Факторы в гравиметрическом анализе

Факторы гравиметрического анализа [c.182]

Аналитические множители (факторы) гравиметрического анализа и их логарифмы [c.202]

Все перечисленные выше факторы необходимо учитывать при осаждении осадков в гравиметрическом анализе. [c.11]

Осадки неорганических ионов с органическими соединениями характеризуются достаточной чистотой, почти все обладают кристаллической структурой, поэтому легко фильтруются, имеют стехиометрический состав и небольшой фактор пересчета. Удачное сочетание этих свойств обеспечило органическим реагентам широкое применение в гравиметрическом анализе. [c.161]

Общая схема для вычисления результатов гравиметрического анализа имеет вид т=аР, где т — масса определяемого элемента, г а — масса весовой формы, г F — фактор пересчета (аналитический множитель). [c.285]

Нередко для вычислений в гравиметрическом анализе используют факторы пересчета, называемые также аналитическими факторами. Фактор пересчета (Ф) представляет собой отношение молярной массы (или Мг) определяемого вещества к молярной массе вещества, находящегося в осадке [c.208]

Часто при определениях массы веществ для вычислений в гравиметрическом анализе используют факторы пересчета, или аналитические множители. [c.279]

Большие возможности для термогравиметрических исследований появились после создания дериватографа. До этого гравиметрический анализ и дифференциальный термический анализ проводили на двух различных приборах, что связано с трудностью сравнения результатов этих двух анализов. Для термоаналитических методов экспериментальные условия имеют особенно суш,е-ственное значение. Дело в том, что положение пиков, соответствующих термическим эффектам, на кривых ДТГ и ДТА сильно зависит от условий эксперимента от скорости нагревания, от навески образца, от характера атмосферы, в которой производится разложение, и от других факторов. На двух разных приборах трудно соблюсти все эти факторы идентичными.З Это оказалось возможным сделать в дериватографе. Поэтому с появлением дериватографов связана эпоха ренессанса в термическом анализе. [c.134]

Реакции образования малорастворимых соединений находят широкое применение в трех важных аналитических процессах 1) при отделении определяемого вещества в виде осадка от растворимых веществ, мещающих измерению на заключительном этапе 2) в гравиметрическом анализе, основанном на образовании осадка, масса которого характеризует количество определяемого вещества 3) в титриметрическом методе анализа, основанном на измерении объема стандартного раствора реагента, затраченного на количественное осаждение определяемого компонента. Для успешного применения реакций в каждом случае необходимо, чтобы осадок обладал сравнительно низкой растворимостью, был достаточно чистым и состоял из частиц подходящего размера. В настоящей главе рассматриваются факторы, влияюш.ие на первое из перечисленных физических свойств осадка. [c.104]

Использование аналитических факторов упрощает вычисление результатов гравиметрического анализа. [c.106]

Что такое средняя проба Как ее отбирают и готовят к анализу 6. В чем состоит сущность гравиметрического анализа 7. Какие варианты гравиметрического анализа применяются на практике 8. Что такое весовая форма 9. Какие основные операции выполняют при переводе определяемой составной части вещества в весовую форму 10. Из каких основных частей состоят аналитические весы 11. Что такое навеска вещества Что значит взять навеску 12. Какие существуют приемы взятия точных навесок 13. Назовите основные операции при выполнении гравиметрического анализа осаждением. 14. Как ведут промывку декантацией 15. Как делают пробу на полноту промывки 16. Для чего осадок перед прокаливанием подсушивают 17. С какой целью проводят сжигание и озо-ление бумажного фильтра 18. Как подготавливают тигель для прокаливания Что значит прокалить тигель до постоянной массы 19. Что такое аналитический фактор Как его используют для расчетов результатов анализа [c.106]

Фактор в гравиметрическом анализе — это отнощение молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе весовой формы Р = Мо.в/Мв.ф. [c.182]

Нередко для вычислений в гравиметрическом анализе используют факторы пересчета, называемые также аналитическими или весовыми факторами. [c.291]

Чувствительность Ь инструментальных методов анализа определяется фактором пересчета показаний прибора (обычно в единицах шкалы) на содержание вещества в гравиметрии — это обратная величина стехиометрического гравиметрического фактора (Ь=1//). Чем меньше /, тем больше чувствительность метода и тем меньше абсолютная ошибка гравиметрического определения количества вещества х. В объемных методах анализа фактору f соответствует эквивалентная концентрация с применяемого титранта. Чтобы ошибка определения была невелика, а чувствительность метода высока, эта величина должна быть как можно меньшей, что способствует получению интенсивного сигнала у. Однако при этом начинает сказываться эффект разбавления, что приводит к систематическим ошибкам определения, поэтому следует выбирать оптимальную величину Сз. [c.457]

Таким образом, для количественной оценки результатов измерений желательно знать значение Ь. Поскольку стехиометрический гравиметрический фактор можно рассматривать как достаточно постоянную величину, то гравиметрию можно считать абсолютным методом. В объемных же методах анализа необходима градуировка, так как эти методы связаны с определением в онцентрации титрантов. Градуировка необходима также для всех инструментальных методов количественного анализа. [c.458]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

При всех гравиметрических определениях численные значения фактора пересчета даны в десятичных логарифмах. Полученный результат (в граммах) представляет собой произведение найденного количества весовой формы (в граммах) на величину фактора пересчета Р. Зная навеску Ь исследуемого образца, взятую для анализа, вычисляют процентное содержание определяемого элемента [c.284]

Реакции образования труднорастворимых соединений— осадков — применяют в аналитической химии для разделения ионов, а также для их обнаружения в качественном анализе и для гравиметрического и титриметрического осадительного определения в количественном анализе. Процессы осаждения и растворения соединений являются сложными физико-химическими процессами и имеют большое значение не только в химическом анализе, но и для разделения и выделения различных веществ в химической технологии. Способность к осаждению зависит от многих факторов свойств катионов и анионов, входящих в состав труднорастворимого соединения, концентрационных условий, в которых проводят процесс осаждения, pH раствора, температуры, ионной силы раствора, состава и содержания других веществ в растворе, которые не должны принимать прямого участия в образовании осадка, однако могут соосаждаться с ним или, наоборот, препятствовать осаждению. Все это необходимо учитывать при проведении реакции осаждения. [c.158]

Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор) для определения вещества, если анализ выполняется по схеме, указанной в таблице [c.65]

Прежде чем рассматривать факторы, которые необходимо учитывать при выборе того или иного метода анализа, обсудим понятия метод и методика. Метод — это совокупность принципов, положенных в основу анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу методика — подробное описание всех условий и операций проведения анализа определенного объекта. Например, в основу гравиметрического метода анализа положено определение массы соединения, содержащего или реже теряющего определяемый компонент. В методику гравиметрического определения компонента входят описание условий осаждения этого малорастворимого соединения, способ отделения осадка от раствора, перевод осажденного [c.24]

Гравиметрический фактор пересчета для карбовакса различных марок определяли следующим образом. Образцы четырех марок карбовакса— 1000, 1540, 4000 и 6000 обезвоживали бензолом и помещали в эксикаторе над пентоксидом фосфора. Из этих образцов готовили стандартные растворы в дистиллированной воде с концентрацией 2 г/л и аликвотные части растворов четырехкратно анализировали гравиметрическим методом. По результатам этих анализов рассчитывали гравиметрический фактор пересчета, показывающий отношение масс взятого карбовакса и получаемого при прокаливании остатка [c.228]

Таблица 10.4. Гравиметрические факторы для расчета результатов анализа

Содержание воды и отношение К Мо в осадке подвержено колебаниям. Вследствие этого некоторые авторы считают вообще невозможным количественное определение калия в виде фосфоромолибдата [2605]. При вычислениях пользуются эмпирическим фактором пересчета на калий, который находят путем параллельного анализа стандарта с известным содержанием калия. Положительная сторона метода — возможность определения (или хотя бы выделения) калия в объектах с небольшим содержанием соли этого элемента. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, органических оснований, дающих малорастворимые соединения с этим реагентом. Гравиметрическое определение калия в виде фосфоромолибдата описано в ряде работ [1388, 2469, 2848]. [c.48]

Следующие примеры иллюстрируют применение гравиметрического фактора для вычислений результатов анализа. [c.140]

По таблице аналитических факторов гравиметрического анализа находим значение аналитического фактора / HjSOVBaSO 0,4202. [c.246]

В гравиметрическом анализе можно упростить результаты вычисления, применяя так называемые факторные нанески берут навеску образца исследуемого вещества в граммах, численно равную фактору пересчета для данной весовой формы. Процентное содержание определяемого элемента [c.287]

Поскольку осадки находятся в коллоидном состоянии и клонны к адсорбированию других веществ, фторид кальция можно оттитровать только в том случае, когда оп соосаждает-ся с карбонатом кальция. Только смешанный галогенид свинца хлорфторид свинца (РЬС1Р, Кз=2,8- (У- ), оказался пригодным для гравиметрического анализа благодаря его хорошим фильтрационным свойствам и выгодному фактору пересчета для фтора (Р/РЬС1Р=0,0726). Ионы свинца или хлорид-ионы, содержащиеся в осадке, также можно оттитровать. [c.391]

Так как одна молекула СаСОз в ходе анализа переходит в одну молекулу СаО, то в уравнении для расчета гравиметрического фактора а = Ь = I. Отсюда [c.194]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Определенно нельзя сказать, остается ли в комплексе после сушки комплекса конституционная или кристаллизационная вода. Однако, исходя из расхождения хмежду количеством остатка, определенным при элементном анализе (77,2257о), и значением, которое можно рассчитать по гравиметрическому фактору пересчета (78,09%), можно сделать заключение, что в анализированных образцах содержалось некоторое количество воды. Этот вывод подтверждается еще тем фактом, что количество полигликоля в продукте реакции, рассчитанное по содержанию водорода, больше, чем найденное по содержанию углерода или по остатку прокаливания. При наличии конституционной или кристаллизационной воды следует ожидать, что расчет по содержанию водорода даст завышенное значение. [c.228]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-первых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального потенциала катода (или анода, когда образуются РЬОг и С02О3) и от потенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызывать значительные механические потери или химическое изменение состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которых образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. Рассмотрим некоторые факторы, влияющие на свойства осадков, полученных электролитическим путем. [c.417]

Основной проблемой при гравиметрическом определении технического углерода является захват его частиц продуктами деструкции полиэтилена. Особенно велик вклад этой ошибки при малом содержании технического углерода в полимере. Для подбора условий количественного определения технического углерода при малом его содержании в полимере было исследовано влияние временного фактора и температурных условий на деструкцию полиэтилена в инертной атмосфере [71]. Было показано, что время, за которое происходит полная деструкция полимера, зависит от температуры. При этом при температуре выше 550 °С происходит слишком быстрое удаление фрагментов деструкции полиэтилена и наблюдается унос частиц технического углерода при 700°С технический углерод начинает взаимодействовать с примесями кислорода и воды в инертном газе. Таким образом термическая деструкция полиэтилена при температуре выше 550 °С, по данным автора работы [71], происходит с потерей некоторого количества введенного в полимер технического углерода. Была предложена методика, при которой навеску полиэтилена, содержащую 1—30 мг технического углерода, помешают в предварительно прокаленной кварцевой лодочке в центральную часть трубчатой электропечи, перед ней в зоне нагрева располагают катушку из медиой проволоки и трубку выдерживают при 500 + 10°С в течение 30 мин, продувая трубку азотом с постоянной скоростью (второй конец трубки остается при этом открытым). После этого лодочку помещают в эксикатор и через 30 мин взвешивают. Для определения зольности полимера пробу дожигают при 900°С в присутствии кислорода воздуха. Зольность полимера можно не учитывать при расчете результата анализа, если она составляет менее 2 % от содержания технического углерода. [c.259]

Не все методы являются быстрыми, надежными и пригодными для незначительных концентраций. Так, гравиметрический, гидролитический и полярографический методы используются в основном при анализе исходных СПАВ. Измерение электропроводности можно использовать лищь в том случае, если вода достаточно чистая и содержит один-два компонента. Использование вспенивания для количественного определения СПАВ не дает правильных результатов. Рядом опытов доказано, что при концентрациях 10—5000 мг/л нельзя использовать метод поверхностного натяжения воды потому, что изменение поверхностного натяжения зависит от очень многих факторов от еорга СПАВ, температуры раствора, содержания неорганических солей, ККМ (критическая концентрация мицел) и т. п. [c.167]

Несмотря на целый рад недостатков, гравиметрический метод имеет большое значение цри проведении высокоточных определений. Применяется он и для анализа объектов на содержание таких ионов, как фосфор, кремний, мышьяк и германий по реакциям образования ими труднорастворимых аммонийных солей их гетерополикислот. Подробный обзор многочисленных исследований этих методов приведен в раде монохрафвй по аналитической химии фосфора, 1фемния, мышьяка и германия [18-21]. Необходимость совершенствования методов хравиметрического определения этих элементов привела исследователей к высокомолекулярным органическим осадителям. Использование последних понижает предел обнаружения и повышает точность в связи с уменьшением фактора пересчета. Предполагается, что катион органического основания замещает протон ГПК - источник акватации, а значит, и растворимости ГПК в воде, причину которой видят в образовании водородных связей с кислотными атомами водорода ГПК [22]. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология