мл воды, в противном случае выжидают, пока (приблизительно) закончится начальная реакция. После прибавления воды сильно взбалтывают 1—2 минуты и затем оставляют смесь на 15 минут при частом помешивании. После этого нагревают наклонно укрепленную колбу со вставленной воронкой вначале слабо, пока жидкость не закипит, затем сильно. Частым поворачиванием колбы способствуют смыванию конденсирующимися на шейке колбы парами обратно в колбу разбрызганных частичек вещества и перекиси марганца. Нагревание продолжают, пока останется лишь незначительный остаток перекиси марганца и образуется [c.356]

Существует несколько типов каплеуловите-лей. На рис. 91 показан каплеуловитель, известный в лабораториях под названием насадки Кьельдаля. Насадка Кьельдаля была применена впервые как часть аппарата для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насад- ку вставляют нижним концом в сосуд с кипя-Рис. 91. Насад- щей ЖИДКОСТЬЮ, а верхним—в холодильник, ка Кьельдаля. Более удобен в работе так называемый чешский каплеуловитель (рис. 92). Его можно применять почти во всех случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жидкости поступает в каплеуловитель через трубку 1 и затем распределяется по трубкам 2. В результате этого скорость д вижения пара уменьшается и паи" более крупные капельки жидкости, унесенные паром, оседают на стенки и стекают обратно в сосуд. Затем пар попадает в конусообразные части 3 каплеуловителя, где объем пара увеличивается, при этом пар несколько охлаждается и унесенные мелкие капли оседают на стенках конусообразных трубок и стекают в сосуд. Пар, проходя через жидкость, стекающую по сужениям в трубках 2, дополнительно освобождается от капелек жидкости. Через верхнее отверстие насадки пар поступает в дефлегматор, холодильник и т. п. [c.76]

Когда кислота в колбе станет совершенно прозрачной, нагревают еще 15—30 мин., дают остыть, осторожно разбавляют 200 мл воды и снова охлаждают. Затем переносят в колбу для отгонки или собирают прибор так, чтобы отгонку можно было производить непосредственно из колбы Кьельдаля. Прибавляют 25 мл раствора, содержащего 40 г сульфида натрия в 1 л, и хорошо перемешивают. Затем по стенке колбы осторожно, так, чтобы жидкости не смешивались, вливают 50 мл концентрированного раствора едкого натра (80 г NaOH в 100 мл воды) или вообще столько, сколько нужно, чтобы в растворе был достаточный избыток щелочи. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки, осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости и начинают нагревание. Отгоняющийся аммиак собирают, как описано выше, в раствор борной кислоты или в титрованный раствор сильной кислоты, взятый в избытке. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология