Абсолютный титр

В некоторых реакциях преципитации количественный анализ образовавшегося преципитата дает абсолютные величины содержания антигена или антител (метод количественной преципитации). Другие реакции позволяют получать лишь относительные величины (определение титра). [c.17]

Для того чтобы установить абсолютный титр раствора (его истинную нормальность), независимый от ошибок, связанных с применяемым методом титрования, надо в полученный результат внести соответствующие поправки. Поэтому мы в этой книге подробно разберем ошибки титрования. Если эти поправки внесены в результате титрования при установке титра, то их надо вносить и в каждый результат, получаемый при титровании этим раствором анализируемых проб. [c.21]

По разности титров исходного раствора и фильтратов определяют количество ионов меди (в мг-экв), поглощенных ионитом из каждой порции пропущенного раствора, включая и те порции, в которых отсутствуют ионы меди. Эту сумму делят на массу катионита в пересчете на абсолютно сухое вещество. Таким образом определяют количество ионов меди, поглощенных одним граммом катионита, т. е. полную обменную емкость катионита в динамических условиях. По данным опыта строят выходную хроматограмму, откладывая по оси абсцисс объем фильтрата в миллилитрах, а по оси ординат — количество ионов меди в фильтратах, в миллиграмм-эквивалентах. [c.158]

В коническую колбу на 100 мл, снабженную автоматической бюреткой и клапаном Бунзена, помещают 20 мл абсолютного метилового спирта. Осторожно встряхивая колбу, оттитровывают реактивом Фишера влагу, адсорбированную на стенках колбы. Титрование ведут до перехода красно-коричневой окраски в желтую. Затем быстро вносят навеску уксусной кислоты, взвешенной с точностью до 0,0002 г, из капельницы и титруют реактивом Фишера до красно-коричневой окраски раствора. [c.117]

По разности титров исходного раствора и фильтратов определяют количество мг-экв иона Си +, поглощенное сорбентом из каждой порции. Суммируя эти количества по всем порциям и деля полученную величину на навеску сорбента, можно получить значение величины обменной емкости по иону Си + в расчете на абсолютно сухой сорбент, т. е. определить полное количество поглощенной катионитом меди ( ). [c.163]

Далее установить титр реактива Фишера. В сухую трехгорлую ячейку на 200 мл влить 20 мл абсолютного метилового спирта. Продув систему сухим азотом 5 мин, оттитровать спирт реактивом Фишера. Это надо, чтобы влага, имеющаяся в ячейке, не влияла на дальнейший ход определения титра. Конец титрования определяется по максимальному отклонению стрелки микроамперметра в течение [c.100]

Проведение анализа. В сосуд для титрования переносят 30 мл абсолютного изопропанола и 2 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор в течение 1 мин кипятят в аппарате Сокслета и медленно добавляют в него 0,2 г безводного иодида натрия или калия. После кипячения раствора в течение еще 30 с в него добавляют из калиброванной пипетки 1—2 мл основного раствора перекиси. После этого полученный раствор кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, добавляют в него 5 мл воды и титруют его стандартным раствором тиосульфата. Объем добавленного при титровании тиосульфата не должен превышать 25 мл в противном случае может образовываться эмульсия. [c.202]

Определение кислотности пиридин-сульфотриоксида 5 г пиридин-сульфотриоксида трижды обрабатывают абсолютным эфиром порциями по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки экстрагируют водой, и водный раствор титруют 0,2 н. раствором едкого кали. [c.276]

Затем приготовляют раствор сухого аммиака в абсолютном этиловом спирте и титруют его соляной кислотой в присутствии метилоранжа. Раствор должен содержать не менее 9 весовых процентов аммиака (примечание 5). [c.66]

После этого через раствор продувают с хой воздух с тем, чтобы удалить избыток аммиака, и затем прибавляют равный объем абсолютного спирта. Пробу этого раствора титруют раствором щавелевой кислоты по лакмусовой бумажке (примечание 3). Вычисленное количество щавелевой кислоты (примечание 4), необходимое для образования кислой соли амина, помещают в большую фарфоровую чашку и растворяют в 4 л 95%-ного спирта. После этого раствор амина медленно, при постоянном перемешивании, вливают в раствор кислоты. Во время прибавления второй половины раствора амина [c.182]

Для получения спиртового раствора хлористого водорода можно пропустить хлористый водород из баллона через предохранительную ловушку в 200 мл абсолютного этилового спирта, охлаждаемого в бане со льдом. Для определения концентрации время от времени берут пробу и титруют ее стандартным раствором щелочи. Точное количество взятого хлористого водорода не имеет решающего значения, однако необходим значительный его избыток. Если предполагается ставить несколько опытов, удобно приготовить сразу большое количество спиртового раствора хлористого водорода. [c.87]

При определении от 8 до 83 и от 0,5 до 3,5 мг Мо титруют соответственно 0,05 М и 0,005 М раствором нитрата свинца. Абсолютная ошибка составляет в среднем 0,2 и 0,02 мг Мо соответственно. [c.168]

Систематические ошибки влияют на все измерения всегда одинаково. При этом истинное значение оказывается за пределами диапазона колебаний. Если все измерения сдвинуты на одно и то же значение, то говорят о наличии постоянной ошибки (например, о неизвестном значении холостого опыта) Отклонения, величины которых зависят от результатов измерений, называются переменной ошибкой. При пропорциональной зависимости между результатом и величиной ошибки говорят о линейно меняющейся ошибке (например, при неправильном титре анализируемого раствора). Оба вида ошибок могут проявиться одновременно. Систематические отклонения в большинстве случаев выражаются в форме абсолютной ошибки [4] [c.26]

Общий метод определения эпоксидной функциональной группы основан на количественном раскрытии эпоксидного кольца в растворе безводного хлористого водорода в абсолютном диэти-ловом эфире Избыток хлористого водорода титруют 0,1 н. раствором едкого натра по фенолфталеину. Недостатком способа является длительность определения (реакция идет при комнатной температуре в течение 3 ч). Предполагаемая причина медленного присоединения НС1 заключается в использовании растворителя основного характера . Поэтому для проведения реакции при комнатной температуре лучшим растворителем является уксусная кислота [c.134]

Вышеописанный метод можно сделать количественным, если добавлять известные количества донорной ДНК (1—500 нг/мл) к жидким культурам компетентных реципиентных клеток с концентрацией ЫО —2-10 клетка/мл. После инкубации в течение 10—15 мин при 35°С для остановки реакции добавляют на 1 мл смеси 10 мкл ДНКазы, растворенной в 1 М Mg b в концентрации 0,5 мг/мл. Соответствуюш,ие разведения высевают на селективную среду и затем строят график зависимости абсолютного титра трансформантов от концентрации ДНК в логарифмических координатах. [c.74]

Навеску катализатора, растертого в ступке, около 0,5—1 з экстрагируют абсолютным спиртом илп ацетоном (50 мл) на холоду при встряхивании в течение 2 час. После отстаивания берут две пробы но 20 мл, которые титруют параллельно 0,1 н раствором NaOH и присутствии фенолфталеина. [c.800]

В коническую колбу вместимостью 100 мл, снабженную бюреткой и хлоркальциевой трубкой, защищаю1цей колбу от влаги воздуха, помещают 20 мл абсолютного метилового спирта. Осторожно встряхивая колбу, оттитровывают реактивом Фишера влагу, адсорбированную стенками колбы. Титрование продолжают до прекращения изменения окраски с красно-коричневой на желтую. Затем в колбу быстро вносят навеску исследуемого продукта из капельницы, взвешенной с точностью до 0,0002 г, и титруют реактивом Фишера до появления красно-коричневой окраски раствора. Содержание влаги х (массовая доля Н2О в %) вычисляют по формуле [c.208]

Титрование смеси серной и азотной кислот. Точно взвешивают примерно 10 мг-экв смеси концентрироваиных кислот, затем осторожно разбавляют, используя 10 см воды и дают установиться температуре смеси. Смесь ацетоном смывают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают ацетоном до метки. Перемешивание надо проводить осторожно, обращая внимание на установление температуры. 10 ом этого раствора в стакане разбавляют 40 смз ацетона и титруют 0,1 н. бензольным раствором гидроксида трибу-тилметиламмония. Точку эквивалентности можно определить потенциометрическим титрованием с платиновым и графитовым электродами или визуально. В последнем случае добавляют по 2 капли 0,2%-ного раствора нейтрального. красного или 0,1 %-ного раствора фенолфталеина в абсолютном метаноле. [c.352]

Приготовление раствора титранта. Металлический натрий 0,05— 0,07 г, тщательно очищенный от окиси растворяют в колбе с притертой пробкой в 100 мл смеси абсолютного изопропилового и обезвоженного метилового спиртов (2 1). После полного растворения натрия колбу закрывают и содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем приблизительно определяют нормальность полученного раствора титрованием его аликвотной части 0,01 и. раствором хлористоводородной кислоты по метиловому красному. В случае, если концентрация спиртового раствора метплата натрия сильно отличается от 0,02 н., добавляют илн еще металлического натрия, или раствор разбавляют той же смесью спиртов. Полученный раствор выдерживают в течение суток в колбе, закрытой пробкой. За это время из раствора выпадает карбонат натрия. Раствор осторожно сливают с осадка и точно устанавливают нормальность титранта, титруя им навеску салициловой кислоты при а = = 330 нм таким же образом, как это описано ниже для смеси кислот. [c.460]

Приготовление бромистого магннй-циклогексила описано на стр. 515. Раствор магиий-органического соединения можно про-титровать 0,5-н. раствором соляной кислоты, что позволяет взять для реакции точно эквимолекулярное количество его. Для этого 5 мл эфирного раствора бромистого магний-циклогексила медленно приливают к 20 мл воды, добавляют избыток раствора кислоты и этот избыток оттитровывают раствором едгсого патра. Если взять 85 г (3,5 гр.-ат.) магния, 1 л абсолютного эфира и 571 г бромистого циклогексила (3.5 мол.), то получается приблизительно 2-молярный раствор. [c.514]

Колбу, содержащую 0,5 г магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира, охлаждают жидким азотом, а затем с помощью вакуумной перегонки вводят в нее 2,28 г (16,1 л1моля) йодистого метила-С . Колбу изолируют от всей системы н кипятят смесь с обратным холодильником в течение одного "часа (примечание 2). Затем колбу охлаждают до — 20° и вводят в нее сухую чистую двуокись углерода (примечание 3) до тех пор, пока давление в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Смесь перемешивают еще в течение 10 мин. и соединяют колбу с атмосферой. Комплекс разлагают 15 мл 6 н. раствора серной кислоты при температуре от —20 до —50°. К полученной смеси добавляют 35 мл воды и 5 г сульфата серебра (примечание 4), отгоняют эфир, а затем перегоняют с паром полученную уксус-ную-2-С кислоту, используя для этого 300 мл воды. Дистиллат затем титруют потенциометрически 1 н. раствором едкого натра до pH 8, используя стеклянный электрод. Раствор концентрируют до небольщого объема, фильтруют и упаривают досуха. Выход соли, высушенной в вакууме (при давлении lO мм рт. ст.), составляет 70—75% (примечание 5). [c.17]

И перел ешивании раствор 0,250 г алюмогидрида лития в 2Бмл эфира. Через 5—10 мин. разлагают избыток гидрида, постепенно прибавляя 0,4 мл воды. После этого прибавляют еще 3 мл воды И 0,4 мл 2 н. раствора едкого натра и смесь тщательно переме щ 1вают при температуре 30°. Декантируют эфирный раствор, промывают гидроокись алюминия несколько раз бензолом и упаривают весь фильтрат в вакууме. Осадок распределяют между 5 мл эфира и 5 мл воды в делительной воронке и титруют водную фазу 0,1 н. серной кислотой до pH 6, используя стеклянный электрод. Водный слой отделяют, дважды промывают эфиром и эфирный экстракт вновь подвергают восстановлению (примечание 3). Водные растворы объединяют, трижды промывают хлороформом (порциями по 5 мл) и один раз циклогексаном и затем упаривают досуха в вакууме (примечание 4). Соль перемещивают с 1 мл абсолютного спирта, затем собирают ее иа фильтре и промывают 1 мл абсолютного спирта. Свободное основание выделяют из осадка водным раствором едкого натра и экстрагируют хлороформом. Проводят титрование серной кислотой, как описано выще, упаривают водный слой и получают [c.601]

ДЗВИ сатора фенолфталеин. Второе аликвотное количество, равное первому, приливают к раствору 1 мл хлористого бензила в 10 мл абсолютного эфира. Хлористый бензил должен быть свежепере-гнанным в противном случае Го следует взять из только что вскрытой склянки. Через 1 минуту смесь обрабатывают 10 мл дестиллированной воды и титруют так, как это было указано выше. По мере приближения к концу титрования смесь необходимо энергично взбалтывать. Первым титрованием определяется общее количество щелочи вторым — общая щелочность, обусловленная присутствием иных, чем ,-бутиллитий, соединений. Разность между результатами обоий титрований отвечает концентрации н-бутиллития. [c.360]

По разности титров исходного раствора и фильтратов определяют количество ионов меди (в мг-экв), поглощенное ионитом из каждой порции исходного раствора. Эту сумму делят на взятую навеску катионита в пересчете на абсолютно сухое вещество и таким образом определяют, общее количество ионов меди, поглощенных катионитом (в мг-экв1г), т. е. полную обменную емкость катионита в динамических условиях. Количество ионов меди, поглощенное ионитом, рассчитывается исходя из всего объема фильтрата, не содержащего ионов меди, и исходной концентрации меди в растворе. Для определения обменной емкости до проскока это количество ионов меди делят на взятую навеску катионита. [c.90]

Ботсет [279] определял количество воды в абсолютном спирте, смешивая 10 мл спирта с 10 мл четыреххлористого углерода и титруя раствор водой до начала помутнения. Чем больше воды находится в исходном спирте, тем меньшее ее количество идет на титрование. Содержание воды в исходном спирте (выраженное в процентах) находят с помощью калибровочной кривой, построенной по данным титрования образцов спирта с известным содержанием воды. [c.313]

Приготовление суспензий амида натрия. Грубо измельченный в ступке Na-амид (1 кг) обрабатывают в шаровой (лучше всего фарфоровой) мельнице с 5-кратным по весу количеством бензола, абсолютного эфира или другого растворителя в течение 1—2 недель. Чем дольше длится истирание смеси Na-амида с растворителем, тем активнее суспензия. Получаемые таким образом вазелиноподобные пасты совершенно безопасны в обращении. Послс разбавления до 3—5-молярной концентрации суспензию можно без труда вылить из мельницы. Для определения содержания Na-амида в суспензии 20 см хорошо взболтанной смесн разлагают в колбе соединенной с обратным холодильником и снабженной капельной воронкой и газоотводной трубкой, прибавляемым по каплям амиловым спиртом. Выделяющийся аммиак поглощают водой и титруют Ш кислотой. Через прибор целесообразно пропускать слабый ток индиферентиого газа. Под конец для вытеснения всего аммиака содержимое колбы нагревают. [c.64]

Точную навееку эфира в количестве 0,05—0,08 г, взятую в колбу с притертой пробкой, в которую предварительно налито 25 мл 4% ацетата ртути JB метаноле, выдерживают в ледяной бане (используется баня с кусочками льда 1в метаноле) в течение 10 минут. Затем в колбу добавляют 2 г кристаллического бромистого натрия, энергично перемешивают до полно1го его растворения и тотчас же титруют в присутствии 1 % раствора фенолфталеина в абсолютном метаноле точным 0,1 М раствором КОН в метаноле до появления розового ок ра-шивания контрольного опыта, который проводят в тех же условиях. Температура раствора при титровании не должна превышать 15°. [c.305]

Раствор диизобутилалюминийхлорида [А1(изо-С4Н9)2С1, т. кип. 194° С, 1 = 1,427]. Раствор готовится следующим образом. В предварительно тренированный сосуд Шленка переливается, как указано выше, 100 мл абсолютного растворителя (циклогексан или и-октан), затем туда же дозируется из другого сосуда Шленка готовый концентрированный диизобутилалюминийхлорид. Концентрация е о,в растворе определяется титрованием 0,1 н. водным (лучше спиртовым) раствором едкого натра. Проба для анализа отбирается следующим образом. Коническую колбу с пришлифованной пробкой (100 мл) вначале сушат, продувают 1—2 раза азотом и взвешивают (после охлаждения). Затем в токе азота из сосуда Шленка быстро переливают в колбу 0,5—1 мл (в зависимости от концентрации) раствора диизобутилалюминийхлорида, быстро закрывают пробкой, взвешивают и титруют. [c.200]

Для определения свободной окиси кальция в известковых материалах служит глицериновый метод. Последний основан на кипячении образца со смесью абсолютного этанола и глицерина (5 1) и титровании экстракта раствором ацетата аммония в абсолютном спирте по фенолфталеину [413, 1535]. SrO и ВаО ведут себя аналогично окиси кальция. Кроме глицерина, окись кальция можно экстрагировать этиленгликолем или фенолом, а затем титровать в среде абсолютного спирта с ализарином S или смесью метилового красного и метиленового синего в качестве индикаторов [1597J. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология