Количественное определение содержания сульфидов

Для количественного определения содержания сульфидов топливо, освобожденное от кислородных соединений, обрабатывают в делительной воронке 86 0,5%-ной водной серной кислотой в соотношении 5 1. Такой кислотой извлекаются меркаптаны, окисляющиеся в растворе, и сульфиды, количественно связывающиеся в ко.мплекс. Сульфиды выделяют как целевой продукт следующим образом. Отделяют отстоявшийся сернокислотный слой, разбавляют его водой при охлаждении и перемешивании до 50—55%-ной концентрации по кислоте. При этом окисленные меркаптаны остаются в растворе, а освободившиеся сульфиды всплывают их из- [c.156]

Количественное определение содержания сульфидов [c.8]

Как следует из рассмотренного выше материала, схемы группового анализа нефтей и нефтепродуктов обязательно включают количественное определение содержания сульфидов либо путем их выделения, либо без него (и это более целесообразно) непосредственно в образце. Последний прием чрезвычайно важен как для характеристики нефтей и нефтепродуктов, так и для контроля препаративного выделения сульфидов. [c.8]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

В шлаках содержание сульфидной серы нельзя оценивать непосредственно по количеству выделившегося сероводорода в результате обработки пробы кислотой, поскольку одновременно с сероводородом выделяется сернистый газ. Сероводород и сернистый газ реагируют между собой, образуя элементарную серу. Поэтому при определении сульфидной серы в шлаках сначала все содержащиеся в нем сульфиды количественно переводят в сульфид меди, который затем обрабатывают хлорным железом. [c.68]

В настоящее время нет методов количественного определения сераорганических соединений, содержащихся в нефтепродуктах и нефтях. Обычно определяют концентрацию серы, входящей в состав меркаптанов, сульфидов, дисульфидов и остаточной серы, в основном тиофеновой. Чтобы хотя бы приближенно рассчитать содержание этих соединений по данным о содержании серы, пользуются специальным коэффициентом (рис. 1). [c.15]

Количественное содержание меркаптанов определялось методом потенциометрического титрования в спиртобензольном растворе азотнокислым серебром в растворе изопропилового спирта [183]. Метод этот позволяет количественно определять меркаптаны в присутствии элементарной серы, сероводорода и сульфидов. Методика обеспечивала определение содержания меркаптанов в смеси с точностью до 0,001%. [c.403]

Последовательность количественного определения сераорганических соединений в дизельном топливе решается в зависимости от содержания сероводорода и элементарной серы. При их отсутствии анализ сводится к нескольким несложным операциям, состоящим в определении в отдельных навесках общей серы, меркаптанов, сульфидов и дисульфидов в виде меркаптанов (после восстановления). [c.82]

При анализе вод, не содержащих окислителей, восстановителей, аминов, окрашенных веществ, сульфидов и роданидов, определение токсичных цианидов можно проводить без предварительной перегонки. Гексацианоферрат-ионы допустимы в концентрациях, не превышающих 10 мг л. Если присутствуют окрашенные или тонкодисперсные вещества, не экстрагируемые бутиловым или амиловым спиртом, то и тогда можно анализировать пробу непосредственно, без отгонки, но с экстракцией продукта реакции (см. ниже). Наконец, если из мешающих веществ присутствуют только роданиды в концентрациях меньших, чем концентрации цианидов, то и тогда можно определять токсичные цианиды без отгонки, но необходимо вводить поправку на содержание роданидов, так как последние определяются количественно вместе с цианидами. Роданиды определяют отдельно методом, описанным на стр. 228. [c.219]

Первое направление — выделение различными способами (путем многостадийной обработки) индивидуальных сульфидов и их идентификация. В результате исследований получают, как правило, ответ о присутствии определенных сульфидов лишь качественно, без учета количественного содержания их в исходной нефти или дистиллате. Этот путь нашел применение в основном при изучении бензиново-лигроиновых фракций нефти. Способы идентификации сульфидов совершенствуются по мере развития новых хроматографических и спектральных методов в органической химии. [c.3]

Как один из вариантов определения общего содержания серы методом сжигания разработан быстрый способ определения серы в неорганических сульфидах, заключающийся в сжигании образца в атмосфере кислорода в присутствии специальной смеси для сжигания. Опробованы различные составы смесей для сжигания, количественные результаты для всех сульфидов получаются при использовании смеси, состоящей из гранулированного олова, порошкообразного железа, термита и крахмала [710]. Пробу сжигают в специальном сосуде в атмосфере О2, выделяющиеся газы SO2 и SO3 поглощаются раствором перекиси водорода, который затем пропускают через колонку с катионом Дауэкс-50 в Я-форме. Найдено, что для определения образовавшегося сульфат-иона лучшим является метод, по которому SO4 титруют раствором Ва ( 104)3 в 80%-ном метаноле в присутствии торона в качестве индикатора. [c.280]

Определение общего содержания серы в сульфидных минералах весовыми методами. Определение серы в сульфидах после сплавления навески минерала с карбонатом и нитратом натрия не дает удовлетворительных результатов, поэтому для разложения таких минералов применяют бром в четыреххлористом углероде и азотную кислоту . При таком разложении удается количественно окислить сульфидную серу до сульфатной. В полученном растворе сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.308]

Вода обессоленная. Метод кинетического фотографического определения содержания сульфид-иона Компоненты цветные. Методы испытаний Кинопленки для профессиональной кинематографии. Метод определения однородности фотографических свойств внутри оси и партии Кинопленка для профессиональной кинематографии. Метод определения равномерности и чистоты полива Кинопленки для профессиональной кинематографии. Метод определения цветоделительных характеристик Сенсибилизаторы спектральные. Методы испытаний. — Взамен ОСТ 6 17—450—78 Растворы для химико-фотографической обработки цветных и черно-белых кинопленок. Методы количественного определения содержания компонентов. — Взамен ОСТ 19 83—79, ОСТ 19 61—76, ОСТ 19 30—73, ОСТ 19 31—73, ОСТ 19 23—79, ОСТ 19 75—77, ОСТ 19 41—74, ОСТ 19 39—74, ОСТ 19 40—74, ОСТ 19 53—75, ОСТ 19 78—77, ОСТ 19 90—79, ОСТ 19 43—74, ОСТ 19 69—76, ОСТ 19 68—76, ОСТ 19 79—77, ОСТ 19 24—79 Сточные воды кинопредприятий, обрабатывающих цветную и черно-белую кинопленку. Методы количественного определения содержания компонентов Растворы серебросодержащие, фильмовые материалы и кинопленки. Методы определения серебра Кинопленка цветная. Метод определения соотнощений вредных и полезных поглощений красителей. — Взамен РТМ-КИНО 171—65 Фильмовые материалы. Метод количественного определения содержания остаточного тиосульфата натрия в фотографическом слое. — Взамен РТМ-КИНО 170—64 Кинофильмы. Весовой метод определения содержания влаги в фильмовых материалах и кинопленках. — Взамен РТМ-КИНО 242—68 [c.264]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Подавляющее большинство опубликованных работ посвящено открытию и количественному определению тиофена в каменноугольном бензоле и продуктах пиролиза сланцев. Обнаружение и четкая идентификация тиофена и его гомологов в бензинах, и особенно керосинах, затруднено незначительным их содержанием. При использовании методов группового анализа сернистых соединений в нефтепродуктах тиофены обычно попадают в группу так называемой остаточной серы [301, 320, 321, 362] или определяются вместе с ароматическими сульфидами [20]. Это объясняется трудностью определения тиофеновых соединений, связанной с большой устойчивостью и сверхароматическим характером тиофенового кольца. [c.72]

Для оперативного контроля количественного содержания водорастворимых сульфидов в полевых условиях разработан метод определения сульфидов в растворе с использованием газоопределителя ГХ-4 и стандартных индикаторных трубок ГХ-4 ТИ Нг5 — 0,0066 [3.36]. Метод основан на извлечении сероводорода, сульфидов и гидросульфидов из раствора с последующей обработкой соляной кислотой. При этом выделившийся газ пропускают через индикаторнзто трубку, а содержание сульфидов оценивают по высоте окрашенного слоя трубки [c.235]

Вещественный анализ, рациональный анализ — раздельное количественное определение каждой из форм нахождения данного элемента, например в исследуемом материале железо может присутствовать в виде Fe, FeO, РегОз, Рез04, FeS и т.п. Задача заключается в последовательном избирательном растворении каждой формы. В полученных растворах определяют содержание растворенного вещества. Метод применяют для исследований руд, горных пород, для определения оксидов, сульфидов, нитридов в металлах и т.п. [10]. [c.7]

Сульфид меди вместе с осажденным на нем технецием подвергался дальнейшей переработке для количественного определения технеция тем или иным методом. Так, после растворения его в смеси NH4OH и Н2О2 технеций может быть выделен электролизом для последующего спектрального определения, а после удаления меди — для масс-спектрального, спектрофотометрического или полярографического анализов. С помощью нейтроноактивационного метода было показано, что в молибденовом блеске содержание технеция не превышает 10 —10" г/кг. [c.97]

Исследование систем, содержащих мешающие компоненты, заставляло во многих случаях модифицировать методику так, чтобы исключить их отрицательное влияние, Так, например, если превратить активную карбоксильную группу действием цианида в пиангидрин, она перестает оказывать влияние на количественное определение воды [1]. Восстановительное действие меркаптана может быть исключено, если ввести последний в реакцию с активным олефином, напрголер октеном, в присутствии катализатора трифторнда бора. Замена метанола каким-либо другим растворителем часто приводит к прекращению побочных реакций. Например, безводная уксусная кислота может служить растворителем вместо метанола в присутствии основных соединений, например аминов [12]. Могут быть случаи, когда мешающая реакция является стехиометрической, т. е. один из реагентов образует или расходует воду в эквивалентном количестве или аналогичным образом окисляет или восстанавливает иод тогда, зная точную концентрацию компонента, можно скорректировать экспериментальные данные. Например, с одним сульфид-ионом реагирует одна молекула иода зная концентрацию сульфида, можно учесть при измерении содержания влаги в сульфидном растворе тот объем реактива Фишера, который израсходован на его окисление [13]. [c.237]

Важнейшими количественными определениями, предусмотренными для технического хлорида бария, являются определение нерастворимого остатка, содержания хлорида бария, прочих хлоридов в пересчете на a lg, железа и сульфидов в пересчете на BaS. [c.53]

Описано [30] газохроматографическое определение остатков абата [бис(0,0-диметилтиофосфорил-0-фенил-4)сульфид] вводе. Чувствительность этого метода составляла 5-10 %. Сообщалось [31], что хлорорганические инсектициды могут быть определены после экстракции на колонке с 10% ОС-200 на газохроме р при 195 °С. В качестве газа-носителя служил азот, детектирование проводили детектором по захвату электронов. По утверждению тех же авторов [31], фосфорорганические инсектициды можно определять на-колонке с 10% ОС-200 на хромосорбе Г при 200 °С с применением гелия в качестве газа-носителя и детектировании термоионным детектором с хлоридом калия. При определении фосфорорганических пестицидов в озерной воде при содержании их порядка нескольких миллиграммов на литр выход составил 94,4—102%, за исключением гептахлора, выход которого не превышал 88,0%. Стандартное отклонение составляло от 0,6% для 7-изомера 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексана до 1,36% для метоксихлора. Средний выход для фосфорорганических инсектицидов превышал 95%- Описано [32] количественное определение севина в природных водах. Севин экстрагировали хлороформом, гидролизовали и определяли газохроматографически продукт гидролиза (а-нафтол). Чувствительность определения достигала 5 мкг/л. [c.536]

Количественное определение сероводорода в воздухе основано на получении сульфида серебра AggS. Испытуемый раствор в зависимости от количественного содержания в нем сульфида серебра принимает более или менее интенсивную бурую окраску. [c.376]

При содержании более 2 мг свинца раствор его в ацетате аммония делят на 2 части одну часть исследуют качественными макрореакциями, а другую используют для количественного определения. Чувствительность макрореакций, используемых для доказательства свинца реакция образования сульфата свинца 0,2 мг йодида свинца 6>10 2 мг, сульфида свинца б-Ю" мг, хромата свинца 2" 10 мг, свинца в объеме 5 мл. Количественное определение производят комплексоно- [c.27]

Для получения стандартной шкалы 1, 2, 4, б, 8 и 10 капель стандартного раствора с известным содержанием компонентов (примерно 0,1 мг/см ) по-следоват(У1ьно вымывают в кольцевую зону и проявляют при одинаковых условиях. Затем можно получить кольцевую зону определяемого вещества из нескольких капель его раствора и визуально сравнить ее окраску с окраской стандартных колец. Сравнивая число капель раствора, необходимых для получения окрашенного кольца, можно определить неизвестные концентрации веществ в растворе. Ошибка определения не превышает 10%. Метод упрощается при использоваиии стандартной универсальной шкалы. Упрощенный метод можно применять в том случае, если. определяемый ноя количественно осаждается в виде сульфида, им1еющего определенный стехиометрический состав. При этом должна существовать возможность количественного перевода сульфида металла в сульфид серебра. [c.97]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

При содержании золы в нефтяных коксах более 0,5% необходимо, рассчитывая Зост, вводить поправку на величину Зсфд, учитывающую количественный и качественный состав золы. Напрнмер, при известном составе огнеупорной кладки высокотемпературной печи и определенной величине озоления кокса в ироцессе эксплуатации установки (за счет крошки огнеупорной кладки) можно заранее определить соответствующее увеличение сернистости товарного кокса и предложить напболее приемлемый режим его облагораживания. Зная состав золы, можно рассчитать по уравнению (19) содержание в углероде сульфидной серы (при полном удалении органической серы). Таким образом, опыты не только подтвердили наличие в предложенном механизме стадии перехода органических сернистых соединений в неорганические сульфиды при обессеривании углерода, но позволили количественно оценить эффект торможения процесса обессеривания. [c.213]

Разработаны лабораторные методы количествен ного определения ртути в воздухе с помощью адсор бентных трубок Через трубку, заполненную гопкали том, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л) Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно абсорбционной спектрометрии при длине волны 253,7 нм Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м , влияния неорганических веществ на ре зультаты анализа не обнаружено Ориентировочно содержание паров ртутн в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропйтанных сус пензией иодида меди или сульфидом селена [c.259]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

ИК- и УФ-спектры поглощения могут быть использованы для обнаружения меркаптанов, сульфидов и тиофенов в концентратах ОСС, хотя прямое определение их количественного содержания в присутствии других классов соединений затруднительно. Электронные спектры поглощения насыщенных алифатических и алициклических сульфидов, имеющих тиогруппировку С—5—С, подобны и малоинтенсивны [184]. Максимум поглощения их лежит в коротковолновой области спектра, трудной для аналитического измерения. [c.50]

Реакция свободной серы с медью и ртутью, наряду с другими методами, используется не только для качественного открытия, но и для количественного ее определения. Аналогичные методы применяются в резиновой промышленности при определении свободной серы в вулканизированном каучуке [294]. Так, Гарнер и Эванс [274] кипятили анализируемые образцы с порошком медной бронзы, образовавшийся сульфид меди окисляли в сульфат и заканчивали определение весовым методом. Диттрих [295] пользовался порошком меди и заканчивал определение колориметрически, после прибавления избытка соли меди. Левин и Стер [296] разлагали сульфид меди, осажденный на сетке, кислотой и выделившийся сероводород определяли иодометрически (сравни [294]). Некоторые авторы [275, 278] рекомендуют пользоваться эталонными шкалами в виде набора медных полосок, предварительно прокорродированных в растворах с известным содержанием серы. [c.32]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология