Ванадий, определение в силикатных породах

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат можно осадить нитратом одновалентной ртути Это отделение применялось для определения малых количеств ванадия в силикатных породах. [c.160]

Метод применим для определения ванадия в силикатных породах. [c.184]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ [c.437]

В условиях описанного ниже хода анализа ванадий дает желто-коричневую окраску. Ее интенсивность составляет /500 от интенсивности окраски, обусловленной равным по весу количеством вольфрама. Количество ванадия в силикатных породах слишком мало, чтобы заметно влиять на определение вольфрама. Уран, ниобий, тантал, фосфор, бор и платина (из посуды) в небольших количествах не мешают определению. [c.800]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат могут быть осаждены нитратом ртути(1) . Этот метод применялся при определении небольших количеств ванадия в силикатных породах. Ванадий(V) соосаждается с фосфорномолибдатом аммония Однако в настоящее время эти методики разделения используются редко. [c.831]

В т. 117 (1964) (новая серия) дан большой материал по анализу силикатных пород, определению ванадия в природной воде, галлия в касситерите и другие работы. [c.62]

Определение незначительных количеств ванадия в биологических материалах лучше всего производить путем озоления. образца с последующей обработкой золы так, как. описано на стр. 166 в разделе Силикатные породы . [c.169]

В горячем минеральнокислом растворе молибдаты дают красную окраску с фенилгидразином Окраска устойчива. Чувствительность реакции довольно велика. Вольфрам не дает окраски растворы, содержащие ванадий, окрашиваются в зеленый цвет. Реакцию применяли для определения молибдена в силикатных породах и в марганцовых рудах 1 . [c.331]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

На результатах определения закисного железа в силикатных породах сказывается также влияние двуокиси марганца, которая встречается в некоторых осадочных породах, ванадия, который окисляется до пятивалентного ванадия в процессе титрования (если известно содержание в породе трехвалентного ванадия, то можно ввести поправку) и органического вещества. Сам графит, по-видимому, не оказывает влияния на результаты определения закисного железа, но другие формы органического вещества могут полностью исказить их. [c.255]

Несмотря на то что окисное железо восстанавливается до закисного под действием многих металлов, лишь два из них, цинк и серебро, нашли широкое применение в анализе силикатных пород. Редуктор Джонса с амальгамированным цинком менее пригоден для этой цели, так как определению железа мешает титан, который восстанавливается до TF+. Хром и ванадий, которые могут присутствовать в меньших количествах, восстанавливаются соответственно до Сг + и V +. Многие другие элементы тоже восстанавливаются в редукторе, но едва ли они присутствуют в обычных силикатных породах в таких количествах, чтобы влиять на результаты. [c.271]

Метод определения молибдена в силикатных породах, в котором используется данная реакция, описан Сенделом [11]. Породу разлагают сплавлением со щелочным карбонатом и плав выщелачивают водой. Хром, ванадий и молибден определяют в аликвотных частях фильтрата. Трудности, с которыми встречаются при использовании этого метода, включают осаждение кремневой кислоты, приводящее к занижению результатов по молибдену, обесцвечивание органических экстрактов, также ведущее к занижению результатов, зависимость цветной реакции от температуры — обстоятельство, искажающее получаемые данные. [c.310]

Мешающего влияния железа можно избежать путем восстановления его до низшей валентности тиогликолевой кислотой. Применялся и тиосульфат натрия, однако он не рекомендуется из-за тенденции выделять серу при низких значениях pH, что ведет к помутнению растворов. Другие элементы, встречающиеся в силикатных породах, по-видимому, не мешают определению, за исключением ванадия, хрома, меди, вольфрама, молибдена и урана, когда они присутствуют в необычно больших количествах, как, например, в некоторых редких породах и минералах. Пределы допустимых концентраций указаны в табл. 44. [c.427]

Этот реагент дает также желтые окраски с золотом и платиной. Однако золото и платина встречаются в силикатных породах в количествах, недостаточных, чтобы оказывать мешающее влияние на определение ванадия, но платина, попадающая из платиновой посуды, может полностью исказить фиолетовую окраску от пород, содержащих лишь п - 10 % ванадия. По этой [c.441]

Один из старейших методов, иногда и сейчас применяемых для определения циркония (и гафния), основан на осаждении их в виде фосфатов из разбавленного сернокислого раствора. Это определение легко сочетать с определением других компонентов силикатных пород, таких, как хром, ванадий, сера и хлор в исходном щелочном фильтрате, а редкоземельных элементов и бария с цирконием в остатке. Этот метод приводится в руководствах по анализу горных пород, но в публикуемых методиках не упоминаются трудности, связанные с точными определениями малых количеств циркония [5]. [c.452]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном обшем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 403). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым газом (см. Железо , стр. 406) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится [c.876]

В качестве реагентов на ванадий предложено несколько производных гидроксиламина, но очень немногие сочетают достаточную чувствительность с необходимой избирательностью, чтобы применять их для определения ванадия в силикатных породах без предварительного отделения от мешающих элементов. Одним из реагентов, использованных для этой цели, является К-бен-зоил-о-толилгидроксиламин (XXXVI), образующий с ванадием в сильнокислом растворе комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет [10] и легко растворимый в органических растворителях. Коэффициент молярного погашения комплекса 5250, закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале концентраций О—60 мкг ванадия в 10 мл экстракта (рис. 101). Максимум поглощения в спектре наблюдается при 510 нм (рис. 102). Реакция протекает только с ванадием (V), и если аликвотные части стандартного раствора ванадия перед развитием окраски комплекса не окислить, то калибровочные графики могут быть занижены. Для этого окисления применяют водный раствор перманганата калия, приливая его по каплям до появления избытка. Хлор, выделяющийся из добавляемой соляной кислоты, удаляют при помощи сульф-аминовой кислоты. [c.440]

Джеффери и Керр [11] применяли Ы-бензоил-о-толилгидро-ксиламин для определения ванадия в силикатных породах и минералах, они предложили метод, подробно описанный ниже. Наи- [c.440]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном общем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 441). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым ангидридом (см. Железо , стр. 444) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится в исследуемом осадке, что, однако, нуждается в доказательстве. Ряд авторов подтверждает выпадение ванадия в осадок вместе с алюминием и железом при осаждении аммиаком или ацетатом аммония, но имеются указания и на то, что нри повторном осанедении аммиаком, [c.957]

В статье Е. В. Sandell [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 8, 336 (1936)] описан колориметрический метод определения таких малых количеств, как 0,001% ванадия и хрома и 0,0001% молибдена, после обычного сплавления навески в 1 г силикатной породы с карбонатом натрия. [c.986]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

С давних времен человек размышлял о происхождении и составе Земли и о большом разнообразии пород и минералов, из которых она состоит. Выдающиеся химики XVIII—XIX столетий занимались анализом неопознанных минералов в результате им удалось идентифицировать, а затем и выделить многие новые элементы. В конце XIX столетия И. Берцелиус, Л. Мейер, Л. Смит и другие разработали основы классической схемы анализа силикатных пород, используемого и в настоящее время. В конце прошлого столетия были предложены методы определения всех основных элементов. В 1920 г., после выхода в свет третьего издания книги Вашингтона Руководство по химическому анализу пород [1] и книги Гиллебранда Анализ силикатных и карбонатных пород [2], в которых были подведены итоги определения основных элементов, методы анализа горных пород стали распространяться на элементы, присутствующие лишь в малых количествах. Барий, цирконий, сера и хлор — элементы, которые могут быть определены надежными весовыми методами,— были вскоре добавлены к перечню основных компонентов, необходимых для полного анализа . После того как титан, ванадий и хром были признаны основными компонентами некоторых силикатных пород, для их определения разработали новые методы. [c.9]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Остаток, получаемый при разложении силикатных пород выпариванием с концентрированными плавиковой и серной кислотами, содержит барий, находящийся в анализируемой породе в виде нерастворимого сульфата. Акцессорные минералы, не полностью разложившиеся в результате этого метода, остаются вместе с сульфатом бария, их необходимо отделить, прежде чем остаток будет высушен, прокален и взвешен. Такой метод определения бария можно сочетать с определением марганца, общего железа, титана и фосфора. В другом варианте определение бария можно сочетать с определением хрома, ванадия, серы, хлора и циркония, например, по описанию Беннетта и Пикуна [3]. Карбонатные породы и минералы легко разлагаются соляной кислотой, однако последующее осаждение бария разбавленной серной кислотой может привести к сильному загрязнению остатка кальцием и стронцием. [c.126]

Как указывалось выше, разложение сульфидов металлов можно эффективно проводить азотной кислотой. Некоторые сульфаты также растворимы, хотя барит в основном не разлагается. Такие сульфатсодержащие силикаты, как лазурит, разлагаются полностью. Полного разложения силикатов можно обычно добиться лишь с помощью плавиковой кислоты. Этот метод был применен Вильсоном с сотр. [6] для определения общего количества серы в силикатных породах. Введение хлорной кислоты приводит к полному разложению органического вещества и трудновскрываемых сульфидов. Для ускорения окисления добавляют пятиокись ванадия, проводят его в тефлоновой чашке. [c.394]

Фенилгидразип в минеральнокислом растворе образует с молибдатом соединение, окрашенное в красный цвет. Окраска устойчива, чувствительность реакции высока. Вольфрам окраски не дает ванадий образует соединение зеленого цвета [68]. Указанная реакция была применена для определения молибдена в силикатных породах [80], марганцевых рудах [79] и соединениях вольфрама [76]. [c.309]

Влияние вольфрама устраняют добавлением винной кислоты или сегне-товой соли. Определению мешает п 10 % ванадия. Метод применим для определения молибдена в силикатных породах и сложных рудах (железных гидромагнетитовых, полиметаллических). [c.548]

Если в руде содержание ванадия относительно велико и для определения хрома применяют дифенилкарбазидный метод, то необходимо проводить анализ по методике, приведенной в разделе Силикатные породы (стр. 354). В этом случае фильтрат, полученный после выщелачивания плава, необходимо прокипятить в течение 30 мин для полного разложения всех перекисных соединений перед подкислением раствора, и лучше вновь окислить восстановившийся хром персульфатом после подкисления раствора. [c.356]

Фосфорновольфраматный метод может быть с успехом использован при определении небольших количеств ванадия, находящегося в силикатных породах. Ванадий выделяют из раствора после выщелачив ания плава карбоната натрия описанным выше методом экстракции раство ром 8-окси-хинолина в хлороформе СггОз в количестве до 1 % и нескол ько процентов фтора не мешают определению. Обычно молибден присутств ует в достаточно малых количествах и не влияет на результат определения (ср. табл. 121, стр. 834). Следующие значения иллюстрируют надежность метода (первое значение дает процентное содержание V2O3, введенного в си нтетическую основную породу, второе — найденное процентное содержание). [c.838]

Спектрографическое определение микроэлементов в золе нефти. I. Сущность и особенности метода. Наибольшие затруднения при анализе золы нефти вызывает малое количество анализируемой навески. Необходимо учитывать и тот факт, что некоторые из определяемых элементов (например, ванадий, никель и др.) присутствуют в золе в относительно больших количествах. Вследствие многолиней-ности спектров этих элементов и сильного сплошного фона возникают определенные трудности при расшифровке спектрограмм. Эти осложнения могут быть устранены с помощью приема, предусматривающего значительное разбавление анализируемой навески пробы пустой породой . В качестве разбавителя нами применялся спектрально чистый кварцевый порошок. Использование приема разбавления проб, в свою очередь, дает возможность упростить задачу приготовления эталонов они готовились на основе кварцевого порошка. Кроме того, известно, что важнейшей предпосылкой получения достаточно надежных количественных результатов является стандартизация условий испарения проб различного состава и стабилизация условий возбуждения атомов определяемых элементов. Эти условия в значительной мере обеспечиваются в применяемой методике наличием в анализируемых пробах разбавителя (окись кремния) и введением щелочного буфера (хлорида калия), роль которого может быть сведена в основном к следующему быстрому сплавлению силикатной основы в королек надежной стабилизации условий возбуждения атомов определяемых элементов в дуговом разряде. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология