Светорассеяние проводящими

Вискозиметрический метод определения молекулярных масс не является абсолютным для каждой системы полимер — растворитель следует проводить сопоставление результатов, полученных этим методом, с данными, найденными посредством абсолютных методов — осмометрией или светорассеянием, и применять при этом полимеры, которые имеют очень узкое либо достоверно установленное молекулярно-массовое распределение. Если для данной системы полимер — растворитель установлена зависимость между вязкостью и молекулярной массой, то вискозиметрия является самым простым и быстрым методом определения молекулярных масс. [c.172]

Измерения интенсивности светорассеяния проводили на приборе ФПС-2М нри к = 436 ммк регистрировали интенсивность светорассеяния в интервале углов 30 -f- 150°. [c.110]

Метод светорассеяния используется для оценки размеров частиц монодисперсных порошков Для полидисперсных систем необходимо предварительное фракционирование Определение размера частиц пигмента методом светорассеяния проводится по интенсивности рассеянного света данной длины волны, по оценке спектра рассеянного света или по поляризуемости рассеянного света при заданной длине волны [c.243]

Для определения молекулярной массы сополимера по светорассеянию проводят измерения по крайней мере в трех растворителях с различными показателями преломления. Экстраполяцией данных светорассеяния к нулевой концентрации (или нулевому углу и нулевой концентрации в методе Зимма) определяют кажущуюся молекулярную массу сополимера в каждом из растворителей [195, 196, 576] [c.225]

В настоящее время измерение интенсивности светорассеяния проводится фотоэлектрическим методом, хотя пользуются также методом визуального определения / эо и коэффициента асимметрии при помощи фотометра Пульфриха [7, 64]. Однако вследствие малой интенсивности рассеянного света визуальное наблюдение недостаточно точно. Кроме того, этот метод имеет еще другие недостатки (длительность определения, утомляемость глаз при наблюдении и т. д.). Другой способ заключается в измерении оптической плотности изображения на фотопластинке, экспонированной рассеянным светом [15]. Более быстрым и точным является фотоэлектрический метод при использовании фотоумножителя. [c.151]

По этому уравнению рассчитали молекулярные веса остальных. фракций. Измерения светорассеяния проводили Б растворах полимера в метилэтилкетоне при 30° [17]. [c.285]

Кэмел с сотрудниками [41] пытались также смоделировать рассеяние света на поверхностных неровностях пленок из термопластов. Рельеф поверхности определялся с помощью атомного силового микроскопа. Анализ светорассеяния проводился в рамках классической оптики. Эти исследования выглядят перспективными, но пока находятся на ранней стадии. [c.197]

Измерения вязкости и светорассеяния проводились в растворе диметилформ-амида при температуре 150°, [c.470]

Измерения светорассеяния, проводившиеся в небольших температурных интервалах (не превышавших, как правило, 30—40°), обычно подтверждали приведен-ные выше простые соображения Рис. 4.4 Изменение среднего ра- об изменении размеров клубков диуса инерции клубков по- хороших, так и в плохих [c.278]

Легче исключается светорассеяние, так как измерение обычно проводят при двух близких длинах волн, рассеяние света которых приблизительно одинаково и взаимно уничтожается. [c.14]

В работе [49] исследована возможность определения методом светорассеяния активного состояния нефтяной дисперсной системы по изменению радиуса частиц дисперсной фазы в мазуте смеси западно-сибирских нефтей в присутствии модификатора — экстракта селективной очистки масел. Исследовались 2% мае. растворы исходного сырья в гептан-толуольном растворителе. Средние размеры частиц дисперсной фазы рассчитывали по значениям оптической плотности исследуемых растворов [48]. Рассчитанные на базе экспериментальных данных радиусы частиц в испытуемых растворах составляли 60-150 нм. Во избежание расслоения растворов мазута в гептане и выделения асфальтенов в отдельную фазу проводили предварительную обработку ультразвуком подготовленных к испытаниям образцов. Подобное дополнительное диспергирование повышало устойчивость системы к расслоению, временно предотвращало коагуляцию частиц дисперсной фазы. Следует отметить, что проведенная обработка при подготовке образцов к испытаниям естественно оказывает влияние на результаты измерения и истинные размеры структурных образований в исходном мазуте. В этой связи предложенные авторами рекомендации по методу определения среднего радиуса частиц дисперсной фазы для оценки активного состояния рассматриваемой нефтяной системы требуют специального обсуждения. [c.83]

Мицеллы отличаются от единичных ионов (молекул) ПАВ по способности адсорбироваться, рассеивать свет, проводить электрический ток и т. д. Поэтому переход ПАВ в агрегированное состояние с повышением концентрации растворов более или менее резко изменяет ход кривых концентрационной зависимости поверхностного натяжения, светорассеяния, электропроводности, коэффициента рефракции, плотности, вязкости и др. Точка пересечения двух линий, из которых одна выражает концентрационную зависимость молекулярно-дисперсного раствора ПАВ, а другая — такую же зависимость для мицеллярного раствора, принимается за ККМ. [c.123]

Затем определяют массу фракции и какое-либо свойство, связанное с молекулярной массой (например, характеристическую вязкость) и проводят необходимые расчеты. Для определения молекулярно-массового распределения могут быть использованы и такие свойства, как светорассеяние, понижение температуры замерзания, осмотическое давление, повышение температуры кипения раствора по сравнению с чистым растворителем и др. [c.224]

Нефелометрия — определение концентрации по интенсивности света, рассеянного (отраженного) взвешенными частицами мутной системы, например коллоидного раствора, суспензии, эмульсии. Интенсивность светорассеяния пропорциональна концентрации взвешенных частиц. Турбидиметрические и нефелометрические измерения проводят на нефелометре НФМ со светофильтрами или на ФЭК-Н-57. [c.457]

Как правило, величина характеристики такого набора молекул представляется среднеарифметическим значением вкладов составляющих ее изомеров. Окончательное усреднение по I может проводиться в ходе расчета с разными весами в зависимости от метода экспериментального определения той или иной рассчитываемой характеристики. Например, при осмометрическом методе вклад Z-меров пропорционален их концентрации с 1), а в методе светорассеяния — величине V - l). Поэтому окончательное усреднение возможно как по числовому молекулярно-массовому распределению ММР) /w(Z), так и по весовому fw I), а также по ММР fz (I) [c.153]

В малоугловом лазерном рассеянии света измерения проводят в интервале углов 2—10°, поэтому, если Мш не превышает 10 , измерения следует осуществлять только при одном угле. Используемые в широкоугловом светорассеянии сложные экстраполяции (диаграммы Зимма) в этом случае оказываются ненужными. Поскольку объем рассеяния геометрически определен, значения Мш, получаемые при малоугловом рассеянии света, представляют собой абсолютные величины. К минимуму сводятся и проблемы осветления образцов для исследования, последнее обстоятельство связано с очень маленьким (0,1 мкл) объемом рассеивания. [c.211]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

При исследовании ориентированных полимерных пленок на светорассеяние может оказывать влияние двойное лучепреломление. В этих случаях анализ следует проводить в таких условиях, чтобы направление ориентации, образующее угол Й (рис. 35.11) с вертикалью, совпадало с направлением поляризации поляризатора или анализатора (11)1 = 0 или гр1 = + 90°) Картина рассеяния от двухосно ориентированных пленок зависит от угла Ф между нормалью к пленке и падающим пучком света. Установка образца должна обеспечивать возможность его вращения вокруг его нормали на угол О и наклона на угол Ф (рис. 35.11).. [c.217]

Для макромолекул большего размера (диаметр клубка больше Х 20), например для виниловых полимеров со степенью полимеризации более 500, интенсивность светорассеяния зависит от угла, под которым проводится наблюдение. При оценке рассеяния света от различных участков макромолекулы вводится поправочный фактор рассеяния Pft который зависит от конформации макромолекулы. Для макромолекул любой формы Pff = 1 при О, с увеличением Означение уменьшается. В этом случае [c.205]

Фотометры для измерения светорассеяния высокомолекулярных соединений выполняют разнообразные функции, позволяют проводить наблюдения под несколькими углами и снабжены набором кювет и поляризаторами, которые дают возможность получить информацию о форме частиц. [c.317]

Чианг [25] фракционировал изотактический полипропилен, используя колонку для фракционирования и методику, описанные Фрэнсисом, Куком и Эллиоттом [12]. Измерения светорассеяния проводили с помощью видоизмененного фотометра Брайса в ос-хлорнафталине при 140° растворы очищали фильтрованием при высокой температуре, пользуясь з льтра-тонкими фильтрами. [c.91]

Для фракционирования полигидроксиэфира используют элю-энтиый метод [521], метод Бейкера — Вильямса [522], гель-про-никающую хроматографию [523]. В случае элюэнтного метода в качестве носителя используют песок, обработанный триметилхлор-силаном, для того чтобы избежать необратимой сорбции полимера в процессе фракционирования. В качестве элюента используют смесь хлороформа с гексаном при 31 °С. По методу Бейкера — Вильямса фракционирование проводят при температурном градиенте 30—70 °С с использованием в качестве элюента смеси хлороформ— тетрагидрофуран (от 1 3 до 3 7). Средняя молекулярная масса промышленного полигидроксиэфира из дифенилолпро-папа и эпихлоргидрина составляет 15 000—45 000. По данным фракционирования, полидисперсность колеблется от 1,5 до 3,5 521]. Для определения средней молекулярной массы используют методы светорассеяния, ультрацентрифугирования и вискозиметрию. Светорассеяние проводят в хлороформе и тетрагидрофуране при 25 °С соответствующие инкременты показателя преломления [c.240]

С помощью динамических методов светорассеяния проводят также изучение структуры гелей и механизмов их образования [88, 99]. В работе [102] исследовали диффузию макромолекул в гелях, в частности движение фракций декстрапа в гелях альгината кальция и агарозы. Динамические методы светорассеяния неоднократно использовали для исследования структуры и поведения ДНК в растворах [33, 35, 41]. В работе [72] изучены изменения конформации спирали ДНК при связывании различных агентов. Обнаруженное с помощью СКУРС расщепление коэффициента диффузии ДНК динуклеосомального размера (в среднем 375 пар оснований) после понижения ионной силы свидетельствует о том, что предположение о простой связи гидродинамического радиуса с размером частицы может приводить к ошибочным заключениям относительно конформации молекулы [87]. Изучение с помощью динамического рассеяния света переходов типа скручивание-раскручивание у рибонуклеазы А в широком диапазоне температур показало ценность этого метода для исследования [c.547]

Нефелометрический метод, основанный на сравнении прозрачности обводненного и обезвоженного эталонного масла, применим при равномерном диспергировании воды в масле, так как в противном случае возможны искажения вследствие неодинакового светорассеяния из-за полидисперсности микрокапель воды. Поэтому в приборах, основанных на указанном принципе, имеется эмульгатор для создания монодисперсной эмульсии воды в масле. Измерения проводят при помощи фотоэлементов, собранных по мостовой схеме сила тока пропорциональ на разности освещенностей рабочей и эталонной камер [c.38]

При опреде,яении молекулярных характеристик методом светорассеяния следует обращать особое внимание на очистку исследуемых растворов. Поскольку интенсивность рассеянного света пропорциональна квадрату объема частиц, наличие примесей, имеющих большие размеры, чем рассеивающие свет частицы, может вызвать значител1.ные погрешности при обработке экспериментальных данных. Обычно очистку растворов проводят фильтрованием через стеклянные пористые или бактериальные фильтры, используют также метод центрифугиров.зния. [c.148]

В процессе коагуляции высокодисперсного золя гидроксида железа образуются сравнительно небольшие по размерам седиментационно ус1011чивые агрегаты. Поэтому исследование коагуляции частиц Ре(ОН)з удобнее всего проводить с помощью турбидиметрического метода (см. работу 17). Применимость этого метода основывается на сильной зависимости интенсивности светорассеяния от размеров частиц. При коагуляции частиц она повышается, соответственно увеличивается оптически я плотность золя. Поскольку при прохождении светового потока через окрашенные золи часть света рассеивается, а часть поглощается, то при изучении коагуляции в таких системах методом турбидиметрии необходимо исключить поглощение света. Для золя Ре(ОН)з этого можно достичь, проводя измерения при красном светофильтре, т. е. при длине волны падающего света = 620—625 нм. [c.164]

Некоторые исследователи определяли межфазную поверхность в системах с аппаратами диаметром до 0,45 м методом светорассеяния. Кальдербанк [15], проводя эксперименты с турбин-ньпш и лопастными мешалками, получил выражения для межфаз-Бой поверхности в единице объема жидкости при Фд,= 0—0,2 [c.172]

Взаимодействие света с веществом зависит от соотношения длины волны света и размеров частиц, на которые падает световой поток. Это взаимодействие происходит по законам геометрической оптики (отражение, преломление), если размеры объекта больше длины волны света. Если размеры частиц меньше половины длины волны света, то происходит рассеивание света в результате его дифракции. Область видимого света характеризуется длиной волн от 760 до 400 нм. Поэтому в молекулярных и коллоидных системах видимый свет рассеивается, а в проходящем свете эти растворы прозрачны. Наибо.льшей интенсивности рассеивание света достигает в коллоидных системах, для которых светорассеяние является характерной качественной особенностью. Обнаружение в растворе пути луча источника света при рассматривании раствора перпендикулярно к направлению этого луча позволяет отличить коллоидный раствор от истинного. На этом же принципе основано устройство ультрамикроскопа, в котором наблюдения проводят, в отличие от обычного микроскопа, перпендикулярно направлению проходящего через объект света. Схема поточного ультрамикроскопа Б. В. Дерягина и Г. Я. Власенко приведена на Рис. 10.6. Схема поточного ультрами-рис. 10.6. с помощью этого прибора кроскопа В. В. Дерягина и Г. Я. Вла-определяют концентрацию дисперс- сенко 1 — кювета 2 — источник света ных частиц в аэрозолях и коллоид- 3 — линза 4 — тубус микроскопа, ных растворах. [c.297]

Следует помнить, что уравненне Рэлея справедливо для очень разбавленных растворов, так как оно не учитывает вторичного рассеяния света частицами. Поэтому стандартный раствор должен быть сильно разбавленным. Исследуемый раствор также приходится разбавлять примерно до такой гке концентрации. При разбавлении коллоидной системы может произойти десорбция стабилизатора, что приведет к нарушению агрегативной устойчивости системы и к агрегации частиц, т. е. к изменению их размера. В этом случае измерение концентрации по светорассеянню невозможно. Чтобы избежать агрегации, разбавление коллорщпой системы проводят раствором стабилизатора. [c.29]

Многие макроскопические характерпстики разветвленных полимеров определяются, помимо первично структуры молекул, пространственным расположением их звеньев. Так, например, при расчете средних размеров макромолекул, их гидродинамического радиуса пли интенсивности светорассеяния требуется проводить усреднение по вероятностной мере, которая учитывает не только способы химической связи фрагментов между собой, но и их взаимное расноложение в пространстве. Такая мера является необходимой для создания корректной теории формирования полимерных сеток с учетом внутримолекулярных реакций циклообразовапия. [c.146]

Таким образом, использование интерферометра вместо устройства для светорассеяния позволяет проводить быстрый сбор спектральных данных и обеспечивает ряд преимзтцеств [c.89]

Микроскопические исследования препаратов из кристаллов с неструктурной примесью проводились на оптических (МП, МБИ, МБС) и электронном (УЕМ-6А) микроскопах. Предварительные визуальные наблюдения показали, что обнаруживаемый в некоторых отожженных молочно-белых кварцевых пластинках шелковистый блеск обусловлен светорассеянием на трещинах размером примерно 0,2 мм. В процессе исследования под оптическими микроскопами специально приготовленных препаратов (пластины толщиной от 1 до 0,1 мм ориентировались параллельно различным кристаллографическим плосткостям) при интенсивном боковом освещении было установлено, что в молочно-белом кварце присутствуют скопления микроскопических закономерно ориентированных трещин размером от 1 до 0,005 мм. Были изучены микрофотографии, которые дают представление о морфологических особенностях и распределении трещин в объеме различных пирамид роста. Подавляющее большинство трещин имеет размеры от 0,01 до 0,1 мм и ориентировано параллельно граням ромбоэдров. Реже встречаются системы, параллельные плоскостям х, с, з н образованные более крупными трещинами. Размеры трещин уменьшаются с увеличением их числа. Поэтому визуально они обнаруживаются лишь в зонах с пониженной концентрацией неструктурной примеси. Обычно эти системы параллельны плоскости базиса, что определяется по величине угла отражения светового пучка. Полученные данные подтверждают вывод Д. П. Григорьева, сделанный в 1967 г., о проявлении нескольких направлений спайности в кристаллическом кварце. Трещины, параллельные плоскости х, были встречены только в секторе <+х>. При увеличениях порядка 80—400 было обнаружено, что мельчайшие трещины, параллельные граням основного положительного ромбоэдра, имеют эллипсовидную форму и почти соприкасаются друг с другом, образуя сет- [c.121]

Характеристическую вязкость определяют по величине относи-телыюй вязкости разбавленных растворов поличеров (стр. 408). Затем рассчитывают удельные и приведенные вязкости и строят график зависимости r J = f ). Экстраполяцией полученной прямой к нулевой концентрации находят значение [т]]. Определение К и а проводится следующим образом. Сначала получают несколько фракций одного и того же полимера и осмометрическим методом или светорассеянием (стр. 473) определяют их молекулярные веса (М, М". М" и т. д.). Затем для этих же фракций находят описанным выи1е способом. значения характеристической вязкости [г У, Ы". [чГ и т- д. [c.466]