Коэффициенты детекторов

Такими компонентами являются индексы хроматографического удерживания, интенсивности пиков спектров, положение этих пиков, фадуировочные коэффициенты детекторов и другие, включая двойные и тройные соотношения этих компонентов. Эти коды поддаются математической формализации, что позволяет создать компьютерные профаммы надежной идентификации определяемых веществ. [c.619]

Разработан оригинальный метод калибровки детекторов, предусматривающий измерение состава калибровочной смеси газов детектором плотности, включенным параллельно калибруемому детектору [100]. Детектор плотности, как известно, не требует калибровки и потому в случае использования чистых веществ может быть применен для точного измерения абсолютных значений концентрации. В этой работе отмечено большое влияние необратимой сорбции газов в колонках, вследствие чего устойчивые значения калибровочных коэффициентов получались лишь начиная со второго дня работы. Интересно отметить, что даже в этой, весьма тщательно выполненной работе, относительная среднеквадратичная ошибка в определении относительных калибровочных коэффициентов детектора по теплопроводности достигала в отдельных случаях 2%, а для большинства газов была равна 1%. [c.134]

Калибровочные коэффициенты. Для учета различия в чувствительности детектора для каждого компонента находят калибровочные коэффициенты. Калибровку проводят по результатам хроматографирования бинарной смеси, составленной из 1-того компонента и стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают равным 1. Калибровочные коэффициенты рассчитывают по формулам [c.192]

Расчет процентного состава исследуемой смеси по показаниям интегральных детекторов несложен, так как измеряются непосредственно количества каждого из компонентов, выходящих из колонки. Расчет показаний дифференциального детектора проводится по площадям пик. Сумма площадей всех пиков принимается за 100%, а доля площади каждого пика является долей компонента в смеси. Однако в ряде случаев требуются поправочные коэффициенты для каждого компонента. [c.228]

На эластомере 5Е-30 (30% на хромосорбе) выполнено разделение каменноугольной смолы [66, с. 267]. Отмечено [83], что при анализе реальных смесей регистрировалось до 29 пиков. В работе [65] на капиллярной колонке (50 мХ Х0,25 мм) при использовании апиезона-Ь и пламенно-ионизационного детектора (хроматограф Хром-2 с изотермическим режимом) удалось зарегистрировать 242 пика и идентифицировать более 80 соединений, включая хризен с т. кип. 440 °С. Зарегистрировано 33 пика веществ с т. кип. до 520 °С. Поправочные коэффициенты для расчета содержания полициклических ароматических углеводородов приведены ниже [c.138]

Так как коэффициент теплоотдачи возрастает с увеличением линейной скорости газа-носителя, ток моста для канала большого диаметра должен быть гораздо меньше. При использовании камер большого диаметра могут исказиться форма и положение хроматографических пиков. В результате будут внесены погрешности в данные анализа при использовании метода внутренней нормализации. Величина этих погрешностей определяется параметром К, который равен отношению объема хроматографического пика к объему камеры детектора для катарометров проточного типа [2]. [c.272]

Кроме детекторов, ТПУ может иметь датчики, сигнализирующие о положении поршня и о стадиях работы ТПУ пуск поршня, проход через детекторы, приход в камеру и т.д. Наличие таких датчиков облегчает управление ТПУ. Все ТПУ должны иметь приборы (датчики) для измерения температуры стенок, жидкости и давления на входе и выходе из установки. Для обеспечения полной автоматизации процесса поверки ТПУ снабжаются датчиками температуры и давления. В описанных ТПУ применяются поршни, вьшолненные в виде полого шара. Внутренняя полость шара заполняется жидкостью, для чего он снабжается клапаном, заделанным в стенку. К материалу и конструкции поршня предъявляются жесткие требования стойкость к измеряемой среде, высокая механическая прочность и прочность на истирание, высокая эластичность, стойкость к воздействию температуры (от -50 до +50 °С), низкий коэффициент трения, конструкция поршня должна позволять изменять его диаметр путем закачивания жидкости под избыточным давлением. [c.89]

Объем, воспроизводимый ТПУ в процессе поверки, представляет собой объем, описанный движущимся поршнем с момента выдачи сигнала первым детектором (замыкания его контактов) до момента выдачи сигнала вторым детектором. Случайная погрещность ТПУ в основном выражается через нестабильность срабатывания детекторов под воздействием случайных причин (условий трения между деталями детекторов, между поршнем и стенками калиброванного участка, пульсаций расхода и т.д.). При поверке управление счетчиком импульсов, отсчитывающим количество импульсов от ТПР, производится теми же сигналами детекторов, то есть объем, воспроизводимый ТПУ - Ко, и количество импульсов N ограничены одними и теми же сигналами. Поэтому любые случайные изменения объема, воспроизводимого ТПУ, вызывают соответствующие пропорциональные изменения количества импульсов. Другими словами, случайная погрешность ТПУ органически входит в случайную погрешность величин N или К (коэффициент преобразования ТПР), измеряемых или определяемых при поверке (рис.3.4). На рисунке для простоты показаны различные моменты срабатывания только первого детектора. Кроме того, отклонения количества импульсов от среднего значения АМ = N - Ы, содержат в себе также отклонения, вызванные изменением К в процессе поверки. Величины Уо и /V, связаны выражением N. = К К,. [c.122]

Если доставка вещества к чувствительному элементу происходит за счет диффузии — детектор диффузионного типа (рис. 1.10, в). В этом случае Тд = гак/р, где 3— коэффициент массопередачи. [c.40]

Таким образом, постоянная времени для прямоточного детектора не зависит от природы газа-носителя, но зависит от его скорости. В диффузионном детекторе следует считаться с природой газа-носителя, определяющей величину коэффициента массопередачи. В обоих типах Тд возрастает с увеличением объема камеры детектора и, следовательно, возрастает инерционность детектора, что может свести на нет эффект разделения смеси, достигнутый в колонке. [c.40]

Большим достоинством детектора по плотности является возможность проведения количественного анализа без калибровки детектора. По интенсивности сигнала можно рассчитать содержание компонента в пробе, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты к, которые связаны с молекулярными массами анализируемых веществ и газа-носителя М [c.43]

Метод нормировки с калибровочными коэффициентами. В этом методе площади или высоты пиков суммируются, их сумму принимают за 100% и относят к ней параметры каждого из компонентов смеси. Для учета различия в чувствительности детектора предварительно для каждого компонента находят поправочные коэффициенты. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за единицу. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры на хроматограмме, например высоту пика к, его площадь П, или произведение /г на расстояние I от момента впуска смеси до максимума пика, по формулам [c.46]

В основу работы детекторов разного типа положены различные принципы, поэтому поправочные коэффициенты для одних и тех [c.46]

Метод нормировки с поправочными коэффициентами не требует точного измерения количества вводимой пробы, а также применения относительных поправочных коэффициентов, что снижает действие небольших колебаний эксперимента на точность измерений. К недостаткам метода следует отнести необходимость идентификации каждого пика, неприменимость метода для анализа, если в смеси присутствует хотя бы один не регистрируемый детектором компонент, а также то, что ошибки в определении одного компонента вызывают искажение результатов всего анализа. [c.47]

Газ-носитель. Выбор газа-носителя обусловлен в значительной степени двумя важными факторами, эффективностью колонки и чувствительностью, а также принципом действия детектора. Возможность применения того или иного газа в качестве газа-носителя определяется его физическими и химическими свойствами. К ним относятся коэффициент диффузии, вязкость, химическая инертность, сорбционные свойства. В одном типе детекторов определяющим свойством является теплопроводность газа, в другом— потенциал ионизации, в третьем — плотность и т. д. [c.58]

Спектрометрические детекторы применяются в градиентной хроматографии, так как обычно используемые в ней растворители обладают небольшими коэффициентами поглощения при рабочих длинах волн, поэтому градиентная подача растворителя не вызывает [c.92]

Следует отметить, что здесь мы пренебрегаем обычно незначительными объемами камеры детектора и коммуникаций. С другой стороны, эффективный удерживаемый объем определяется геометрическим объемом колонки, долей, занятой сорбентом, и коэффициентом Генри. Поэтому [c.41]

В потоковом детекторе поток вещества определяется выражением = а сигнал /д=ЛJг=Л , где Аг — коэффициент пропорциональности. Отсюда [c.99]

Нетрудно видеть, что Тд растет с увеличением объема камеры детектора и убывает с ростом коэффициента массопередачи. Поэтому замена газа-носителя, например замена воздуха водородом, уменьшит постоянную времени Тд. [c.102]

Для диффузного детектора Гд зависит от скорости газа-носителя со лишь в том случае, если кинетический коэффициент р зависит от (О. [c.102]

Большим достоинством детектора по плотности является то, чтО количественный анализ может быть проведен без калибровки детектора. По величине сигнала можно рассчитать концентрацию в весовых процентах, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты К, величины которых связаны с молекулярным весами анализируемых веществ Мд и газа-носителя Мг [c.111]

В основу работы детекторов разного типа положены различные принципы, поэтому поправочные коэффициенты для одних и тех же веществ, но полученные для разных детекторов, имеют различные значения. [c.133]

Данные о поправочных коэффициентах для различных веществ, полученные на детекторах разных типов, можно найти в литературе, например [2, с. 346] и [69]. Следует, однако, помнить, что применение табличных поправочных коэффициентов без должного сопоставления условий проводимого эксперимента с условиями, при которых были получены табличные данные, может привести к значительным погрешностям. Особенно это относится к пламенноионизационным детекторам, для которых интенсивность сигнала зависит от конструкции горелки. [c.133]

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

ИзЕестпо, что показания катарометра зависят не только от количества, но н от природы фиксируемого компонента. При использовании в качестве газов-носителей гелия или водорода показания детектора лхеньше зависят от природы исследуемого газа, чем при применении азота. Тем не мепее для большинства KoMnoiffiHTOB приходится вводить поправочный коэффициент К табл. 11), который умножают на найденную площадь пика, [c.68]

Найти коэффициент скорости счета детектора с оболочкой и без нее при следующих предположениях 1) диффузионная теория справедлива для материала оболочки сферическая полость и пространство впе ее — вакуум 2) материал оболочки таков, что все деления происходят на тепловых нейтронах быстрые нейтроны, образующиеся при делении, превращаются в тепловые с тем же пространственным распределением, какое они имели, будучи быстрыми. Однако при замедлении до тепловых имеет место поглощение и утечка 3) сборка подкритическая —стационарное состояние без источника не сохраняется состав размножающей оболочки таков, чтодтА >1 (где <7х — вероятность быстрому нейтрону избежать утечки перед превращением его в тепловой). [c.182]

Влияние неидентичности элементарных преобразователей также можно уменьшить умножением сигнала каждого преобразователя на соответствующий поправочный коэффициент. В магнитном интроскопе [74] ддя уменьшения влияния неидентичности применена коррекция измерительных сигналов. Итроскоп содержит источник постоянного магнитного поля, магниточувствигельный узел, соединенные последовательно дифференциальный усилитель, детектор, блок алшлитудной селекции, блок временной селекции, блок коррекции, формирователь телевизионного сигнала, блок обработки видеосигнала и видеоконтрольный блок. Устройство [c.193]

Коэффтшент усиления измеряют на той рабочей частоте дефектоскопа, которая была найдена при поверке параметров ЗГ. Если ИУ является селективным, то коэффициент усиления измеряют на его резонансной частоте, указанной в техническом описании прибора. Для определения коэффициента усиления К необходимо собрать схему, изображенную на рисунке 4.3.2. Ручки, регулирующие усиление ИУ, следует выставить в положение максимального усиления. На вход измерительного усилителя 3 подают напряжение от генератора синусоидальных колебаний I. Выходное напряжение генератора контролируют милливольтметром 2, а его частоту — частотомером 4. К выходу усилителя подключают эквивалент нагрузки, состоящей из параллельно включенных резистора Ян и конденсатора С , к которому подсоединяют вход милливольтметра. Значения и С указывают в техническом описании прибора. В случае отсутствия значений и С усиленный сигнал с ИУ подают на милливольтметр с выхода детектора прибора. Напряжение с 1 енератора 1 должно быть равно максимально допустимому уровню сигнала, указанному в техническом описании дефектоскопа. Визуальный контроль формы сигнала осуществляют осциллографом 6. [c.241]

Параметры переменного напряжения, формируемого калибратором, можно измерять при помощи внешних образцовьЕХ вольтметров переменного тока. Многие из них по принципу действия детектора измеряют сред-невьшрямленное значение, но проградуированы в среднеквадратических значениях синусоидального напряжения. Ддя определения по их показаниям параметров перемеююго напряжения произвольной формы необходимо знать коэффициенты формы амплитуды и усреднения Ку. [c.271]

Wu — объем камеры детектора 2—число атомов углерода в молекуле а — линейная скорость движения подвижной фазы а — истинная линейная скорость движения подвижной фазы опг — оптимальная скорость движения подвижной фазы at — скорость движения фронта растворителя в тонком слое сорбента Р — кинетический коэффициент Г —истинный коэффициент Генри Го — общий коэффициент Генри Г — частный коэффициент Генри у — коэффициент активности изв — коэффициент извилистости 7извл — коэффициент извлечения [c.6]

В большинстве случаев скорость потока газа-носителя определяют на выходе из колонки при давлении Ро, обычно близком к атмосферному. Однако это не всегда удается осуществить. Например, при работе с пламенно-ионизационным детектором измерение скорости потока газа на выходе из детектора становится затруднительным, так как к потоку газа-носителя в этом случае примешивается поток водорода и воздуха, направляемого в горелку детектора. При работе в вакууме также удобнее измерять скорость потока не на выходе, а на входе газа-носителя в колонку (совх, вх). В последнем случае коэффициент сжимаемости определяется выражением [c.32]

Отсутствие высокочувствительных детекторов непрерывного действия вызывало необходимость применения химических методов анализа растворов, вымываемых из хроматографической колонки, что, в свою очередь, требовало относительно больших объемов исследуемых вешеств и времени анализа. Кроме того, из-за низкой чувствительности методов анализа и значительного разбавления анализируемых вешеств элюентом приходилось работать в области достаточно высоких концентраций, что вызывало дополнительное размывание хроматографических зон вследствие криволиней-ности изотермы адсорбции из растворов и зависимости коэффициента Генри от концентрации. Как следствие разделение компонентов смеси затруднялось. [c.68]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии вследствие незначительных коэффициентов диффузии в жидкостях влияние на эффективность колонки могут оказывать так называемые внеколо-ночные эффекты, т. е. размывание, возникающее в соединениях колонки с детектором, а также в камере детектора. Поэтому очень важно, чтобы объемы подводящих трубок и камеры детектора были минимальными. [c.75]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

Метод простой нормировки не дает точных результатов, если чувствительность детектора различна по отношению к разделяемым компонентам. Различия в чувствительности детектора можно учесть с помощью калибровочных и поправочных коэффициентов. Калибровочный коэффициент К1 (мг/см ) —это количество вещества, соответствующее единице площади пика. Поправочный коэффициент /С — это калибровочный коэффициент /С хроматографируемого вещества, отнесенный к калибровочному коэффициенту Кст вещества, выбранного в качестве стандартного (безразмерная величина) [c.354]

Источником возбуждения является пламя горючей смеси пропан— бутан—воздух. Для выделения спектральных линий (На, К), полосы (СаОН) применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания 13 нм, коэффициентом пропускания 7 20% и со следующими длинами волн в максимуме пропускания для измерения эмиссии натрия Хмаис = 589 5 нм, калия Хмакс = 768 5 нм, кальция Я,макс = 622 5 нм (рис. 8). Мешающее излучение поглощают абсорбционные светофильтры. Детектором излучения является фотоэлемент [c.23]

Принцип действия радиоспектроскопа заключается в следующем. Р адноволны, испускаемые генератором, проходят через волновод, наполненный исследуемым газом (при давлении —10- мм рт. ст.). Электромагнитная энергия радиоволн воспринимается детектором, сигналы которого после усиления подаются на пишущий прибор. Если исследуемое вещество поглощает кванты энергии в диапазоне излучаемых генератором, то регистрирующий прибор запишет кривую, изображающую зависимость коэффициента поглощения радиоволн от их частоты (длины, волнового числа). [c.177]

Одним из наиболее распространенных детекторов является катарометр, или детектор по теплопроводности (ДТП). Принцип его работы основан на измерении сопротивления нафетой платиновой или вольфрамовой нити. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при прочих постоянных условиях, зависит от теплопроводности газа, а теплопроводность смеси газов зависит от ее состава. В последнее время металлические нити успешно заменяются термисторами, имеющими более высокий, чем у металлов, коэффициент элекфической проводимости. [c.296]