Нитробензол титрованный раствор

К раствору нитробензола прибавляют концентрированную соляную кислоту и цинковую пыль. Смесь нагревают в колбе с обратным воздущным холодильником до обесцвечивания раствора обесцвечивание раствора свидетельствует об окончании восстановления — нитробензол восстановился до анилина. Раствор охлаждают, отфильтровывают от цинковой пыли и тщательно промывают осадок цинковой пыли водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, разбавляют до метки, отбирают определенный объем и титруют раствором азотистокислого натрия в тех же условиях, что при определении аминов. [c.186]

Точную навеску пасты растворяют в дистиллированной воде, добавляют соляную кислоту и нагревают до 90° С. При этой температуре постепенно, небольшими порциями прибавляют цинковую пыль и смесь нагревают в течение еще 10—15 мин. лг-Нитробензол-сульфокислота — нелетучее вещество, поэтому восстановление можно вести в открытом фарфоровом стакане. После проверки на полноту восстановления (бесцветный вытек на фильтровальной бумаге) декантируют раствор, промывают осадок, соединяют фильтрат и промывные воды и добавляют к ним соляную кислоту. Подкисленный раствор охлаждают до 10—15° С и титруют раствором нитрита натрия, выдержав раствор в конце титрования в течение 2 мин. [c.332]

Ход определения. К 25—30 мл анализируемого раствора хлорида прибавляют 5 мл 6 и. азотной кислоты и приливают в избыточном количестве титрованный раствор нитрата серебра, точно его отмеривая. Вводят в раствор 3 мл нитробензола, 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и энергично перемешивают для коагуляции осадка. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида до появления оранжевой окраски, сохраняющейся в тече ние 1 мин. Цвет раствора можно легко наблюдать, если дать осад ку осесть на дно сосуда. [c.1114]

При нитровании сульфокислот для определения конца реакции пробу нитромассы восстанавливают цинком и, титруя раствором нитрита натрия, находят количество образовавшегося амина. Через определенное время эту пробу повторяют. Если содержание амина в первой и второй пробах будет одинаковым, реакцию можно считать законченной. Если в результате нитрования получаются жидкие (нитробензол, нитротолуол и др.) или твердые (динитробензол, 1-нитронафталин) нитропродукты, не растворимые в нитрующем агенте, конец реакции определяют соответственно по удельному весу или температуре застывания выделенного из нитромассы продукта. [c.66]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл раствора 1 (см. разд. V.4.3), приливают 5 мл перекиси водорода для окисления сульфита. Затем вносят 10 мл азотной кислоты, 10 мл раствора нитрата серебра, 5 мл нитробензола, 2 мл раствора железо-аммонийных квасцов и энергично перемешивают для коагуляции осадка. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида калия до появления красно-бурой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин. Цвет раствора удобнее наблюдать после того, как осадок осел на дно. [c.256]

Хлориды. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 5 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР, 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и 3 мл нитробензола Р и энергично встряхивают. Титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 2 мл раствора аммония железа (III) (45 г/л) ИР требуется не менее 3,6 мл раствора тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР. [c.349]

При этом нитробензол восстанавливается до анилина. Отфильтровывают остаток цинковой пыли, охлаждают фильтрат до температуры 5—8 , всыпают щепотку бромида калия (для ускорения реакции диазотирования) и титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия до посинения йодкрахмальной бумаги. [c.110]

Из этих выводов вытекают очень важные в практическом отношении положения, определяющие выбор растворителя для данного конкретного случая титрования. Согласно этим положениям, для дифференцированного титрования смесей электролитов в качестве сред следует использовать такие растворите.ди, как кетоны, ацетонитрил, нитрометан, нитробензол, диметилформамид и смеси бензола или хлороформа с кетонами или ацетонитрилом. В среде этих растворителей получаются наиболее резкие скачки титрования и дифференцированно титруются многокомпонентные смеси кислот или оснований. Добавление углеводородов к спиртам способствует увеличению их дифференцирующего действия. [c.60]

Ход определения. Подготовляют анализируемый раствор так, чтобы в 25—50 мл его содержалось от 0,05 до 0,25 г хлорида щелочного металла и от 2 до 4 мл 6 н. азотной кислоты. Затем прибавляют по 1 мл нитробензола на каждые 0,05 г присутствующего в растворе хлорида и вливают в избытке 0,01 н. раствор нитрата серебра. Закрыв колбу пробкой, сильно взбалтывают полминуты или больше, пока осадок не соберется в белые хлопья. Тогда прибавляют 1 мл раствора индикатора — железо-аммонийных квасцов — и титруют 0,1 н. раствором роданида до неисчезающего красно-коричневого окрашивания. За 1 каплю до конца титрования появляется окрашивание, исчезающее при взбалтывании. [c.324]

Важным направлением в неводной титриметрии является применение различных нейтральных (см. ниже) растворителей для растворения пробы или (и) реактивов, а также использование для этих целей смесей растворителей. Фритц [75] растворял слабоосновные соединения в разных растворителях — хлороформе, нитробензоле, этилацетате и ацетонитриле — и титровал их раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте, определяя конечную точку с помощью стеклянного электрода или визуально (по метиловому фиолетовому). [c.137]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 5 мл анализируемой кислоты, добавляют 80—90 мл воды, 5 мл азотной кислоты, 10 мл раствора нитрата серебра, 5 мл нитробензола, 2 мл раствора, железо-аммонийных квасцов и перемешивают. Избыток нитрата серебра титруют роданидом аммония до появления неисчезающей в течение 1 мин красно-бурой окраски. [c.199]

Обычно для йна.лизов по,льзую тся 25 / т Л растворами дитизона. В таких разбавленных растворах даже побочные реакции, обусловленные взаимодействием следов примесей, очень сильно сказываются на изменении титра раствора. Так, 10 мкМ раствор дитизона в специально очищенном нитробензоле заметно окисляется в течение нескольких часов. Большинсто растворителей квалификации ч. д. а. содержат следы примесей, которые со временем вызывают заметное изменение дитизона. [c.79]

Раствор сульфата цинка готовили растворением в воде точной навески сульфата цинка марки х. ч. . Титр раствора устанавливали комплексонометрическим микротитрованием [16]. В качестве растворителей изучали дихлорэтан, четыреххлористый углерод, изоамиловый спирт, циклогексанон, бензол, толуол, диэтиловый эфир, хлорос )орм и нитробензол. [c.142]

Нормальность раствора нитрата серебра определяют следующим образом. В кошгаескую колбу емкостью 250 мл пинеткой переносят 15 л.г 0,1000 н. раствора хлорида калия (с), прибавляют 50 мл воды, 10 мл азотной кис.лоты (1 1) II затем 25,00 мл раствора нитрата серебра ( 1). Добавляют 3 мл нитробензола, колбу закрывают и энергично встряхивают 10 сек, вводят 3 мл раствора железо-аммонийных квасцов и избыток А КОз титруют раствором роданида калия (/) до появления красновато-коричневой окраски. Нормальность раствора AgNOз (Л ) вычисляют по формуле [c.431]

Данные Фезерера [48] по анализу нитробензола представлены в табл. 32. Фезерер сравнивал значения содержания воды, полученные при титровании реактивом Фишера, со значениями, полученными при перегонке с толуолом для двух образцов сырого нитробензола (№ 1 и 2 в табл. 32), В другой серии опытов он. аобавлял заранее известные количества воды (раствор воды в метаноле) к очищенному нитробензолу (полученному путем двойной перегонки над карбидом кальция) и затем титровал растворы реактивом Фишера № 3 и 6 в табл. 32). (Нитроглицерин и [c.131]

В последние 15—20 лет опубликован ряд статей, посвященных этому методу. Наибольший интерес представляет вариант метода с отгонкой алкилиодида, который поглощают пиридином и титруют раствором гидроксида тетрабутиламмония [209]. При Т1оглош,ении алкилиодида известным количеством бензола и прн взаимодействии его с анилином образуется четвертичный иодид анилиния, который можно оттитровать стандартным раствором метилата натрия [210]. Метод пригоден для определения алки-диодпдов, содержащих 4—20 атомов углерода. Если алкилиодиды поглош ать раствором а-пиколина, то образуется соответству-юш,ая четвертичная соль, которую переводят в окрашенный продукт, пригодный для спектрофотометрического определения. С этой целью его обрабатывают щелочным реагентом, который содержит метанол, 2,7-диоксинафтол, гексацианоферрат(П1) калия и цианид калия [211]. При наличии в молекуле метокси- и этоксигрупп образующиеся алкилиодиды можно разделить, ис пользуя их разную растворимость в смеси триэтаноламина нитробензола [212]. Чувствительность этого метода можно п высить, если образующийся в иодат-иодидной реакции иод г ком азота выдувать из кипящего раствора, улавливать и повтор но окислять до иодата. Такая методика позволяет в 36 раз > личить концентрацию исходного иодида [212]. [c.478]

При индикаторном титровании фильтрат (100 мл) после удаления сульфидов количественно переводят в колбу Эрленмейера и добавляют 3 мл индикатора. Для его приготовления 350 г (NH4)Fe(S04)2 12Н2О растворяют в 1 л дистиллированной воды и добавляют 200 мл 30%-ной азотной кислоты. Затем для ускорения осадкообразования добавляют 10 мл нитробензола (или изоами-лового спирта), 5 мл азотной кислоты (если не удаляли сульфиды) и из бюретки 0,4—0,6 мл раствора ибдистого калия, количество которого учитывают при подсчете. Затем смесь при непрерывном перемешивании титруют 0,05 н. раствором итрата серебра до появления окраски, после чего добавляют излишек нитрата серебра (5 мл). Колбу закрывают и сильно встряхивают 15 мин до выпадения осадка. Излишек серебра оттитровывают раствором роданистого калия. Наблюдающееся лри этом красное окрашивание быстро исчезает. Титрование заканчивают, когда красная окраска после энергичного перемешиваиия остается. [c.189]

Натрий титровали потенциометрически 0,5 М раствором H IO4 в среде уксусной кислоты на фоне смеси нитробензола и бензола [874]. Метод пригоден для определения натрия в присутствии калия и лития [873]. [c.66]

Другие органические вещества. V Гидразобензол количественно окисляется перманганатом калия в щелочной среде до транс-азо-бензола [70]. Анализируемый технический гидразобензол растворяют в 10 мл ксилола (или бензола). Максимальная навеска — 140 мг. Прибавляют 300 мл воды, 30 мл 0,1 н. раствора NaOH и 25 мл 0,1 н. (0,02 М) раствора КМПО4, интенсивно встряхивают 10 мин, прибавляют 1г KI, 20 мл 25%-ного раствора H SOj, и выделившийся I3 титруют 0,1 н. раствором NagSgOg. Определению мешают анилин и фенилгидроксиламин, не мешают азобензол, азоксибензол, нитробензол и нитрозобензол.V [c.16]

В коническую колбу вносят 2—10 мл муравьиной кислоты, содержащей 20—70 мг воды, приливают 10 мл 0,5 М раствора фталевого ангидрида в безводном диоксане и соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой с осушителем. Затем реакционную смесь осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и приливают точно 10 мл 0,5 М раствора К-этиланилина в бензоле. Смесь снова кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, снимают колбу и приливают в нее 25 мл 2 Л4 раствора нитробензола в бензоле. Полученный раствор титруют потенциометр ически 0,5 н. раствором НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Разность результатов титрования пробы и холостого опыта эквивалентна содержанию воды в образце. [c.53]

Навеску нитробензола около 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250—300 мл, добавляют 40 мл 80%-ной уксусной кислоты, 20 мл концентрированной соляной кислоты, 5 г цинковой пыли. Колбу соединяют со стеклянной трубкой длиной 800 мм, служащей обратным холодильником под колбу подкладывают асбестовую сетку и слабо нагревают в течение 15 мин. По окончании восстановления раствор охлаждают и фильтруют от цинковой пыли в мерную колбу емкостью 250 мл. Колбу и фильтр промывают несколько раз дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Объем раствора в мерной колбе доводят водой до250л<л и перемешивают. Пипеткой отбирают 100 мл полученного раствора анилина и титруют 0,1 н. раствором ЫаЫОг. [c.226]

Важным направлением при исиользовании в качестве растворителя уксусной кислоты являются предложения добавлять различные нейтральные растворители в раствор пробы, или к реактиву, или к тому и другому. Фритц92 растворял слабоосновные соединения в разных растворителях — хлорбензоле, нитробензоле, этилацетате и ацетонитриле — и титровал их раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте, определяя конечную точку с помощью стеклянного электрода или визуально (по метиловому фиолетовому). [c.122]

Обойти трудности, связанные с реакцией обмена, можнО и уменьшив скорость гетброгенной реакции между твердым хлоридом серебра и тиоцианат-ионом. Для этого нужно уменьшить эффективную площадь поверхности хлорида серебра. Используют два способа первый—жипятят раствор до коагуляции хлорида серебра, охлаждают раствор, затем титруют его тиоцианатом второй—покрывают частицы осадка хлорида серебра яесмешивающимся с водой веществом, таким как, например, нитробензол. [c.259]

Навеску около 0,2 г нитробензола растворяют в мерной колбе емкостью 200 мл в 100 мл этилового спирта и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 50 мл полученного раствора переносят в колбу для восстановления 1 (см. рис. 85), прибавляют 33 лл 20%-ного цитрата натрия и около 0,25 г КаНСОд. Затем открывают кран 9, пропускают ток СО2 и через 5 мин. медленно прибавляют из бюретки 2 раствор Т1С1з до тех пор, пока жидкость в колбе не окрасится в темно-фиоле-товый цвет. При дальнейшем пропускании тока СО2 колбу 1 отключают от бюретки 2, прибавляют 20 мл концентрированной химически чистой соляной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора МН4СЫ5. Избыток Т1С1з титруют из другой бюретки 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов с известным титром, пока слабая красно-коричневая окраска не будет оставаться неизменной после двухминутной выдержки. [c.379]

Методика определения. Сначала устанавливают соотношение между нитритом и раствором л-нитроанилина в нитробензоле. В стакан для титрования (емкость 50 мл) вносят точно 0,4 мл приблизительно 0,2 М раствора л -нитроанилина в нитробензоле, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, 3—5 капель концентрированной соляной кислоты, около 0,5 г КВг, включают мешалку и, при энергичном перемешивании, титруют 0,01 н. раствором ЫаНОг из бюретки, кончик которой погружен в жидкость. Раствор нитрита сначала приливают большими порциями по 1—2 мл, затем меньшими и близ точки эквивалентности—порциями по 0,02 мл. Выдержка перед измерениями потенциала пос,-ле прибавления очередной порции НаЫОа—2 мин. [c.413]

Методика с использованием нитробензола. Помещают 25 мл анализируемого раствора в коническую колбу, добавляют 5 мл 6 Ai HNO3 и небольшой известный избыток 0,1 М раствора AgNOs. Добавляют 2—3 мл чистого нитробензола (см. примечание 2) и 1 мл индикатора. Для. коагуляции осадка раствор перемешивают. Титруют О, Ai раствором KS N до образова[пгя неисчезающей красно-коричневой окраски. [c.296]

Сродство ароматических нитросоединений к свободным аминогруппам объясняется способностью нитросоединений образовывать льюисовы кислоты. В литературе описаны молекулярные соединения между ароматическими нитросоедииениями п основаниями [304, 323, 525, 561, 721]. Для комплекса между нитробензолом и К-алкиланилином [323] определена константа ассоциации. По данным Брокмана и Мейера [305] и Фритца [387], ароматические нитросоединения титруются в неводных растворах аминами как кислоты. Отсюда становится понятным, почему введение электронодонорных заместителей в нитрованное ароматическое ядро снижает сродство к полиамиду [402]. [c.29]

Однако, если реперное соединение, которое не диссоциирует в растворителе с низкой донорной способностью, но высокой диэлектрической проницаемостью (например, нитробензоле или нитрометане), титровать донорным растворителем, то поляризация вследствие координации донорного растворителя приводит к диссоциации (в средах с высокой диэлектрической проницаемостью, см. разд. Сольватация донорными и акцепторными растворителями ) кондуктометрическое изучение этого процесса можно использовать для характеристики донорной способности титрующего растворителя. Так, если титровать иодид триметилолова (IV) в растворе нитробензола различными донорными растворителями, то для любого данного отношения О (СНз)з8п1 проводимость раствора зависит от донорной способности растворителя (рис. 4.2). При увеличении донорной способности проводимость возрастает [54]. [c.42]

В другом методе содержание ацетильных и бутирильных групп определяют по коэффициенту омыления и количеству гидроксильных групп. Для определения коэффициента омыления пробу растворяют в ацетоне, омыляют спиртовым раствором едкого кали, затем прибавляют в избытке 0,5 н. раствор соляной кислоты и титруют избыток раствором щелочи. Содержание свободных гидроксильных групп определяют ацетилированием уксусным ангидридом в присутствии пиридина. Избыток ангидрида разлагают водой, охлаждают раствор льдом, прибавляют несколько капель нитробензола (в целях предотвращения агломерации) и титруют [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология