Синильная кислота в смесях

При получении больших количеств циангидрина целесообразно прибавлять по каплям синильную кислоту к смеси карбонильного соединения и катализатора. Если реакцию проводят с низкокипящими альдегидами, то смесь альдегида и синильной кислоты прибавляют по каплям к смеси предварительно полученного циангидрина и катализатора. [c.718]

При выборе состава смеси учитывают границы взрываемости. Метано-воздушная смесь взрывоопасна при содержании 5,3—14,9% СН4, а аммиачно-воздушная смесь — при содержании 14,0—27% ЫНз. Таким образом, применяемая в производстве газовая смесь, содержащая 12—13% СН4 и 11—12% ЫНз, в воздухе взрывобезопасна. Однако такая исходная смесь находится близко к пределам взрываемости, и для предупреждения возможного нарушения состава предусматривают автоматическое регулирование соотношения газов. Для полной безопасности к исходной смеси добавляют азот. Температурой процесса задаются конкретно для каждого производства в зависимости от вида исходного сырья (природный газ, метано-водородная фракция с установок газоразделения и др.). При нарушении состава смеси (увеличении содержания в смеси любого из компонентов) возможно увеличение температуры выше установленного предела, что приводит к оплавлению контактных сеток и остановке всего процесса. Принципиальная схем.э получения синильной кислоты показана на рис. 16. [c.79]

В табл. 2 приведены вещества, которые могут быть использованы в качестве аналогов для классификации всех других веществ. Все неорганические (серная, азотная, соляная, фосфорная и др.) и органические (уксусная, муравьиная и др.) кислоты следует отнести также к подгруппе а классификации (табл. 1) синильную кислоту — к подгруппе б дифенильную смесь, расплавленную серу, хлорбензол и бензол — к подгруппе в. Необходимо учитывать возможное наличие в среде твердой фазы. [c.123]

Магнезиальная смесь Натронная известь Нашатырный спирт Олеум Пергидроль Плавиковая кислота Растворимое стекло Реактив Несслера Сероводородная вода Синильная кислота Смесь Эшка Соляная кислота Суперфосфат Термит Хлорная вода Хлорная известь Хромовая смесь [c.293]

Небольшой избыток метана и уменьшение кислорода в реакционной смеси против стехиометрического благоприятствует увеличению конверсии аммиака в синильную кислоту и повышает взрывобезопасность процесса. Обычно на контактирование подается смесь следующего состава 11—12% (об.) СН4. 10—11% NH3. 15,8—16% Oj и 61—63% (об.) Nj. [c.279]

Италия) и других применяется иной вариант выделения продуктов реакции иэ водного раствора — методом экстрактивной ректификации с водой на первой колонне отгоняют от ацетонитрила смесь синильной кислоты и акрилонитрила, которую затем разделяют ректификацией на двух последующих колоннах. [c.285]

Тару из-под солей синильной кислоты, цианплава (кроме нерастворимых — цианистого серебра, меди, свинца) обезвреживают смесью (2 1) из 10% раствора железного купороса и 10% гашеной извести. В эту свежеприготовленную смесь погружают тару на 3—4 ч, затем смесь выливают в яму, а тару хорошо ополаскивают водой. [c.203]

Для уменьшения опасности воспламенения и в то же время для замедления скорости реакции к хлорату натрия примешивается тальк. Возможность воспламенения может быть совершенно исключена, если употребляют смесь жидкой синильной кислоты и жидкого хлористого циана хлористый циан является в настоящее время предметом торговли. [c.10]

В Германии, а в последнее время и в США, нашел промышленное применение способ, основанный на гомогенном катализе, а именно взаимодействие ацетилена с синильной кислотой в водном растворе в присутствии солей меди. По этому методу смесь ацетилена с цианистым водородом (в соотношении 5 1 или 10 1) пропускают при 70—90° в раствор 65 г хлористой меди, 35 г хлористого аммония и 2 г концентрированной соляной кислоты в 56 мл воды, поддерживая pH 3,5. Технические выходы акрилонитрила составляют 75—82% от теории, считая на синильную кислоту. Производительность 18—30 г акрило- [c.55]

На рис. 9.3 изображена технологическая схема одной из разновидностей указанного процесса — процесса фирмы Aiontedison (Италия). Сырье — подогретая смесь пропилена, аммиака и воздуха (мольное соотношение 1 1,1 12) — поступает в реактор 1 с псевдоожиженным слоем катализатора, в качестве которого используется смесь высших окислов молибдена, теллура и церия на силикагеле. Реакцию проводят при температуре 420—460 С и давлении 0,2 МПа. Для снятия теплоты реакции в холодильное устройство реактора 1 подается вода. Продукты реакции после реактора I поступают в абсорбер 2, где при 80— 100 °С раствором серной кислоты улавливается непрореагировавший аммиак и образуется 30—35% водный раствор сульфата аммония. Далее в абсорбере 3 водой из газа извлекаются акрилонитрил, ацетонитрил и синильная кислота. Отходящие газы выбрасываются в атмосферу, а водный раствор нитрилов поступает в отпарную колонну 4, с верха которой отгоняется смесь синильной кислоты, ацетонитрила и акрилонитрила, которая затем направляется на разделение в блок ректификационных колонн 5—8. С низа колонны 4 выводится вода, которая вновь возвращается на орошение абсорбера 3. В колонне 5 верхним погоном отбирается синильная кислота. Кубовый продукт колонны 5 поступает в ректификационную колонну 6, в которой с помощью экстрактивной ректифика- [c.284]

Смесь 12 г орсина, 3,5 г безводной синильной кислоты и 30 г абсолютного эфира кипятят с обратным холодильником, пропуская через нее ток сухого хлористого водорода. Кипячение продолжают до полного осаждения кристаллического солянокислого альдимина. Затем смесь выдерживают некоторое время, после чего раствор удаляют, а оставшийся осадок промывают эфиром и растворяют в 40 г кипящей воды. Полученный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают и отделяют выпавшие кристаллы. Выход альдегида 13,5 г, т. пл. 180°. [c.419]

Метод Berthollet (Ann. him. phys. (1) 1, 36 [1790]). — Хлор пропускается в разбавленный раствор синильной кислоты смесь должна сильно охлаждаться во время хлорирования к концу хлорирования температуру повышают, и хлористый циан отгоняется. Реакция такова [c.9]

Цианид никеля. К охлажденному до 0—10° раствору хлорида никеля в спирте добавляют 10"о-ный спиртовой раствор синильной кислоты. Смесь оставляют на 12 час. на холоду, после чего вновь добавляют синильную кислоту и реакцию ведут еще 12 час. Выпавишй осадок цианида никеля фильтруют, промывают и затем обезвоживают при 175 . [c.191]

Динитрил N-пипepaзинo-a,Y,Y-тpимeтилглy-таровой кислоты (XX). 97 г гексагидрата пиперазина, 300 мл бензола и 100 г твердого едкого кали нагревают до 80°, водный слой отделяют, а к органическому слою добавляют 116 г диацетонового спирта и 54 г синильной кислоты. Смесь выдерживают 16 час. и нагревают при 50—60° 4 часа, затем оставляют на 4 суток. Выпавший осадок отделяют и промывают спиртом. Выход 17.7 г (10%). [c.172]

Все неорганические крепкие кислоты Хлор, фосген 1 Трихлорэтилен Ацетонциангид-рин, дифениль-ная смесь Расплавленная сера, этилан-г ли коль Синильная кислота, метанол Цнклогексан, хлорбензол, бензол Окись этилена Аммиак, бутан [c.124]

И обрлзованием других продуктов. Поэтому очень важно выдувать из катализаторного раствора целевые вещества избытком барбо-тирукщего через раствор ацетилена, который затем возвращают на реакцию. В связи с этим оба процесса проводят в барботажных колоннах, защищенных от коррозии кислотоупорными плитками ацетилен или смесь ацетилена с синильной кислотой барбо-тнруег через катализаторный раствор. Тепло реакции отводится за счет нагревания реагентов и испарения продуктов. [c.301]

Жидкие аммиак и пропиленовую фракцию испаряют в аппаратах 1 п 2 при помощи смеси этиленгликоля (ЭГ) с водой смесь при этом охлаждается до низких температур, а ее холод утилизируется (в том числе для конденсации синильной кислоты). Газо-образпле аммиак, пропиленовая фракция и воздух в ранее рассмотренных соотношениях поступают в реактор 3 с псевдоожи-женны4 слоем катализатора. Реактор охлаждается кипящим водным конденсатом. За счет реакционного тепла генерируется пар высокого давления, который служит для привода воздушного турбокомпрессора, а выходящий из компрессора мятый пар используется на стадии разделения продуктов. Горячие газы по выходе из реактора проходят котел-утилизатор 4, где генерируется пар среднего давления. [c.425]

Водный раствор продуктов с низа абсорбера 6 подогревают в теплообменнике 8 оборотной водой и иодают в отпарную колонну 9 с кипятильником и дефлегматором, где от воды отгоняют синильную кислоту, акрилонитрил и ацетонитрил. Воду через теплообменник 8 и холодильник 7 возвращают в абсорбер б, а смесь продуктов направляют на разделение. [c.426]

Обычно из смеси в первую очередь отгоняют наиболее летучую синильную кислоту в ректификационной колонне 10 с кипятильником и дефлегматором при небольшом вакууме (чтобы избежать попадания высокотоксичной H N в атмосферу). Из кубовой жидкости в колонне II с водой в качестве третьего компонента отгоняют более летучую азеотропную смесь акрилонитрила, оставляя в кубе водный раствор ацетонитрила с примесью менее летучих соединений (циангидрины формальдегида и ацетальдегида, образовавшиеся из этих альдегидов и H N). Из раствора затем выделяют ацетонитрил (на схеме не показано). Дистиллят разделяют в сепараторе J2 на водный и органический слои, возвращая воду в ко-лмшу II. [c.426]

Для определения свободного циана рекомендуется четыре поглотителя из них первые два содержат по 5 см3 титрованного (1/10 н.) раствора азотнокислого серебра с одной каплей разбавленной азотной кислоты. Третья пробирка содержит 10 см3 приблизительно 1 /2 н. раствора свободного от хлора едкого кали, четвертая—5 см того же раствора. После пропускания испытуемого газа и продувания воздуха в течение 30 минут содержимое двух поглотителей со щелочью переносится в стакан, куда добавляется избыток титрованного раствора азотнокислого серебра для полного осаждения цианида из раствора. После подкисления слабой азотной кислотой для растворения окиси серебра смесь фильтруют, осадок промывают, а излишек серебра в фильтрате и промывных водах определяют по Volhard y. Синильная кислота, поглощенная в пробирках с подкисленным азотнокислым серебром, может быть при желании определена, для чего следует, отфильтровав осадок цианистого серебра, оттитровать избыток серебра в растворе. [c.8]

Реакция синильной кислоты с окисью этилена экзотермична. Газы, выходящие из реактора, поступают в конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой —10°, и зател выбрасываются в атмосферу. Процесс проводят при 55°. Через 10 час. в реакторе накапливается 2500 кг продукта. Содержимое реактора выдерживают еще 6 час. при 60°, после чего подвергают дальнейшей обработке. Для этого реакционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой (около 20 л), прибавляют серную кислоту до реакции на конго-рот и спускают в емкость, откуда она поступает на ненрерывно действующую установку, в которой при 110° и разряжении отгоняют воду. Непрерывную работу этой установки обеспечивают два периодически действукрщих аппарата. После отгонки воды получается смесь нитрила оксинропионовой кислоты с солями, образовавшимися в процессе реакции последние отделяют на фильтрпрессе. Продукт-сырец содержит около 4—5% воды и 2% полимеров синильной кислоты. Выходы достигают 90%, в расчете как на синильную кислоту, так и на окись этилена. [c.423]

Современную технологию этого процесса можно показать на примере производства цианистого водорода из коксового газа, обогащенного метаном [7]. Содержание метана в газе было увеличено за счет гидрирования части окиси углерода, присутствующей в том же газе. Смесь газов, которую вводили в реактор, содержала 12—13% метана, 11 —12% аммиака и остальное — главным образом сухой воздух. Катализатором служила платинородиевая сетка. Процесс проводили при 1000°. Выходящие из реактора газы, содержавшие около 8% цианистого водорода, немгдленно охлаждали до 150°, после чего непрореапфсвавший аммиак удаляли промывкой водным раствором кислого сульфата аммония. Освобожденные от аммиака газы промывали водой, охлажденной до 5°, и получали 3%-ный раствор синильной кислоты, перегонка которого давала 100%-ный цианистый водород. Выход цианистого водорода равнялся 70%, считая на метан, и 60%, считая на аммиак. Вместо того чтобы улавливать непрореагировавший аммиак в [c.376]

Для получения альдегидов из фенолов и их эфиров используется видоизмененный меюд, заключающийся в том, чго вместо смеси окиси углерода с хлористым водородом применяется смесь безводной синильной кислоты и хлористого водорода (синтез Гаттермана—Коха). Эта смесь реагирует как (неизвестный) иминохлорнд муравьиной кислоты и образует с фенолом или эфиром фенола альдимин (альдегндимин) такие альдимины обычно уже ири действии кипящей воды гидролизуются до альдегида и аммиака [c.628]

Синильная кислота содержит смесь молекул Н— = N (нормальная форма) и Н—N .С (изоформа). Обе формы способны переходить друг в друга (путем перескока протона). Поэтому они находятся между со-бой в динамическом равновесии, положение которого зависит от температуры. При обычных условиях синильная кислота находится почти исключительно в виде нормальной формы, а при сильном нагревании равновесие несколько смещается в пользу изоформы. Органические производные — нитрилы (R N) и изонитрилы (RN ) — известны для обеих форм синильной кислоты. [c.303]

Органы здравоохранения в Соед. Шгатах рекомендуют окуривать корабли, бараки и другие зараженные места и строения смесью хлористого циана и синильной кислоты. Метод очень полно описан в Publi Health Reports 37, 2744 [1922] Цианистый натрий и хлорат натрия смешиваются сухими и понемногу прибавляются в сосуд, содержащий разбавленную соляную кислоту. Требования к употребляемой газовой смеси для окуривания такие, чтобы слезоточивое действие хлористого циана было настолько сильным, что заставляло бы людей покидать опасные места, прежде чем концентрация ядовитых газов станет смертельной, сводя к минимуму возможность несчастных случаев в технике окуривания. Смесь газов особенно ядовита для грызунов, летучих мышей и вредных насекомых, но в то же время не оказывает вредного действия на пищу, товары, кожу или металлы исключение составляет никкель. [c.10]

Ойределени е.—Иногда требуется определить хлористый циан в смеси с синильной кислотой. При исследовании газовой смеси газы могут быть поглощены разбавленным раствором едкого натра синильная кислота образует цианистый натрий, а хлористый циан — цианово-кислый натрий и хлористый натрий. Эту смесь затем подкисляют и при [c.10]

Определение и виде берлинской лазу р и. К 2 смд раствора перед определением прибавляют 2 капли 10% раствора железного купороса и 2 или 3 капли 10% раствора едкого натра. Нагревают смесь до 50° в течение 5 минут, прибавляют одну каплю раствора хлорного железа и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты. Образование зеленого окрашивания или синего осадка зависит от количества присутствовавшей синильной кислоты. Согласно Anderson y (ZL, anal, hemie, 55, 459 [1916]), 0,04 мг N в 10 см3 раствора дают реакцию. [c.24]

Цианистая ртуть может быть разложена дестилляцией с. соляной кислотой. После определения других простых цианидов, цианистая ртуть может быть определена подкислением сме,си винной кислотой после дестилляции с двууглекислым натрием, прибавлением в избытке хлористого аммония и новой дестилляцией. При этом образуется двойная хлористая соль аммония и ртути, и синильная кислота улетучивается вместе с парами. Для определения цианидов в присутствии ферро-цианидов Lopes нагревает вещество до 100° с известковым молоком для, разложения аммонийных солей, которые, в случае их присутствия, могут реагировать с ферроцианидом, образуя летучий цианистый аммоний. Когда весь аммиак отгонится, раствор фильтруют и перегоняют с избытком двууглекислогонатрия, как рекомендуется Autenrieth oM. [c.31]

Роданистый аммоний. — Роданистый аммоний получается при действии многосернистого аммония на синильную кислоту или при реакции между сероуглеродом и аммиаком. Последний метод заключается, согласно S hulze tj. prakt. hem., 27, 518 [1883]) в том, чтЬ смешивают 600 г 95% спирта с 800 г аммиака уд. вес 0,912) и 350—400 сероуглерода, смесь нагревают в течение нескольких часов с обратным холодильником. Это соединение также получается при сухой перегонке угля и находится в значительных количествах аммиачной жидкости и отработавших очистительных массах газовых заводов. [c.84]

К эквимолекулярной смеси синильной кислоты и ацетальдегида (в случа кетона необходим 10%-иый избыток синильной кислоты) осторожно прибавляют несколько капель концентрированного раствора K N. Смесь вскоре закипает, При этом следует применять эффективный обратный холодильник, а в некоторых случаях реакционную массу необходимо охлаждать. По окончании реакция к реакционной массе при хорошем охлаждении прибавляют H2SQj до ярко выраженной кислой реакции, отгоняют непрореагировавшие синильную кислоту и альдегид (или кетон) и остаток фракционируют в вакууме. [c.717]

При каталитическом гидрировании строфантидина он превращается в дкгидрострофантидин (XX), который под влиянием синильной кислоты превращается в оксинитрил (XXI) и при гидролизе в смесь гомолактонов, что указывает на наличие при С5 и С],, заместителей в цис-положении [c.551]

Первая стадия синтеза — получение циангидрина — проводилась обычно действием синильной кислоты в присутствии небольшого количества цианистого аммония. Более удобной, и в настоящее время наиболее распространенной, является модификация Хэдсопа, который для получения циангидрина использовал смесь цианистого калия с хлористым кальцием. Эта реакция, связанная с возникновением нового асимметрического углеродного атома, приводит к двум диастереомерным циангидринам (I и 1а), соотношение которых колеблется в зависимости от условий реакции. По наблюдениям обычно получается несколько большее количество диастереомера, в котором новая гидроксильная группа находится в грео-положении к гидроксильной группе у четвертого углеродного атома. [c.21]