Устройство обработки хроматограмм

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.19]

Устройства обработки хроматограмм. Как известно, сигнал детектора, фиксирующего результаты хроматографического раз-делепия, представляет собой временной спектр концентрации компонентов анализируемой смесн в газовом потоке за слое сорбента. Положение во времени центров тяжести отдельных пиков спектра характеризует качественный состав смеси, а площади пиков или некоторые другие параметры спектра, пропорциональные площади пиков, отражают количественный состав смесн. Полное использование информации, содержащейся в хроматографическом спектре, затруднено в связи с больш[1ы объемом необ.ходимых вычислительных работ. [c.324]

Наиболее широко распространенными в настоящее время и относительно простыми устройствами для обработки хроматограмм являются электронные интеграторы, которые предназначены для измерения площадей хроматографических пиков и их времени удерживания. [c.95]

Значительно большими возможностями обладают современные интеграторы с элементами вычислительной техники. Они имеют память и набор различных программ для обработки данных. Тип обработки выбирает оператор. Эти устройства регистрируют хроматограмму и по окончании разделения немедленно печатают результаты расчета состава смеси, что особенно важно для серийного количественного анализа. Точностные характеристики данных систем, как правило, выше, чем у хроматографов, поэтому ошибки определения минимальны. [c.160]

По окончании разделения возможны самые разнообразные способы идентификации и определения содержания выделенных веществ от прямого визуального наблюдения (без использования или с использованием предварительной обработки хроматограмм раствором подходящего проявляющего хроматограмму реагента) до точных измерений с помощью сканирующих детектирующих устройств. [c.188]

Целью лабораторного хроматографического анализа могут быть как качественная, так и количественная оценка анализируемых смесей. В первом случае результат достигается идентификацией одного или нескольких компонентов путем определения характеристик удерживания этих компонентов и сравнения их с табличными или полученными экспериментально значениями соответствующих характеристик индивидуальных эталонных веществ. Идентификацию компонентов осуществляют также с помощью известных зависимостей характеристик удерживания от других физико-химических свойств веществ, либо сочетанием хроматографических методов с другими методами исследования [3]. Количественная оценка лабораторных анализов производится, как правило, определением индивидуального состава анализируемых смесей, достигаемым одним из известных способов расчета хроматограмм [4]. При этом обработка хроматограмм может осуществляться как вручную, так и автоматически — с помощью интегрирующих устройств различного типа. [c.6]

Большинство устройств для автоматической обработки хроматограмм производит расчет параметров пиков от фиксированной нулевой линии. Корректировку нуля осуществляют перед началом анализа. Корректор дрейфа нуля конструктивно входит в систему детектирования. Зачастую корректировку нуля реализуют несколько раз в течение одного цикла хроматографического анализа. [c.166]

Если выбран селективный сорбент и колонка имеет достаточную длину, то на выходе компоненты смеси будут полностью разделены. Чувствительный элемент детектора 11 зарегистрирует при сутствие разделенных компонентов в газе-носителе, Эти сигналы в случае необходимости усиливаются и регистрируются на шкале вторичного самопишущего прибора 14 в виде выходных кривых или пиков. Запись пиков всех компонентов смеси называется хроматограммой. Высота пика или площадь пика пропорциональны количеству или концентрации компонента в смеси. Для того чтобы исключить ручную обработку хроматограммы (ручное измерение площадей пиков), используют электронные интеграторы, которые практически одновременно с записью сигнала будут выдавать значения площадей пиков. Если интегратор снабжен цифропечатающим устройством, то значения площадей или даже непосредственно концентраций могут быть отпечатаны на бумажной ленте. [c.21]

Современный хроматограф построен по принципу блочной конструкции, включает широкий набор детекторов и вычислительную технику для обработки хроматограмм. В состав комплекта хроматографа могут входить всевозможные дополнительные устройства, в частности приставка для концентрирования примесей, пиролитическая ячейка для анализа нелетучих веществ, микрореактор для изучения каталитических процессов и др. [c.54]

Проведение газожидкостного хроматографического анализа в определенной мере зависит от типа хроматографа и колонок, а также от техники обработки хроматограмм (возможно использование автоматических расчетных устройств, придаваемых к приборам). Поэтому ниже излагается общая аналитическая схема. [c.214]

Рис. 19. Блок-схема устройства для полной обработки хроматограмм 1 — делитель частоты 2 — преобразователь частоты во входное напряжение 3 — программное устройство 4 —детектор хроматографа 5 — счетчик суммы 6 — устройство де-ления 7 — десятичное считывание 8 — цифропечатающее устройство 9 — счетчик компонента /О — запоминающее устройство II — считывание двоичное 12 — управляющая ЭВМ

Для записи результатов обработки хроматограмм применяется цифропечатающая машинка, получающая информацию в десятичной системе счисления через свое считывающее устройство прямо из устройства, производящего деление. [c.34]

В этом случае качество обработки хроматограмм определяется гибкостью и совместимостью программы для обработки входных данных эта программа заменяет логическое устройство интеграторов. При автоматической обработке серийных анализов к ЭВМ обычно присоединяют несколько хроматографов при помощи мультиплексора и сигналы всех хроматографов обрабатывают в реальном масштабе времени. [c.141]

Для выполнения указанных операций разрабатывают программу расчетов. Некоторое упрощение программы по сравнению с расчетами хроматограмм на ЭВМ нри исследовательских работах состоит в том, что, как правило, априорно известны все компоненты смеси (некоторые из них могут отсутствовать в каких-либо из последовательных анализов). В большинстве случаев часть операций по предварительной обработке хроматограмм выполняет устройство связи. Это существенно уменьшает загрузку управляющей машины. Например, устройство связи УС-1, разработанное НПО Нефтехимавтоматика выполняет следующие операции по предварительной обработке хроматографической информации 1) преобразует аналоговый сигнал хроматографа в частотный, 2) определяет начало и конец каждого пика, 3) рассчитывает площади пиков, в том числе не полностью разделенных, 4) исключает влияние на расчеты импульсных помех и смещений нулевой линии, 5) передает рассчитанные значения площадей пиков в УВМ. Для выполнения этих операций устройство связи УС-1 содержит аналого-частотный преобразователь, блок селекции пиков по скорости нарастания фронта пика или по уровню сигнала, устройство для разделения методом перпендикуляра не полностью разделенных пиков, блок защиты от импульсных помех и других [c.118]

Если аналитические измерения необходимо провести с высокой скоростью и точностью, выход детектора можно соединить с автоматическим устройством обработки данных. Очевидно, самое простое и наиболее распространенное устройство, используемое в этих целях в аналитической лаборатории, — это числовой интегратор с печатающим устройством для автоматического измерения площади пика. Полученные аналитические данные затем тщательно обрабатываются вручную. Когда в обращении находится большое число образцов или обрабатывается одновременно большое число хроматограмм, для быстрой автоматической обработки данных выход с цифрового интегратора можно непосредственно соединить с счетно-решающим устройством. [c.72]

При создании оборудования для обработки хроматографической информации необходимо располагать сведениями о статистических характеристиках спектров, в частности для таких параметров, как амплитуда пиков, их длительность, число пиков в спектре, длительность анализа. Знание числовых характеристик статистических рядов этих параметров необходимо для рационального выбора основных параметров устройств обработки разрядности, емкости памяти и др. На одном из химических предприятий по производству синтетического каучука были обследованы лаборатории, использующие хроматографы для аналитического контроля технологических процессов. Обработке подверглись хроматограммы с 28 хроматографов, анализирующих различные по составу продукты. Число пиков на 16 [c.16]

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки (см. с. 182), полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых инструментов (планиметров, интеграторов, шаблонов или других специальных устройств), упрощающих технику обработки хроматограмм оператором. [c.184]

При многократном введении одной и той же пробы в постоянных условиях величина пробы (ее объем или масса) должна изменяться лишь незначительно в заданных пределах (обычно 1-3%), т. е. она должна воспроизводиться. Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.35]

Ввод Б УВК данных с хроматографа и их обработка осуществляются с помощью технических средств и алгоритма, разработанных НПО Нефтехимавтоматика . На выходе устройства каждый пик хроматограммы преобразуется в сумму импульсов, пропорциональную его площади. [c.164]

Поправка площадей пиков относительно основной линии происходит автоматически после окончания анализа и состоит в логической обработке таблицы пиков в запоминающем устройстве. Интегратор исправляет основную линию хроматограммы и ее разные варианты обрабатывает следующим образом. [c.225]

Основу такого интегратора составляет 16-разрядный микропроцессор с запоминающим устройством и периферийными схемами (входной усилитель, преобразователь напряжения, печатающее устройство, жидкокристаллический дисплей, клавиатура). Клавиатура размещается на передней панели интегратора и содержит клавиши данных, управления и контроля. Результаты хроматографического анализа печатаются встроенным термографическим печатающим устройством, которое при этом одновременно вычерчивает и хроматограмму анализируемой смеси. Здесь же находится разъем для внешнего включения интегратора. Стандартные программы управления, контроля и обработки газохроматографического сигнала зашиты заводом-изготовите-лем в память микропроцессора и не могут быть изменены в процессе работы. В них запрограммированы алгоритмы обработки сигналов детектора, интегрирования и разделения сложных пиков в некоторых моделях предусмотрена подача команд внешним устройствам (автоматическим дозатора.м, переключателям в газовых схемах хроматографов и т. д.), осуществление контроля работы хроматографа. [c.103]

При лабораторных хроматографических исследованиях сложных многокомпонентных смесей необходим вычислительный комплекс с набором внешних устройств, обеспечивающих диалоговый режим обработки хроматограмм и выдачу результатов в требуемой форме. Диалоговый режим позволяет быстро переходить от одного метода к другому, изменять параметры алгоритмов. Новейшие системы для газохроматографического анализа, выпускаемые ведущими фирмами, состоят из трех важнейших узлов газового хроматографа, персонального компьютера, основой которого является микропроцессор, и принтера — печатающего устройства для вывода информации. Основная память персонального компьютера реализована на постоянном запоминающем устройстве (ПЗУ информацию, занесенную в ПЗУ инструкции пользователю, программы управления и обработки данных и т. д. — в процессе работы пользователь изменить не может) и запоминающем устройстве с произвольной выборкой информации (ЗУПВ) она может меняться в процессе работы (17 . [c.92]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

На рис. III.12, 111.13 показаны фотографии советских универсальных жидкостных хроматографов ХШ-1303 и ХЖ-1304 (высокого давления), а на рис. III.14, III.15 — устройства обработки информации для этих приборов. Устройство преобразования, регистрации на перфоленте и печати УПРП-1 и интегратор-вычислитель Вихрь позволяют автоматически преобразовывать хроматограммы в ММР полимеров с одновременным вычислением их средних характеристик. Как УПРП-1 , так и интегратор-вычислитель Вихрь могут стыковаться с хроматографом для работы в реальном масштабе времени оп line , при этом производится сглаживание экспериментальной кривой (элиминируется короткопериодный шум), причем Вихрь учитывает дрейф нулевой линии. [c.100]

Одновременно с механическими и электромеханическихми вспомогательными устройствами для обработки хроматограмм разрабатывались и испытывались электронные схемы, основанные на принципе аналогового интегрирования сигналов. Аналоговое интегрирование осуществляется путем зарядки конденсатора С через сопротивление к. Напряжение на конденсаторе Ус фактически представляет собой заряд, накапливаемый на конденсаторе и пропорциональный площади под кривой, построенной в координатах время — напряжение. Если в схему интегрирования включен решающий усилитель (рис. Х1У.2), то напря- [c.420]

Только с появлением цифровой техники стал возможен решительный прогресс в области автоматической обработки хроматограмм. В середине 60-х годов на рынке появляются первые электронные цифровые интеграторы [14]. Если механические, электромеханические и электрооптические вспомогательные устройства обработки данных связаны с самим процессом записи кривых самописцем, то электроный цифровой интегратор обрабатывает выходной сигнал, снимаемый непосредственно с детектора или же со связанного с ним усилителя. Для регистрации хроматограммы входное напряжение на диаграммный самописец подается теперь уже от цифрового интегратора. При этом погрешности самописца , ранее возникавшие при преобразовании электрического сигнала в механическое движение, не оказывают более никакого влияния на определение площади пиков. Во время проведения анализа можно многократно переключать диапазоны записи без ущерба для интегрирования пиков. [c.421]

Самая высокая организация автоматической обработки хроматограмм представлена иерархической системой ЭВМ, состоящей из одной или нескольких малых спещализированных ЭВМ и одной большой центральной ЭВМ с запоминающим устройством высокой емкости и с высокой скоростью расчетов. Специализированные ЭВМ обрабатывают данные от нескольких хроматографов или спектральных анализаторов в реальном масштабе времени и передают промежуточные результаты в центральную ЭВМ для окончательной обработки. [c.141]

Ханберг В. А., Шкатов Е. Ф. Вычислительные устройства для обработки хроматограмм.— Аналитические и сопоставительные обзоры . М., ЦНИИТЭНефтехим, 1967. [c.106]

Весьма перспективно применение ЭВМ для обработки всей информации спектральной аналитической лаборатории [15, 16]. Эффективность использования для этой цели ЭВМ особенно видна на примере обработки хроматограмм и микроспектрофотограмм. Разработанные применительно к этим объектам методы подготовки данных и последующей их обработки могут быть с успехом перенесены на ИК-спектрометрию. Для автоматической обработки данных, накапливаемых в аналитической лаборатории, могут быть использованы различные варианты технических решений. К их числу относятся следующие а) использование малых специализированных вычислительных машин, подключаемых постоянно или поочередно к каждому ИК-анализатору для обработки его выходных данных б) поочередное подключение выходов всех приборов к универсальной ЦВМ средней или большой мощности (в зависимости от числа приборов), которая производит обработку данных, полученных на приборе, контроль его параметров и корректировку в этом случае обеспечивается более полная автоматизация процесса измерения в) снабжение каждого анализатора или группы приборов устройствами по обработке и накоплению данных [17], с тем чтобы в необходимые моменты подключать устройства ЦВМ. [c.227]

Один из вариантов метода прямого измерения радиоактивности на хроматографической пластинке предусматривает обработку слоя полимерным связующим [317, 335, 337]. После такой обработки хроматограмму удаляют с опорной пластинки, разрезают на полоски и промеряют в приборе, предназначенном для сканирования хроматограмм на бумаге. При опрыскивании пластинки суспензией полимера на поверхность пластинки помещают кусок прозрачной ленты, чтобы легче было снять адсорбент. Слой следует затем повернуть и слегка опрыскать этой же суспензией с обратной стороны, чтобы предотвратить возможность потери частиц адсорбента [335]. Скиб [338] использовал опорный слой из пластмассы. После нанесения пробы, разделения и сушки хроматограмму опрыскивают суспензией полимера, чтобы закрепить хроматограмму на опорной полосе из пластмассы. Всю пластинку разрезают затем на полоски для сканирования в стандартном устройстве. Для покрытия хроматограмм радиоактивными водорастворимыми 23 [c.355]

Машбиц A.B.. Анисимов А.Ф., 3еликман А.М.. Дубицкий И. . - Авт.св.428391, за-явл.29.01.73, опубл. 6.03.75. Открытия, изобрет., промышл. образцы, товарн. знаки, 1973, JI 13, 126. Пневматическое вычислительное устройство для обработки хроматограмм. [c.18]

Все основные алгоритмы, изложенные выше, реализуются на УВМ третьего поколения. Стабилизация и автоматическое регулн-рование процесса осуществляется с помощью стандартных локальных средств КИПиА. Кроме того, с помощью локальных стандартных и специально разработанных устройств выполняются операции, связанные с работой периферийных самостоятельных узлов АСУ запоминание значений уставок регуляторам циклическое обегание хроматографами пробоотборных устройств предварительная обработка хроматограмм управление температурным профилем потока по длине змеевиков пиролизных печей. Принципиальная схема типовой АСУ установки пиролиза представлена на рис. VI-4. Характеристика ЭВМ и других технических средств приведена в обзоре [113]. [c.137]

Лля обработки хроматограмм используют сканирующие устройства, также управляемые ЭВМ. Программное обеспечение ATS поставляется фирмой amag. Оптические измерения проводят в режиме поглощения света и диффузного отражения или флуоресценции. Возможен вариант с подавлением флуоресценции. Используемый спектральный диапазон — от 200 до 800 нм. [c.390]

Представление выходной аналитической информации возможно в двух вариантах в виде обычной аналоговой хроматограммы, записываемой с помощью автоматического потенциометра КСП4. и в цифровой форме на узкой бумажной ленте с помощью печатающих устройств в системах обработки или в виде значений параметров пиков, измеряемых интегратором. [c.117]

Хотя во всех моделях хроматографов Цвет-БООМ предусмотрена запись аналогового сигнала (хроматограммы), однако основным вариантом количественного анализа является получение информации в цифровой форме на выходе вычислительного устройства. Все характеристики выходных сигналов, сообщаемые заво-дом-изготовителем в инструкциях, относятся только к цифровому каналу информации (кроме флуктуаций и дрейфа нулевого сигнала, которые контролируются по аналоговой записи). Тем не менее традиционная хроматограмма необходима во-первых, как наглядная иллюстрация при отработке методики хроматографического разделения и, во-вторых, для получения первичной информации, на основе которой выбираются по определенным правилам так называемые параметры обработки, вводимые в си- стемы обработки для выполнения градуировки и собственно анализа. Применяемые в хроматографах Цвет-500М системы обработки САА-05 и САА-06 близки по своим возможностям и алгоритмическому обеспечению, но отличаются по приемам общения оператора с ними. Представляется целесообразным изложить общие для обеих систем принципы обработки и затем охарактеризовать некоторые особенности каждой системы. [c.139]