Силикагель подготовка

Методика работы на колонках с ионитами ничем не отличается от методики работы с силикагелем. Подготовка колонки к работе и нанесение разделяемой смеси могут выполняться теми же способами. [c.152]

Предварительная подготовка и регенерация отработанного сорбента заключается в нагревании при 180—200°С в течение нескольких часов (иногда в течение суток). Более быстро можно провести регенерацию силикагеля при нагревании в токе сухого воздуха или азота. [c.49]

Окись алюминия. Активная окись алюминия марки А-1 и А-2 (ГОСТ 8136—56) представляет собой шарики диаметром 4—6 мм. Подготовку и регенерацию отработанной окиси алюминия проводят так же, как и подготовку и регенерацию силикагеля. [c.50]

Для качественной прививки фазы к силикагелю важна подготовка его поверхности перед прививкой. Поверхность должна быть полностью гидроксилирована и не содержать сорбированной воды. Если гидроксилирование поверхности проведено не полностью (например, силикагель пересушен выше 180—200 °С) это приводит к тому, что образовавшиеся силоксановые группы не вступают в реакцию прививки, и количество привитой фазы уменьшается. С другой стороны, при последующем использовании такого сорбента его свойства в процессе эксплуатации в водных средах будут меняться, так как возможен гидролиз силоксановых групп с образованием новых активных силанольных групп. [c.94]

При использовании этого набора исследователь должен иметь в виду, что все силикагели, кроме КСМ № 6с, в процессе изготовления прокаливались при 550—600 °С, в результате чего их гидрофильность понижена. Поэтому нецелесообразно проводить на них работы по осушке газов и жидкостей. Для этих целей, а также при необходимости тонкой осушки вещества для подготовки к анализу должен использоваться только силикагель КСМ № 6с. [c.97]

Значения текущей динамической емкости адсорбента и параметры работы установки определяют длительность циклов. Длительность адсорбции может колебаться в пределах значений от 12 ч. до 3-5 сут (при малых расходах и температурах). Длительность цикла регенерации мало зависит от параметров адсорбции, но зависит от емкости силикагеля и составляет от 8 до 16 ч. Время охлаждения составляет 3-4 ч. Фактически циклы в текущей период определяются схемой 20 + 18 + 4 + 4, а минимальные - 12 + 8 + 0. В настоящее время для ведения циклов на установках ежеквартально для всех адсорберов рассчитываются текущая динамическая емкость и в зависимости от плановых режимов вперед на квартал -режимы адсорбции, регенерации и расчетные сроки перегрузок. Данная режимная карта используется технологическим персоналом на пульте управления и позволяет правильно эксплуатировать адсорберы в зависимости от параметров процессов и планов по подготовке газа. [c.39]

Режимная карта. При эксплуатации установок возникает необходимость правильного построения технологических процессов. Надымским филиалом ТюменНИИгипрогаза была разработана методика определения текущих параметров адсорберов в зависимости от срока их эксплуатации и предыдущих условий работы. На основе этого ежеквартально, в зависимости от планов по добыче и ожидаемых параметров, рассчитываются режимы работы адсорберов, которые используются технологическим персоналом в процессе. Данная разработка позволяет вести обоснованно технологические процессы, снижать затраты на технологию и сохранять свойства силикагеля во времени, одновременно обеспечивая параметры подготовки газа. [c.54]

Тестирование колонок, заполненных обращенно-фазовыми адсорбентами (химически алкил-модифицированные силикагели типа С8, С16 и С18), лучше производить смесью "бензол-нафталин-антрацен" или "нафталин-антрацен-м-терфенил" при использовании элюента "ацетонитрил-вода" в соотношении от 60 40 до 75 25 по объему в зависимости от содержания углерода в адсорбенте. Для сорбентов, содержащих 12-14% углерода, предпочтительнее элюент "ацетонитрил-вода" в соотношении 55 45. При содержании углерода 16-18% и выше используются элюенты с содержанием ацетонитрила, большим 70% по объему. Расчет эффективности ведется по антрацену или м-терфенилу. При подготовке колонки к анализу беиз(а)пирена расчет эффективности целесообразнее проводить по бенз(а)пирену (рис. 2.6). В этом случае используется элюент "ацетонитрил-вода" в соотношении 75 25 или 80 20. [c.22]

Подготовка пробы в хроматографии иа силикагеле [c.117]

Электронномикроскопический метод [315—317] позволил впервые обнаружить и изучить структуру переходных пор активированного угля, заполняющихся в результате капиллярной конденсации при сорбции паров. Особенно эффективным этот метод оказался для исследования структуры силикагелей с крупными порами. При его помощи можно измерять поры с радиусом 75—100 А и выше, а также строить кривые распределения объема пор по их размерам. Этот метод имеет определенные ограничения, связанные с разрешающей способностью микроскопа, качеством и способом подготовки объекта. [c.146]

Широкое применение нашли цеолиты на заводах получения гелия, где все компоненты природного газа, за исключением гелия, подвергаются сжижению. Содержание паров воды в природном газе, поступающем на установку сжижения, должно соответствовать точке росы не выше -75 °С, а содержание диоксида углерода должно быть не вьппе 50 %о. На большинстве современных гелиевых заводов многоступенчатый процесс подготовки природного газа к низкотемпературному разделению (очистка с помощью раствора моноэтаноламина и щелочи с последующей осушкой силикагелем или алюмогелем) заменен одноступенчатым с применением цеолитов, снижающих содержание диоксида углерода до 1 %о. [c.400]

Стабильность и экономичность работы озонаторной установки в значительной мере определяются степенью подготовки воздуха. На рис. 9.18 приведена принципиальная схема двухступенчатой установки для кондиционирования воздуха перед поступлением его в озонаторы. На первой ступени производится удаление влаги искусственным охлаждением воздуха до температуры +7°С при помощи холодильной установки, на второй — его осушка — в заполненных силикагелем или алюмогелем адсорберах до остаточной влажности 0,005 г/м , что соответствует точке росы —48°С. Одновременно из воздуха удаляют пыль и пары масла от компрессора. Двухступенчатую схему подготовки воздуха рекомендуется применять при производительности озонаторной установки более 6 кг/ч. При меньшей производительности осушку воздуха можно производить только в адсорбционной установке. [c.791]

Методика выполнения. Подготовка хроматографической колонки. 3 г силикагеля растирается в ступке с [c.333]

Такая подготовка силикагелей в процессе хроматографирования нефтяных фракций сводит до минимума образование смолистой части за счет их серу-и кислородсодержащих соединений [4]. [c.19]

Смешанный газ сначала подвергается грубой очистке от серы, а затем тонкому обессериванию (последнее осуществляют при 100° пропусканием газа над сухим бурым углем). Катализатор просеивается на зерна размером 2—4 мм и восстанавливается водородом. Последний процесс производится при 450° большим избытком водорода (2000 л водорода на 1 л катализатора и час). Водород находится в циркуляционной системе. Образующаяся при восстановлении вода осаждается при помощи холодильника, после чего водород высушивается силикагелем. Время восстановления — 50 час. Контакт охлаждается в токе водорода и сохраняется под водородом. Перед включением печи водород над катализаторной емкостью заменяется СОз как запц1тным газом углекислотой заполняются также печь и все коммуникации в целях полного удаления кислорода воздуха. Заполнение это должно производиться с большой осторожностью, чтобы не повредить и пе вывести из строя контакт. В случае повреждения катализатор делается непригодным к работе при желаемых низких температурах. Прп правильном восстановлении и подготовке катализатора синтез начинается при 170° и достаточно удовлетворительно идет при 180°. Превра-гцение исходной газовой смеси определяется как температурой г.интеза, так и скоростью газового потока. Чем ниже рабочая температура и выше скорость потока, тем больше образуется воды вместо углекислоты в продукте реакции. Заводские опыты ироводились лишь в условиях однократного пропуска (опыты в циркуляционной аппаратуре еще не были осуществлены). Длительность жизни катализатора более 3 мес. Для удаления высококипящей парафиновой части продукта с поверхности катализатора целесообразно проводить экстракцию парафина бензином. [c.201]

Подготовка силикагеля осуществляется по аналогии подготовкой силикагеля-носителя при производстве катали-, атора прямой гидрата1 ии этилена (ПГЭ) [19]. Исходные гра-лулы силикагеля пропариваются при температуре 190-I00 под давлением Г8 2Л МПа с последующей прокалкой три температуре 550-600 С. При этом происходит расшире-1ие пор и одновременно из силикагеля удаляются адсорбированная влага и органические примеси. Такое модифициро-.. ание силикагеля приводит к существенному снижению удель-юй поверхносги, в то время как удельный объем пор остается практически неизменным [19, 68]. Характеристика псшучаемо- [c.58]

В двухадсорберных схемах подготовки газа, где обычные расходы газа регенерации составляют 3-4% от потока газа осушки ( например, установки месторождения Медвежье), минимальная емкость силикагеля составляет 7%. Отработка силикагеля до этой емкости наступает обычно чq5eз 2,5 года или 30 мес. (при проектных условиях работы установок месторождения Медвежье). Минимальные циклы при этом (как расчетные так, и фактические) составляют 12+8+4+0 часов. При емкостях адсорбента выше 7% (до 20-21%) адсорберы обычно работают с временем ожидания и для емкости 21% оно составляет при проектных режимах (Р= 7,5 МПа и Т= 293 К) около 17-18 часов. При этом использовать время ожидания для включения другого адсорбера не представляется возможным, т.к. линия осушки и линия регенерации рассчитаны на работу одного адсорбера в осушке. [c.21]

Исследования, выполненные ВНИПИгазодобычей, показали большую эффективность турбодетандерных агрегатов (ТДА) по сравнению с другими схемами подготовки природного газа. Например, экономический эффект по всему Уренгойскому газоконденсатному месторождению при использовании ТДА вместо гликолевой осушки, длинноцикловой адсорбционной осушки цеолитами и силикагелем, короткоцикловой адсорбции определяется в 20 млн. рублей [79]. Принципиальная схема промысловой установки НТК с турбодетандером для переработки приведена на рис. 111.38. После первичной обработки во входном сепараторе 1 газ охлаждается в рекуперативном теплообменнике 2, проходит в сепаратор I ступени 5, расширяется, охлаждается и частично конденсируется в турбодетандере 4 и поступает в сепаратор II ступени 5. Из сепаратора газ подается в межтрубное пространство теплообменника 2 и после сжатия в компрессоре 6, находящемся на одном валу с турбодетандером, направляется в выходной коллектор (на рисунке не показан), а затем в магистральный газопровод. Выделившийся в процессе сепарации конденсат поступает на установку стабилизации. [c.182]

Из-за относительно малого размера пор болынинстиа продажных модифицированных силикагелей традиционной областью приложения обратнофазовой гидрофобной ЖХВД для интересующих нас объектов было фракционирование и очистка сравнительно низкомолекулярных компонентов белков и НК аминокислот, пептидов, нуклеозидов и коротких олигонуклеотидов. Мы начнем с анализа опыта, накопленного в этой области, чтобы далее обратиться к рассмотрению возможности использования такого типа ЖХВД для исследования самих белков и нуклеиновых кислот. Но сначала сделаем несколько практических замечаний общего характера, относящихся к планированию и подготовке хроматографического эксперимента. [c.192]

Пластинки для тонкослойной хроматографии липидов готовят, как указано на с. 72. При аналитической хроматографии толщина слоя силикагеля обычно не превышает 0,25 мм. Для препаративных целей используют слои толщиной 0,75—1,0 мм на пластинках размером 20X Х20 см В некоторых случаях для лучшего разделения используют удлиненные пластинки (34x20 см). Для аналитического разделения липидов можно применять готовые пластинки Силуфол чехословацкого производства. Они представляют собой тонкий слой силикагеля, закрепленный на алюминиевой фольге с помощью крахмала. Для подготовки пластинок Силуфол к работе их необходимо активировать. [c.70]

Выбор сорбента и колонки для ГВЭЖХ также имеет свои особенности. Прежде всего, колонка должна быстро приходить в равновесие с растворителем постоянно изменяющегося состава как в процессе градиентного элюирования, так и при возвращении к исходному составу растворителя при подготовке колонки к новому анализу. Если для старых колонок в жидкостной хроматографии, работавших однократно, градиент формировался и использовался один раз, после чего сорбент в колонке заменялся свежим, и это позволяло применять силикагель и оксид алюминия, то для ГВЭЖХ эти сорбенты не подходят, так как уравновешивание их со слабым растворителем после градиента слишком длительно. Однако современные обращенно-фазные и другие привитые сорбенты достаточно быстро приходят в равновесие с исходным растворителем после окончания градиентного элюирования, что позволяет успешно использовать их для этих целей. Время, необходимое для уравновешивания колонки, для каждого сорбента устанавливается экспериментально по достижению постоянства времени удерживания веществ, входящих в анализируемую смесь. Это время различно как для разных сорбентов, так и для разных по составу растворителей, и может колебаться от десятков до нескольких сотен минут. [c.66]

В свя.чи с тем, что химические свойства поверхности силикагеля и кварца одинаконы, особешюсти поведении примесей металлов на кремнеземистых поверхностях в водных растворах должны учитываться как при контактировании очищаемого пе-щестна с кварцевым стеклом, так и прн операциях подготовки и мойки лабораторной кпарневой посуды. [c.154]

В качестве адсорбентов были использованы синтетические цеолиты СаА, NaX, активный уголь АР-3 и мелкопористый силикагель КСМ. Исследование кинетики десорбции проводилось на вакуу.мной ус-таповкс с кварцевыми весами. Подготовка образца адсорбента заключалась в вакуумировании (остаточное давление 1,3 X 10 Па, или 1-10 ) при 350 °С до постоянной массы. Подготовленный образец насыщали парами углеводорода при температуре опыта, после чего адсорбционную ячейку с образцом соединяли с вакуумной системой, в которой поддерживалось давление —1,3 Па (1 10 мм рт. ст.). Изменение массы гранул фиксировалось катетометром через каждые 1—10 мин. [c.192]

Двухступенчатый метод подготовки воздуха к его разделению прп низких температурах, в котором стадии очистки и осушки разграничены, имеет значительные недостатки. К ним в первую очередь следует отнести невысокую и нестабильную во времени степень очистки (остаточное содернсаиие двуокиси углерода 10—15сл[ /м ), громоздкость аппаратуры, значительный расход щелочи в качестве поглотителя двуокиси углерода. Силикагель и алюмогель рекомендуются для очисткп воздуха только при низких температурах (от —50 до —80 °С), что усложняет аппаратуру и схему процесса. [c.407]

Па рис. 3-23 приведена хроматограмма полихлорированных дифенилов, содержащихся в отработанном масле. Был предложен простой способ подготовки пробы, основанный на жидкость-жидкостном распределении (ацетонитрил — н-гексан) и твердофазной очистке на силикагеле с аминопропильными группами [27]. Обработанная таким образом проба обогащена полихлорированными дифенилами, однако в ней все еще содержатся следовые количества минеральных масел. При вводе пробы без деления потока (280°С) эти компоненты не испаряются и задерживаются на входе в испаритель. В конце рабочего дня эту часть узла ввода пробы можно легко очистить. Содержание арохлора-1260 в анализируемой пробе составляет 7 10 %. [c.47]

ПОДГОТОВКИ материала, растворителей и реакций.обнаружения. Но эта аналогия ограничивается пока только применением силикагеля. К предварительному испытанию окиси алюминия для тонкослойной хроматографии фирмы Fluka ниже мы еще вернемся снова. [c.394]

Подготовка бумаги. На листе хроматографической бумаги размером 11,4X30,4 см на расстоянии 12 мм от нижнего края наносят 3%-ный водный раствор сульфата железа(И) в виде полосы шириной 6—8 мм. (Для проведения полосы удобно использовать стеклянную трубку диаметром 3 мм с оплавленным кончиком, оттянутым до диаметра 1 мм.) Аналогично наносят 1%-ный раствор феррицианида калия. Промежуток между этими двумя полосами должен быть около 3 мм. Бумагу высушивают на воздухе, разрезают на полосы размером 0,5X11,4 см и хранят в сухом сосуде над силикагелем. [c.296]

Сорбенты, выпускамые промышленностью, — силикагель, перму-тит, хроматографическая окись алюминия, различные ионообменные смолы и т. п. бывают загрязнены при их изготовлении продуктами реакционной среды и имеют различный гранулометрический состав от мелкой пыли до величины зерна 2—Многие сорбенты, особенно ионообменные смолы, обладают свойством набухать, что необходимо учитывать при заполнении колонки. Прежде чем поместить сорбент в хроматографическую колонку, его подвергают предварительной подготовке измельчают крупные и отсеивают мелкие фракции, определяют величину насыпного веса, влажность, набухаемость, отмывают от посторонних примесей. [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология