Мышьяк амперометрическое

При амперометрическом титровании мышьяка применяют растворы окислителей или восстановителей в зависимости от валентного состояния мышьяка в анализируемом растворе. Могут использоваться также реагенты, образуюш ие малорастворимые соединения с арсенит- или арсенат-ионами, а также прочные комплексные соединения. Индикаторным электродом служит платиновый вращающийся электрод [849]. [c.88]

В таких условиях Си(И) и В1(1П) не восстанавливаются на электроде, а другие элементы дают крайне малый ток восстановления, который практически не отражается на результатах определения мышьяка. 2н, N1, Сс], РЬ на амперометрическое определение мышьяка не оказывают влияния. [c.88]

Одними из новых и перспективных реагентов для амперометрического титрования гетерополисоединений мышьяка являются производные антипирина [228], образующие с ними очень малорастворимые соединения. [c.89]

Амперометрическое титрование применяется для определения мышьяка в сталях [425], рудах и пылях свинцового производства [135, 392], в фармацевтических препаратах [546], природных водах [639]. [c.89]

Рис. 12. Схема установки для амперометрического титрования мышьяка(1П)

Для определения основных компонентов в арсениде галлия разработан ряд методов, характеризующихся высокой точностью. Для определения мышьяка наиболее часто используют методы окислительно-восстановительного титрования, в том числе броматометрическое и иодометрическое титрование мышьяка(1П) для определепия галлия — методы комплексонометрического или амперометрического титрования [67, 1083]. Реже используются гравиметрические методы. [c.200]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Галлай и Алимариным [1ЭЗ] предложен метод амперометрического определения галлия в арсениде и фосфиде галлия. Мышьяк и фосфор не мешают определению галлия до соотношения Оа Э=1 1,5. [c.194]

Наконец, возможны и такие случаи амперометрического титрования, при которых измеряется диффузионный ток не определяемого иона и не иона, находящегося в титрующем растворе, а ток продукта химической реакции, протекающей между ними. Например, при титровании мышьяка (V) раствором иодида калия в определенных условиях возможно только восстановление свободного иода, образующегося при взаимодействии мышьяка и иодида калия по реакции [c.17]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Цель работы. Определение мышьяка посредством титрования окислителем с применением в качестве реагента электролитически генерируемого брома и с использованием амперометрического метода титрования до мертвой точки . [c.341]

Если полуреакция титруемых частиц необратима, в то время как редокс пара титранта ведет себя как обратимая, кривая амперометрического титрования аналогична кривой на рис. 13-12в. Примерами таких титрований могут быть титрования ванадия(IV) до ванадия(III) раствором титана (III) и окисление мышьяка (III) до мышьяка(V) раствором иода (трииодида). [c.471]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Сайкина М. К. и Торопова В. Ф. Амперометрическое определение фосфора и мышьяка в органических соединениях. Тр. Комис. ио аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук), 1952, 4 (7), с. 141—148, Библ. [c.305]

А. П., Сонгина О. А. Амперометрическое определение трех- и пятивалентного мышьяка в рудах.— Завод, лабор., 1962, 28, № 1, 27—28. [c.46]

А. Н. Амперометрическое определение мышьяка и селена прямым иодидным методом,— Завод, лабор., 1958, 24, № И, 1331—1336. Библиогр. 6 назв. [c.49]

Амперометрическое титрование солей мышьяка (III) раствором тетраацетата свинца. [c.53]

Амперометрическое титрование мышьяка (III) хлорамином-Т. [c.56]

Метод амперометрического определения мышьяка Ul I). [c.56]

Сообщение 7. КОСВЕННОЕ (ПО МОЛИБДЕНУ) КИНЕТИЧЕСКОЕ БИ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИКОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ МЫШЬЯКА [c.188]

В предыдущих сообщениях [1—6] авторы для целей определения малых количеств молибдена и косвенного (по молибдену) определения еще меньших количеств фосфора и мышьяка разработали кинетические би-амперометрические методы определения - 1 нг молибдена [4] и, соответственно, 20 пг фосфора [6]. [c.188]

О полярографическом поведении гетерополикислот молибдена. IV сообщ. К количественному определению кремния, германия, фосфора и мышьяка амперометрическим титрованием их молибдатокислот нитроном. [c.58]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Описано [1063] амперометрическое титрование мышьяка(1П) гипобромитом в щелочной среде. Амперометрическое титрование мышьяка(1П) можно проводить также с использованием двух платиновых электродов на фоне 4—5 М Н2304. Титрование проводят раствором церия(1У) в присутствии ОаС14 в качестве катализатора. Метод позволяет определять до 10 г-ион/л Аз с ошибкой 8% [392]. [c.88]

Амперометрическое определение мышьяка(У) можно проводить двумя способами. Мышьяк(У) восстанавливают с помощью К1, выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [391]. Прямое титрование [392] мышьяка(У) можно проводить раствором КТ на платиновом электроде при потенциале +0,2 в (относительно меркуриодидного электрода). Без внешнего напряжения титрование затруднено из-за больших токов восстановления водорода и кислорода в кислой среде, которая должна быть около 10—11 ТУ [c.88]

Для одновременного определения As(III) и As(V) предложено сочетание двух методов титрования — иодометрического и иодидного [135]. Предложена методика амперометрического определения мышьяка(У), основанная на его осаждении метил-гексилдимеркаптотиопироном и индикацией по току восстановления избытка органического реагента. Титрование проводят в солянокислой или сернокислой средах с применением графитового рабочего электрода [116]. [c.89]

Разработан метод амперометрического титрования мышьяка, основанный на предварительном образовании 12-молибдомышья-ковой кислоты и титровании ее нитроном, образующим с ней весьма малорастворимую соль [722]. [c.89]

Ртутный капающий электрод использовался как индикаторный при амперометрическом титровании мышьяка(П1) винной кислотой [118, 639]. В основе метода лежит реакция образования мышьяком(1П) полярографически активного комплекса с винной кислотой, потенциал полуволны восстановления которого составляет — 1,16 в. Титрование проводят на фоне 0,1 М H2SO4 в присутствии 20% этанола и 0,005% желатина. [c.89]

В работе [648] предложено кулонометрическое титрование мышьяка(П1) электрогенерированным хлором с амперометрической индикацией- В состав генерируемого электролита входят 0,1 — 0,2 г-ион/л С1 и 0,1 молъ/л НС1. Эта методика была использована для определения мышьяка(1П) в растворах с его концентрацией 0,3—8 мкг/мл. [c.90]

Для определения мышьяка в рудах, горных породах, минералах, метеоритах и почвах используются также другие методы, подробно рассмотренные в гл. IV, в том числе спектральные и химикоспектральные [306, 465, 647, 729, 825, 1088], рентгенофлуоресцентные [174, 1041], нейтронноактивационные [41, 69, 727, 811, 1192, 1216], полярографические [62, 153, 262, 274, 704, 753], гравиметрического [74, амперометрического [135, 392, 1069] и иодометрического [261, 268, 269, 356] титрования. [c.156]

III), так и периодат-ионами [8]. Результаты оказываются неудовлетворительными, если для определения точки эквивалентности применяют визуальный или амперометрический (с двумя поляризованными электродами) [8] методы, у При титровании мышьяка (III) раствором К9[Си(ТеОб)2] также получаются неудовлетворительные результаты [8]. у [c.24]

Мышьяк (III) и сурьму (111) можно титровать при pH 4—11 амперометрически [45] при потенциале вращающегося платинового электрода от +0,2 до —0,2 в (относительно насыщенного каломельного электрода). [c.101]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Следы гидроперекисей можно определять по реакции с трехвалентным мышьяком [148]. Образец, содержащий около 0,001 мМ гидроперекиси, растворяют в 50 мл 0,1—0,25 М раствора NaOH и добавляют 20%-ный избыток мышьяка(1П). Раствор нагревают до кипения в атмосфере азота, охлаждают и нейтрализуют 2 н. H2SO4, используя в качестве индикатора фенолфталеин. Затем добавляют 2 г NaH Og и 2 г KI и избыток мышьяка(П1) определяют амперометрическим титрованием 5-10- М раствором иода. Точность метода составляет около 0,5%. [c.389]

В качестве примера приведем титрование мышьяка (III) броматом1 В солянокислом растворе, содержащем избыток бромида, конечную точку можно определить потенциометрпчески, пользуясь парой бром — бромид-иои как системой, определяющей потенциал. То же титрование можно осуществить и амперометрическим методом — путем измерения диффузионного тока, возникающего при избытке брома после конечной точки. При начальной концентрации арсенита 10 и. потенциометрическое титрование осуществить почти невозможно, так как в каждой точке титрования необходимо выжидать несколько минут, пока не установится электродное равновесие. Амперометрическое титрование, наоборот, дает возможность легко обнаружить конечную точку даже при концентрации арсенита 10 н., при этом вся операция титрования занимает лишь несколько минут. [c.364]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Амперометрическое определение мышьяка в естественных и индустриальных продуктах титрованием винной кйслотой. [c.36]

Аришкевич А. М., Дьяченко Л. Ф., Усатенко Ю. И, Амперометрическое определение мышьяка производными димеркаптотиопирона.— В кн. Применение органических реактивов в аналит. хим. Саратов, Приволжское книжное изд., 1966, 90 (2-е Всес. совещ. Тезисы докладов). [c.42]

Жданов А. К., Курочкина Н. А. Амперометрическое титрование мышьяка и сурьмы ферроцианидом калия на установке с платиновым вращающимся электродом. — Научн. тр. Ташк. ун-та, 1964, вып. 264, 27—32. Библиогр. 23 назв. РЖХим, 1966, 5Г99, [c.45]

Для окончания определения мышьяка (V), как и при косвенном определении фосфора [6], решили использовать разработанный ранее [4] кинетический би-амперометрический метод определения нанограммовых количеств молибдена. Образование молибдоарсената проводили в средах 0,5 н. соляной кислоты и 0,5 н. серной кислоты. В качестве экстрагента молибдоарсената были предварительно испробованы бутанол смесь в различных соотношениях бутанола и бензо ла смесь бутанола и этилацетата 1 1 изоамилацетат с проведением экстракции из 0,5 н. солянокислого раствора, содержащего 17% этилового спирта [11] этилацетоацетат метил-изобутилкетон ц ряд других, из которых выбрали бутилацетат. При этом процесс экстракции осуществляли из 0,5 н. сернокислой среды, содержащей 13% спирта. С остальными экстрагентами удовлетворительных результатов не получили, главным образом, вследствие большой величины контрольного опыта и плохой его воспроизводимости. В опробованной методике образование молибдоарсената проводили в 0,5 н. 188 [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология