Воздух определение серы

Ускоренный метод определения серы в нефтепродуктах заключается в сжигании навески нефтепродукта в потоке воздуха с последующим улавливанием образовавшихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой. Навеску испытуемого продукта, помещенную в лодочку, сжигают в трубчатой печи, в которой может быть достигнуто полное сжигание тяжелых нефтепродуктов. [c.185]

Определение серы. В силикатах может присутствовать сульфидная или сульфатная сера. Обычно общее содержание серы в силикатах невелико, и сульфидная сера при сплавлении навески с содой окисляется кислородом воздуха до сульфатной серы. Если предполагают, что силикат содержит много сульфидной серы, то сплавление ведут в присутствии небольшого количества KNO или КСЮ,, которые окисляют двухвалентную серу до шестивалентной. [c.469]

Существует метод общего определения серы, который состоит в сжигании исследуемого газа с кислородом воздуха, окислении образовавшегося сернистого газа перекисью водорода и титровании полученной серной кислоты. [c.157]

Метод применен для определения серы в металлах [466, 1449], стали [211, 1018, 1380], сплавах [466, 984], селене [1304], хроме [467, 1447], кобальте [1380], титане [1114], металлическом уране и его соединениях [1204], окиси алюминия [324], в топливе и золе [1156[, нефти [2265], лаках [548], органических [967, 1087, 1305] и биологических [1185, 2248, 1297] материалах, для определения сероводорода и сульфидов в природных водах [839, 1177], почвах [937], атмосферном воздухе [631, 1459]. [c.120]

Метод применен для определения SOj в воздухе [876, 878, 1145, 1414], следовых количеств (10 — 10 %) серы в металлах и сплавах [647], рафинированной меди [570, 1207], чугуне [478], соединениях урана и циркония [1040], общего содержания серы в почвах [6171, минеральных маслах [1288] и органических соединениях [720, 12881. В случае определения серы в неорганических материалах рекомендуется [721] разложение навески сплавлением с V,0,. [c.127]

Рекомендуется [159] сжигать пробу в токе СОа- Замена кислорода или воздуха на Oj предотвращает окисление ЗОз SOg, что приводит в дальнейшем к занижению результатов при иодометрическом определении серы. [c.167]

Определение серы в сталях [1018]. Метод применим для анализа образцов, растворимых в соляной кислоте. Навеску стали, содержащую 2—3 мкг серы, промывают бензолом, затем ацетоном, высушивают на воздухе и помещают в прибор для разложения п отгонки. Дистилляционную колбу соединяют с колбой-приемником посредством холодильника и соединительной трубки и продувают систему током азота в течение 30 мин., а затем добавляют 50 мл [c.203]

Кроме лампового, в СССР приняты в качестве стандартных следующие способы определения серы [1489]. Серу в темных нефтепродуктах, маслах, нефтях, коксе и остаточных нефтепродуктах определяют ускоренным методом. Навеску нефтепродукта сжигают в токе воздуха, смесь окислов серы улавливают раствором перекиси водорода, серную кислоту титруют 0,02 N раствором едкого натра в присутствии смеси метилового красного и метиленового синего. [c.209]

Критический обзор литературы позволил сделать вывод, чта кроме температуры, существенное влияние на результаты определения серы в углеродистых материалах оказывает скорость подачи воздуха [7]. [c.242]

Чтобы установить его применимость к анализу нефтяного кокса, проведено исследование влияния температуры и скорости подачи воздуха на точность определения серы. [c.242]

Ход анализа. Установка для определения серы методом сжигания изображена на рисунке. Сжигание образца производится в кварцевой трубке с внутренним диаметром 20—25 мм, нагреваемой в трубчатой печи. Длина трубки подбирается такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 100—150 мм. Для наиболее полного сгорания серы часть трубки на /д своей длины на вн оде заполняется кусочками кварца. При сжигании образца через трубку просасывается воздух с помощью водоструйного насоса со скоростью не более трех пузырьков в секунду. Воздух перед поступлением в трубку очищается в поглотителе 7, заполненном 4%-ным раствором перманганата калия в 10%-ном растворе едкого калия, и осушается в колонне 6, содержащей в своей нижней части сухой хлорид кальция, затем—слой стеклянной ваты и в верхней части—сухой едкий натр или едкий кали. Сжигание образца производится в фарфоровой неглазурованной лодочке 4 длиной 70—80 мм, шириной 10—13 мм и высотой 5—10 лш. Для поглощения SOj применяется стеклянный приемник, состоящий из u-образной трубки со впаянными стеклянными фильтрами I. В нижней части имеется кран для слива раствора. В левую часть приемника наливается 10 мл поглощающего раствора— [c.49]

Обычно параллельно со сжиганием исследуемого газа ставится глухой опыт для определения количества серы, содержащейся в воздухе. Количество серы, найденное в глухом опыте, принимают во внимание при расчетах. [c.86]

Лаборатория для анализа особо чистых материалов должна иметь приточную вентиляцию или специально оборудованные шкафы, в которые поступает воздух, отфильтрованный от пыли и других загрязнений. Если работает только вытяжная система, тогда неизбежно в лабораторию засасывается пыль окружающей здание атмосферы. Известно немало случаев, когда летом наблюдаются завышенные результаты для ряда элементов по сравнению с зимним периодом, когда пыли меньше. Работа только вытяжной системы приводит к поступлению загрязненного воздуха из коридоров и даже из стояков сточных труб. Так, бензол, вылитый в раковину в одной лаборатории, через короткое время ощущается по запаху в воздухе лабораторий, находящихся на других этажах. Неоднократно наблюдалось, что ночью получаются заниженные результаты определения серы (в виде сероводорода) или азота (в виде аммиака) по сравнению с анализами, выполненными в дневное время. [c.230]

Турбидиметрические методы по образованию сульфата бария применялись для определения двуокиси серы в воздухе. Двуокись серы окисляют перекисью водорода [12, 51] или другими окислителями. [c.314]

В основу работы установки положен пиролитический ламповый метод, заключающийся в том, что навеску испаряют и пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя микрогорелки. Продукты испарения и пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены или галогеноводородные кислоты поглощаются раствором в абсорбере, через который при сожжении просасывается воздух. Остающийся в стаканчике кокс дожигают, не прекращая просасывание воздуха через абсорбер, путем введения в стаканчик небольшого количества воздуха через кварцевый капилляр. В качестве поглотительного раствора при определении серы, хлора или брома (а также при одновременном определении серы и галогена) удобнее всего применять примерно 10 мл [c.63]

Более надежным и удобным способом, пригодным также и для определения общей серы стандартным ламповым методом, является подогрев при помощи инфракрасного излучения, давшего хорошие результаты при определении серы в нафталине [49]. Испарение образца в токе воздуха при помощи электронагревателя [50, 51] позволило также анализировать тяжелые нефтепродукты обычным ламповым методом. [c.18]

Предложенные Волынским и Чудаковой ускоренный ламповый метод и метод двойного сожжения имеют большие преимущества перед всеми ранее опубликованными в литературе методами простота конструкции приборов, широкий диапазон анализируемых нефтепродуктов (от легких бензинов до тяжелых нефтяных остатков), быстрота определения (10—25 мин.), отсутствие помех со стороны кислых паров в лабораторном воздухе, возможность анализировать вещества состава С, Н, О, 5 и N. Точность определения серы такая же, как у стандартного лампового метода и метода Прегля, а для тяжелых нефтепродуктов и остатков — большая, чем при сжигании в бомбе. Недавно дано подробное описание этих методов, рекомендуемое [c.19]

Полярографическое восстановление сернистой кислоты в кислой среде, использованное для определения SO2 в воздухе промышленных предприятий [196], после доработки методики может быть использовано для количественного определения серы в малосернистых нефтепродуктах после сжигания в стандартном ламповом приборе. Косвенное полярографическое определение сульфатов [149, 197] дает недостаточно надежные результаты. [c.26]

Если определение серы в угле производится в калориметрической бомбе, то начальное количество воздуха в бомбе можно не [c.78]

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВОЗДУХЕ ОДНОХЛОРИСТОЙ СЕРЫ, СЕРОУГЛЕРОДА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА И СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА в ПРИСУТСТВИИ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА [c.447]

Описан пламенно-фотометрический детектор для определения SO2 [81]. Этот детектор находит применение для определения серы в органических соединениях на уровне ниже 1 ррт. В детекторе используют фотометрическое детектирование эмиссии серусодержащих соединений в пламени водород — воздух. Детектор применен для непрерывной регистрации содержания SO2 в атмосфере на уровне ниже 0,06 ррт [82]. [c.593]

Из химических методов анализа общей серы наиболее распространены и стандартизованы окислительные методы. Это связано с их сравнительной простотой, доступностью и достаточно высокой точностью. В окислительных методах навеску нефти или нефтепродукта сжигают в приборах различной конструкции (лампочке, калориметрической бомбе, кварцевой трубке, тигле, диоксановой горелке, колбе). В качестве окислителя используются воздух, кислород, диоксид марганца. В основе методов сжигания лежит реакция окисления всех серосодержащих соединений анализируемой иефти (нефтепродукта) в оксиды серы (80г, 80з) с последующим их поглощением и анализом. Ламповый метод определения серы описан в разделе 4.7. [c.82]

Одновременно с определением серы в образце проводят холостой огп> т. Если для работы применяют достаточно чистые реактивы и воздух лаборатории не загрязнен сернистыми соединениями, то [c.307]

Эслинга (501) тоже ведет реакцию определения серы в кварцевой трубке, но в струе воздуха. Навеска нефти номещвуется вместе с кусочками кварца, играющими контактную роль, в кварцевую трубку. Эта часть трубки сильно нагревается. Воздух надо подавать быстро, в избытке. Далее сернистый газ окисляется перекисью водорода и определение серы ведется кагг обычно. [c.78]

Методика испытания покрытий на электронном оборудовании в атмосфере промышленных объектов была разработана Лидсом и Сачем и включена в Английский стандарт 2011. Испытание проводят в течение 20 ч при температуре воздуха 25° С, содержании двуокиси серы и двуокиси углерода в количестве соответственно 25 и 3000 мг/л и относительной влажности 75%. Внутри камеры устанавливается определенная среда путем введения контролируемого объема продуктов горения углеводорода, обогащенного дисульфидом углерода, с соответствующим объемом воздуха определенной влажности. В камере происходит [c.162]

Для определения скоростей коррозии никелевые пластинки экспонировались в морских атмосферах. При испытаниях на стенде в 25 м от океана в Кюр-Биче потери массы за 7 лет соответствовали скорости коррозии 0,25 мкм/год, а максимальная глубина питтинга была равна 36 мкм [41]. В Кристобале (Зона Панамского канала) средняя скорость коррозии за 16 лет составила 0,19 мкм/год, а питтинг был пренебрежимо мал [40]. Эти результаты, полученные при экспозиции тонких никелевых пластин, согласуются с хорощо известной на практике высокой стойкостью никелевых покрытий. Скорости коррозии никеля в морской и промышленной атмосферах примерно одинаковы. Это видно, например, из представленных в табл. 26 результатов коррозионных испытаний, проведенных ASTM [39]. Следует отметить усиление коррозии в морской атмосфере, содержащей промышленные загрязнения, как, например, в Сэнди-Хуке. Скорость коррозии в этом месте, расположенном около Нью-Йорка, почти на порядок выше, чем в местах с незагрязненной морской атмосферой, что объясняется присутствием в воздухе соединений серы. [c.76]

Качество воздуха. Определение массовой доли концентрации двуокиси серы в окружающем воздухе. Спектрофотометрический метод с применением торина Качество воздуха. Общие положения. Словарь Клчество воздуха. Общие положения. Единицы измерений Планирование контроля качества воздуха [c.541]

ИСО 4221-80 Качество воздуха. Определение массовой концентрации двуокиси серы в окружающем воздухе. Спектрофотометрический метод с применением торина [c.938]

Ускорешшй метод определения серы применяют при анализе темных нефтепродуктов (ГОСТ 1437-75). Сущность метода - в сжигании навески в струе воздуха, улавливании образовавшихся 80а и 80з раствором пероксида водорода с серной кислотой и титровании раствором гидроксида натрия. [c.46]

Анализ загрязнения воздуха — определение диоксида серы. Диоксид серы является, вероятно, наиболее важным из всех веществ, загрязняющих воздух, в связи с его широкой распространенностью и вредным влиянием на верхние дыхательные пути. Одним из стандартных методов обнаружения и измерения диоксида серы является спектрофотометрия. В методике, предложенной Вестом и Гейком, пропускают пробу воздуха через 0,1 Р раствор тетрахлормеркурата (II), собирая диоксид серы в виде нелетучего продукта — дисульфитмерку-рата (II) [c.654]

В работе [355] описано прямое определение серы в нефтепродуктах методом пропитки на вакуумном квантометре в атмосфере аргона при давлении 0,02 мм рт. ст. В качестве источника возбуждения используют высоковольтную искру от генератора Мультисурс при следующих параметрах напряжение 12 ООО в, емкость 10 мкф, индуктивность 360 ж/сгн, сопротивление 5 ом, вспомогательный промежуток 5 мм, аналитический промежуток 4 мм, противоэлектрод — сталь У10А. Графитовые электроды, заточенные на полусферу, погружают на глубину 10 жл в исследуемый раствор на 20 сек, подсушивают в токе теплого воздуха и направляют на анализ. [c.262]

Анализ приземного воздуха. Определение водорода и паров воды (влажности) в воздухе. Водород и пары воды в воздухе определяются по интенсивности линий бальмеровской серии атомарного водорода. Линии атомарного водорода возникают в разряде и когда в воздухе присутствует чистый атомарный или молекулярный водород, и когда присутствуют пары воды. Если произвести предварительное вымораживание паров воды, то можно определить, какая доля свечения обусловлена водородом воздуха. [c.207]

В 1939 г. Шульц с сотрудниками [31] впервые стал пользоваться смесью углекислого газа и кислорода вместо очищенного воздуха. Этот способ позволяет избежать попадания кислых паров из воздуха и способствует более равномерному и полному сгоранию, что весьма важно при анализе нефтепродуктов с малой концентрацией серы и с большим содержанием ароматических и непредельных углеводородов. Ввиду весьма низких цен на углекислый газ и кислород в баллонах, незначительных дополнительных затрат на оборудование смесительных усташ вок, возможности регулирования и контроля соотношения Ог и СОг в смеси и скорости подачи ее под ламповое стекло в зону горения в настоящее время намечается тенденция проводить определение серы ламповым методом в атмосфере кислорода, разбавленного углекислым газом [32, 33]. [c.16]

Филд и Демпстер [24] и Лэйн [25] в своих работах пользовались фитилями из стеклянной ваты и получили хорошие результаты. Полностью устранить нагарообразование им не удалось. Для устранения нагарообразования и связанной с этим потери серы делались попытки применять бесфитильные лампочки, действие которых основано на принципе карбюрации. Впервые они были применены для определения серы в бензоле, бензине и лигроине [29, 44—47]. Махотка [48] сделал попытку применить лампу аналогичной конструкции для анализа керосинов. Испарение в токе воздуха заметно охлаждает анализируемое вещество и таким образом уменьшает концентрацию его паров в газовой смеси. Поэтому лампочку с анализируемым веществом необходимо периодически осторожно подогревать при по- [c.17]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Существует ряд методов определения серы сжигание навески в лампе, сжигание навески в калориметрической бомбе, сжигание навески в токе воздуха (ускоренный метод) и метод Эшке (сжигание со смесью МпОг и ЫагСОз). [c.139]

Производство определения серы протекает следующим образом. 10 г железа в виде не слишком крупных стружек кладут в колбу для растворения, после чего собирают аппарат промывная склянка содержит 160 мл воды, поглотительный сосуд — около 30— 35 мл раствора. Затем наливают в воронку 50 мл соляной кислоты (плотн. 1,19) и, открывая кран, сначала дают стечь вниз половине ее если реакция протекает не слишком бурно, скоро спускают и остальное. Это повторяют еще раз, так что в общем берут 100 мл соляной кислоты. Газообразование регулируют таким образом, чтобы в. секунду проходило 3—4 пузырька газа это можно легко осуществить, нагревая, колбу регулируемой бунзеновской горелкой со светящимся пламенем. Важно следить за тем, чтобы во время процесса растворения колба возможно дольше оставалась холодной благодаря этому кислота остается крепкой до самого конца растворения. Если спустя некоторое время газообразование замедлилось, пламя увеличивают все больше и больше, так чтобы в конце растворения жидкость почти кипела. Затем открывают кран воронки, чтобы воспрепятствовать засасыванию жидкости (при внезапном охлаждении движением воздуха) и продолжают кипятить еще 8—10-минут. Далее выключают колбу для растворения, для чего подставляют горелку под промывную склянку и тотчас же закрывают трехходовой кран. Промывная жидкость вскоре закипает ей дают кипеть около 5 минут. При этом нагревается также и поглощающая жидкость. В ней сгущаются. 15—20 г водяного пара, содержащего совсем немного хлористого водорода, который не оказывает вредного действия. Когда уксуснокислый раствор нагрелся почти до кипения, поглощение можно считать оконченным, т. е. тогда весь сероводород удален из промывной колбы. [c.184]

Наиболее удобными фонами для определения серы являются щелочные растворы [183]. В некоторых работах определение с ры проводят на фоне щелочного раствора, содержащего гидроксиламин и ЭДТА, которые повышают стабильность S2 в растворах, препятствуя его окислению кислородом воздуха, а также подавляют катализ окисления сульфидов в присутствии некоторых ионов (например, Fe ). [c.185]

Наиболее серьезными недостатками весового определения серы являются загрязненрте растворов создингилямк серы, попадающими из лабораторного воздуха, дистиллированной воды и реактивов [c.303]

Вредные и ядовитые газы. Для качественного определения таких ядовитых газов, как цианистый водород, фосген, инрит, люизит и др., применяются различные реагенты, описываемые в специальной литературе. Разработаны приспособления, позволяющие путем просасывания воздуха через серию ампулок с реагентами судить о присутствии тех или иных ядовитых газов по изменению цвета реагентов. [c.36]