Сурьма экстракция

Отделение сурьмы экстракцией. К анализируемому раствору, содержащему не более 50 мкг сурьмы, приливают столько концентрированной соляной кислоты (- 12 н.), чтобы концентрация ее в растворе стала 6 н. (объем раствора 20—30 мл). Добавляют 10 капель раствора [c.377]

ТАБЛИЦА 124. отделение методом экстракции хлоридов мышьяка и сурьмы от хлоридов меди, свинца, железа, кальция [c.576]

При анализе сурьмы ее отделяют отгонкой в виде галогенида на стадии растворения металла, а при анализе хлорида сурьмы первоначально проводят его экстракцию эфиром из И н. соляной кислоты, а остаточные количества сурьмы отгоняют в виде галогенида. [c.143]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Для фотометрического определения меди (И) применяют 0,1—0,5 %-ные водные растворы. Для определения висмута или теллура (IV) применяют 0,2 %-ный раствор. Для определения сурьмы в рудах готовят 1 %-ный раствор в воде. Для экстракции и определения следов меди в ра- [c.151]

Показана возможность определения ЗЬ методом инверсионной вольтамперометрии непосредственно в экстрактах, полученных после ее отделения экстракцией органическими растворителями [309—311, 1162]. Сурьму можно определять в среде некоторых неводных растворителей (например, в среде диметилсульфоксида) и ряда жидких кремнийорганических соединений, в которых можно одновременно определять также Т1 и NЬ [1503]. Рекомендовано применение смешанных растворителей [311, 875]. [c.66]

Методы концентрирования, основанные на выделении сурьмы и других примесей. Среди этой группы методов наибольшее значение имеют экстракционные методы. Выбор метода экстракционного концентрирования в значительной мере определяется природой анализируемого материала — он должен обеспечивать экстракцию Sb и других, подлежаш,их определению примесей, оставляя при этом основу в водной фазе. [c.84]

Мышьяк предварительно отделяют в виде хлорида экстракцией бензолом из 6 AI НС1. Из оставшейся водной фазы при pH 4,0 экстрагируют Sb и Sn бензолом в виде дитизонатов и хроматографируют на пластинках со слоем (0,2 мм) целлюлозы MN 300. Пластинки предварительно высушивают С мин. при 100° С, затем опрыскивают бензолом и сушат на воздухе. На пластинку наносят 20 мкл полученного экстракта и проявляют хроматограмму бензолом до перемещения фронта растворителя на 0,5—1 см. После этого хроматограмму высушивают и проявляют смесью (4 1) гексана с бензолом до продвижения фронта растворителя на 10 см. Значения R сурьмы и олова составляют соответственно 0,51 и 0,10. По площади окрашенного пятна Sb находят ее содержание. [c.97]

Приводимый ниже метод основан на отделении сурьмы экстракцией этилацетатом ее неидентифицированных соединений (возмож1Ю, цитратно-оксалатных комплексов) разбавленных солянокислых растворов Окончательное определение проводят С помощью родамина Б. Этим методом были получены следующие результаты анализа образцов Национального бюро стандартов США [c.241]

Лучший метод отделения сурьмы от сопутствующих элементов, которые не могут быть отделены или отделяются лишь частично при экстракции карбамината сурьмы, — экстракция эфиром ионного ассоциата иодида сурьмы с пиридином из 8 н. сернокислого раствора, содержащего 5%-ную винную кислоту, с последующей реэкстракцией сурьмы из органической фазы 1,5 н, Н2504 [229, 1491]. [c.389]

Электролиз водных растворов — важная отрасль металлургии тяжелых цветных металлов меди, висмута, сурьмы, олова, свинца, никеля, кобальта, кадмия, цинка. Он применяется также для получения благородных и рассеянных металлов, марганца и хрома. Электролиз используют непосредственно для катодного выделения металла после того, как он был переведен из руды в раствор, а раствор подвергнут очистке. Такой процесс называют Электр о экстракцией. Электролиз применяется также для очистки металла — электролитического рафинирова-р и я. Этот процесс состоит в анодном растворении загрязненного металла и в последующем его катодном осаждении. Рафинирование и электроэкстракцию проводят с жидкими электродами из ртути и амальгам (амальгамная металлургия) и с электродами из твердых металлов. К электролитическим способам получения металлов относят также цементацию — восстановление ионов металла другим более электроотрицательным металлом. Цементация основана на тех же принципах, что и электрохимическая коррозия при наличии локальных элементов. Выделение металлов осуществляют иногда восстановлением их водородом, которое также может включать электрохимические стадии ионизации водорода и осаждение ионов металла за счет освобождающихся при этом электронов. [c.274]

Определению мешают ионы железа (III), сурьмы (V), мышьяка (V), молибдена (VI), таллия (III), теллура (IV), селена (IV), алюминия (>0,3 мг), меди > 2 мг). Соединения алюминия и меди отделяются при экстракции галлия бутилацетатом из 6 н. раствора НС1. Влияние Ре, 5Ь, Аз, Мо, Те, 5е и Т1 устраняют введением Т1С1з. [c.380]

IX-2-30. Найдено [62], что мышьяк(1П) может быть отделен количественно от висмута (III) и сурьмы (III) в 8 н. растворе НС экстракцией бензолом. Коэффициент распределения мышьяка Снго/Сбензол = 0,05. Висмут и сурьма фактически не растворимы в бензоле при этих условиях. Определите число порций по 50 мл чистого бензола я, необходимое для обработки 50 мл водного раствора 8 н. НС1, содержащего сначала 0,1000 г мышьяка (III), для извлечения 0,1 мг мышьяка из водного слоя. [c.104]

Часто наблюдается и подавление экстракции. Например, в присутствии соединений железа уменьшается степень извлечения микроколичест индия, сурьмы, цинка. [c.255]

При экстракции диэтиловым зфиром микроколичеств сурьмы(У) из водных солянокислых растворов (с(НС1) = 6 моль/л) коэффициент распределения сурьмы(У) Д8Ь ) = 4,7. В присутствщ в водном растворе железа(Ш) коэффициент распределения сурьмы(У) возраст )гг до Д8Ь ) = 22,1 наблюдается соэкстракция. [c.262]

Экстракционный способ. Часто применяется в аналитической химии. Таллий хорошо экстрагируется из слабокислых растворов (1—2 н.) в виде комплексных таллийгалогеноводородных кислот НТ1На14, что позволяет отделять его от таких элементов, как железо, галлий, сурьма и т. п., которые экстрагируются из более кислых растворов (5—6 н.) [151]. Предложено применять экстракцию для извлечения таллия из производственных растворов. В качестве экстрагента рекомендуется 10%-ный раствор трибутилфосфата (ТБФ) в керосине [210]. Раствор после очистки от железа и мышьяка подкисляют серной кислотой до концентрации 30 г/л таллий окисляется в Т1(И1) хлорной известью, которая одновременно вносит необходимый для экстракции ион СГ. Реэкстрагируют таллий из ТБФ 5%-ным раствором пирофосфата натрия, который связывает таллий в комплекс (pH раствора при этом должен быть 5—10). Во избежание гидролиза соединений таллия (П1) к реэкстракту добавляют 1 г/л (ЫН4)25 04. Далее реэкстракт подкисляют серной кислотой до 50 г/л. Таллий осаждается на цинковых листах в виде губки, которую промывают, брикетируют и переплавляют. [c.355]

В концентрированной соляной кислоте Ge I растворяется плохо и может быть отделен от растворимых хлористых соединений мышьяка, сурьмы и олова многократной экстракцией их концентрированной соляной кислотой. [c.472]

Описаны в литературе экстракционные методы очистки четыреххлористого кремния [91—94]. Предложено [91] зкстрагировать примеси концентрированными серной и фосфорной кислотами при 20 °0. После очистки содержание соединений железа, меди, бора и титана снижается примерно в 5 раз. В качестве высокополярного неорганического экстрагента может применяться треххлористая сурьма [92]. Большая область расслаивания и высокая относительная летучесть в системе 81014—8ЬС1з, а также значительная растворимость некоторых хлоридов в 8ЬС1д позволяют очищать тетрахлорид кремния методом экстрактивной ректификации или путем последовательной экстракции и ректификации. При этом достигается удовлетворительная очистка от железа, алюминия, титана, кальция и меди. К органическим экстрагентам относятся уксусная кислота и ее ангидрид [93]. Для удаления примеси бора предложено [94] использовать фенол. [c.541]

Отделение микроколичеств натрия экстракцией основы. Натрий отделяют от сг/рьл1ы(111) экстракцией бензолом галогенидов сурьмы из среды 5 М На804 + 0,01 М К или 5 М На804 + 0,03 М НВг [785]. В этих условиях в органическую фазу переходит 1% натрия. [c.42]

Косвенный метод определения сурьмы по иодокрахмальной реакции [469]. Метод включает экстракцию 8Ь бензолом в виде ЗЬ1з из раствора, 10 N по Н2ЗО4, реэкстракцию ЗЬ1з из органической фазы водой, окисление в водном растворе 1- бромом до 10з, [c.43]

Сурьма(У) с НВг не образует люшшесцирующих комплексов, однако в растворах НВг с концентрацией > 8,6 М она количественно восстанавливается до ЗЬ(1П). Таким образом, при определении в среде > 8,6 М НВг не имеет значения исходная степень окисления ЗЬ. Вследствие этого рекомендуется люминесцентное определение ЗЬ проводить в среде 8,6 М НВг. Определению ЗЬ при возбуждении люминесценции светом ртутио-кварцевой лампы со светофильтром УФС-4 и регистрации люминесценции при 600—640 нм не мешают 1000-кратные количества О, Ка, К, Mg, Са, Зг, Ва, Ве, 7п, Сс1, А1, Сг, Мп, N1, а также N03, О , РО4, 100-кратные — Т1, РЬ, Те и В1 и 10-кратиые — Ге. На цвет люминесценции оказывает влияние присутствие ряда органических примесей, изменяющих его от красного до белого. Поэтому при определении малых содержаний ЗЬ (1 10 —1 10 %) рекомендуется ее предварительно отделять экстракцией бензолом в виде 8Ь1з. С учетом указанных особенностей влияния посторонних веществ на люминесценцию ЗЬ в замороженных растворах НВг рекомендуется следующая методика [664]. [c.59]

Нитрометан, в отличие от ТБФ, характеризуется большой селективностью извлечения ЗЬ. Он хорошо экстрагирует как ЗЬ(П1), так и ЗЬ(У). Высокая избирательность экстракции ЗЬ(1П) нитрометаном из растворов НС1 использована для концентрирования микропримесей при определении их спектральным методом в трихлориде сурьмы [381]. [c.105]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

Сурьму О 4,3-10 %) во фториде лития определяют активационными методами. По одному из них [50] ЗЬ выделяют из облученного материала экстракцией хлороформом в виде 8-меркапто-хинолината и измеряют у-активность экстракта. В другрм методе [331] пробу вместе с эталонами облучают потоком 4-10 нейтрон/см -сек в течение 15 час, затем дают остыть 75 час и измеряют 7-активность 8Ь 100-капальным сциитилляционным 7-спектрометром. Предел обнаружения ЗЬ — 8-10 % (Sr 20%). [c.136]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Метод инверсионной вольтамперометрии с предварительным отделением ЗЬ экстракцией этилацетатом позволяет определять в серебре до 5 10 % ЗЬ (5, = 0,10 -- 0,15) [731]. Описан [1676] активационный метод определения ЗЬ в серебре, включающий выделение Ад из облученной пробы осаждением в виде АдС1 и дальнейшую очистку сурьмы до радиохимической чистоты. В различ- [c.149]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]

Сурьма высокой чистоты Ag, Al, As, Di, a, d, Со, Сг, u, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Те, Zn Экстракция основы 2,2 -дихлордиэтиловьш эфиром из 11 Л/ НС1 1-10- —2. Ю- [8001 [c.163]

Трихло- рид сурьмы Al, Ag, Bl, a, o, v, u, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Ti, Zn Fe экстрагируют диэтиловым эфиром из водной фазы удаляют Sb экстракцией бутилацетатом водную фазу выпаривают вместе с эфирным экстрактом на УП 1.10-4—МО-е [382] [c.163]

Трихло- рид сурьмы Ag, Al, Bi, a, Со, Сг, u, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Ti, Zn Экстрагируют железо диэтиловым эфиром из водного раствора удаляют ЗЬ экстракцией бутилацетатом и водную фазу вместе с эфирным экстрактом выпаривают на УП 3-10-4—1-10- [382] [c.164]

Сурьма Аз, Со, Си, 1п, Зп, Т1, Из облученной пробы удаляют ЗЬ экстракцией ее2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром, примеси разделяют на анионитовой колонке и измеряют их активность 8,2.10- -МО- % [37] [c.170]

Для определения Аи и Ад в сурьме и продуктах ее производства предложены [143] экстракцирнно-атомно-абсорбционные методы. Золото избирательно экстрагируют раствором ди-к-бутилсульфида в бензоле, и экстракт распыляют в пламя. Для определения Ад сначала отделяют 8Ь и Ге экстракцией 2,2 -дихлордиэтиловьтм эфиром и анализируют водную фазу. Предел обнаружения Аи и Ад составляет соответственно 5 и 100 нг мл. [c.173]

Разработана [119] схема разделения 31 примеси методом экстракции. Хлориды золота, сурьмы, галлия и железа экстрагируют из сильносолянокислой среды р,Р -дихлордиэтиловым эфиром, промывают экстракт 9 М НС1 и измеряют активность. Метод позволяет определять 5-10-1 % Аи в трихлорметилсилане. [c.187]

Индий, трехвалентное железо и сурьма практически полностью экстрагируются четыреххлористым углеродом в форме диэтилдитиокарбаминатов при pH 5—10 из тартратсодержащего раствора [125, 126]. Ионы Ag, В1, С(1, Со, Си, Hg , N1, РЬ, С(1, ТР, Т[1 и Ъп экстрагируются при pH 5—И. Низшая граница pH практически полной экстракции определяется разложением диэтилдитиокарбамината. В присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ипди11 частично экстрагируется при pH 5—7, при более высоких pH индий совсем не экстрагируется. Добавление K N к тартратному раствору не изменяет области pH количественной экстракции диэтилдитиокарбамината индия. [c.158]

Сурьма Растворение в горячей конц. H2SO4, введение для предотвращения гидролиза сурьмы тартрат-ионов, экстракция ртути дитизоном в lj при pH 0,5 Коло римет рпческое титрование или спектрофотометрическое определение с дитизоном 6-10-6 [433] [c.155]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Определение микроколичеств мышьяка в сталях методом квадратно-волновой полярографии описано в ряде работ [704, 805, 1069, 1105]. В работе [805] предложено определять мышьяк в сталях одновременно с медью, сурьмой и свинцом на фоне фосфорной кислоты. Шушич и Пьещич [1110] описали экстракционно-полярографический метод определения мышьяка в сталях. Косвенное экстракционно-полярографическое определение мышьяка в сталях, основанное на экстракции 12-молибдомышьяковой гетерополикислоты и полярографировании молибдена, описано в работе [504]. [c.86]

Накагава [938] исследовал экстракцию мышьяка(1П) из солянокислых сред растворами высокомолекулярных аминов. Им установлено, что раствор хлорида N-д одецилтриалкил-метиламмония в ксилоле из ИЛ/ H l экстрагирует мышьяк(П1) на 92%, в то время как мышьяк(У) при этом не экстрагируется. Сурьма(1П) извлекается из 1 — 4 М растворов НС1 примерно на 99%, однако с дальнейшим повышением концентрации H I степень извлечения сурьмы(1П) уменьшается. Сурьма(У) количественно экстрагируется при концентрации НС1 в водном растворе выше 6 М. Из этих данных следует, что использование высокомолекулярных аминов для экстракции мышьяка(1И) из солянокислых растворов существенью не повышает извлечение мышьяка, но значительно ухудшает избирательность его экстракционного отделения. [c.124]