Фосфор определение в виде ГПК

Единственным компонентом в газовой фазе является фосфор в виде четырехатомных молекул. При термической диссоциации ди- фосфида меди состав пара не соответствует составу конденсированной фазы. Поэтому при измерении неизбежно отклонение состава конденсированной фазы от стехиометрии. Для уменьшения этого отклонения необходимо сохранить относительно небольшой свободный объем ампулы при значительной навеске вещества. Однако специфика метода требует сохранения определенного свободного объема порядка 8—10 см , поскольку в противном случае существенно уменьшается чувствительность метода вследствие малого количества испаряемого вещества. Для соблюдения указанных требований рекомендуется использовать цилиндрическую ампулу длиной 130 мм с внутренним диаметром 6— 8 мм и толщиной стенок 2,5—3 мм с шаровидным расширением на одном конце, полностью заполняемым веществом (см. рис. 15). [c.33]

Для каждой из атомных группировок (молекул и их фрагментов) характерны определенные виды колебаний и соответствующие этому значения волновых чисел. Волновые числа, характерные для валент ных колебаний атомных группировок соединений фосфора, приведены на рис. 93. [c.164]

С увеличением количества магния влияние фосфатов усиливается. Так определению < 0,06 л(г/50 мл магния не мешает до 0,6 мг фосфора (в виде фосфатов), при 0,125 м,г Mg/50 мл допустимо лишь до 0,05 мг фосфора, а при 0,2 мг Mg/50 мл уже 0,05 мг фосфора снижают окраску на 10% [567, 568]. С увеличением количества фосфат-ионов влияние их непрерывно усиливается лишь до некоторого предела, а затем остается постоянным. Поэтому влияние фосфатов можно компенсировать введением их в анализируемые растворы до такого количества, которое оказывает максимальный эффект. Эти количества по рекомендациям различных авторов составляют 800 [591], 260 [1293], 1500 мкг Р/50 мл [739]. При анализе материалов, содержащих значительные количества фосфатов, применение компенсационного раствора не позволяет получить удовлетворительные результаты и тогда их надо предварительно отделять [567]. [c.124]

Разновидностью молибдатного метода является метод осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата с последуюш им определением в этом осадке молибдена в виде РЬМоО [565]. По другому варианту осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, пропускают сероводород до интенсивного окрашивания раствора, затем прибавляют раствор [ r(NHg)5 l] l2 и осаждают молибден в виде [1 084][ r(NHз)5 l] [714]. [c.29]

Условия снектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 TV НС1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р Мо = 1 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 ООО. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются Аз(1П) и Ge. [c.54]

Разработан метод радиохимического определения Р в воде, охлаждающей реактор [1098], основанный на экстракции фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты. После сорбции радиоактивного мышьяка на сульфиде меди и извлечения радиоактивного кремния экстракцией из сильнокислого раствора радиохимически чистый Р экстрагируют 10%-ным раствором бутанола в эфире. Метод дает точные результаты. [c.66]

При окончании определения фосфора в виде желтой соли осадок отфильтровывают во взвешенный стеклянный тигель с пористым дном и промывают раствором [10 мл НКОз (й 1,40) и 10 г в 1 л воды] до удаления Ке +. Тигель с осадком высушивают при 125—160° С и взвешивают. [c.110]

Предложен ионообменный метод выделения фосфора в фосфатных породах с применением катионита цеокарб-225 и фотометрическим окончанием анализа (определение фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса) [1076]. [c.116]

Когда потеря одного и того же количества осадка скажется на результатах анализа сильнее при определении фосфора в виде МдгРгО или в виде (ЫН4)зР04-12МоОз Сделайте расчет для случая, когда указанная потеря составляет 1 мг весовой формы. [c.157]

Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты имеет ряд преимуществ по сравнегшю с широко распространенным методом определения фосфора в виде фосфорномолибденовой гетероноликислоты состава [c.66]

Важной частью любого исследования чистой культуры является состав среды, в которой происходит рост организмов. Сложная питательная среда типа питательного бульона, часто используемая в бактериологических лабораториях, непригодна для проведения работ с битумами. Такие среды состоят из органических материалов типа пептонов или мясных экстрактов и углеводов в качестве источника углерода и энергии для роста микроорганизмов. В такой среде организмы, которые могут разрушать битум или углеводород, как правило, отдают предпочтение углеводу, а не углеводороду. Поэтому для исследования действия микроорганизмов на битумы нужно получить химически определенную среду, содержащую азот, фосфор, серу и ионы металлов, необходимые для роста, но не содержащую углеводов или каких-либо других легко ассимилирующихся форм углерода. Такой средой является состав, предложенный Филлипсом и Трекслером [20]. Выбор правильного сочетания ингредиентов усложняется тем, что у различных организмов требования к пище неодинаковы. В табл. 5.1 приводится состав среды, использованной для роста организмов класса Pseudomonas на углеводородах. Часто такие среды способствуют также росту организмов других видов. Чтобы установить, будет ли эта среда поддерживать рост организмов определенного вида, следует ввести глюкозу и привить организм. Если будет наблюдаться рост, то среда,, вероятно, может быть пригодна для роста микроорганизмов данного вида при использовании углеводорода или битума в качестве источника углерода вместо глюкозы. [c.179]

Определение фосфора в виде молибдованадофосфорной гетерополикислоты (желтая форма) [c.60]

Из навески 1,2000 г специальной стали выделили фосфор в виде (ЫН4)зР(МозОю)4 и после соответствующей обработки получили 0,4450 г весовой формы РЬМо04. Для определения никеля из этой же навески стали осадили диметилглиоксимат М1С8Н14М404 массой 0,1812 г. Вычислить процентное содержание Р и N1 в стали. [c.76]

Для построения калибровочного графика при определении фосфора в виде фосформолибденового комплекса приготовили раствор, растворяя 0,25 г [c.66]

При определении фосфора в чугуне осаждают фосфор в виде (NH4)3P04-12МоОз, затем осадок растворяют в аммиаке, осаждают молибденовую Кислоту раствором ацетата свинца и взвешивают в виде РЬМо04, по весу которого вычисляют содержание фосфора. [c.67]

Определению азотных и фосфорных соединений в сточных водах придается очень большое значение, поскольку азот и фосфор — важнейшие элементы питания бактерий. Как известно, одним из основньк способов очистки сточных вод является биологический, осуществляемый микроорганизмами (бактериями, простейшими, водорослями и т. п.), которым создаются оптимальные условия для их существования и развития по количеству подаваемого питания, температуре, кислородному режиму, степени смешения и др. Достаточность элементов питания для бактерий в биологических сооружениях определяется отношением основных показателей анализа БПКпопн N Р. Здесь буквой N обозначен азот в аммонийной форме, а буквой Р — фосфор в виде растворенных фосфатов. В каждом конкретном случае это соотношение индивидуально, так как оно определяется составом продуцируемых клеток, который, в свою очередь, зависит от состава очищаемой воды. [c.60]

Еще ранее было известно, что если при определении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония осадок промывают раствором нитрата калия, то ионы аммония частично замещаются ионами калия, а отмытый осадок можно вновь перевести в первоначальный по составу, обработав его раствором нитрата аммония [1]. Ионы аммония также замещаются ионами натрия, но менее эффективно, чем ионами калия, при этом степень обмена зависит от концентрации раствора, используемого для промывки осадка [2, 3]. Тистлетвайт [4] показал, что более ионов аммония в молекуле (ЫН4)зРМо1204о не замещается калием в то же время было найдено, что сродство фосфоромолибдата к более тяжелым катионам щелочных металлов растет в ряду К <НЬ+<Сз+ [5]. [c.94]

В эксикатор 1 насыпают раздробленный сухой лед 11 и подводят, поток Аг, который смешивается с испаряющимся СО2. Холодная смесь газо поднимается наверх и предотвращает утечку паров фосфора из горячей зоны печи. Для этой же цели служат влажные асбестовые прокладки на керамической трубке 4. Для получения возможно более гомогенного продукта реакции Ln с Р лучше, чтобы реакция быстро начиналась при определенной температуре и также быстро протекала. Температура воспламенения-смеси должна быть в интервале 700—800 °С. Для этого печь предварительно нагревают без тигля с веществом до 1000 С и регулируют поток инертного газа таким образом, чтобы пространство печи равномерно им продувалось, сохраняя при этом нужную температуру. Реакционный тигель подве шивают на хромоникелевой проволоке 13, опускают его в горячую печь и-закрывают печь керамической крышкой 6. Температура печи вначале падает до 800°С, но за 1—2 мин восстанавливается, что является признаком начала реакции. Избыток фосфора в виде паров удаляется из peaKHnoHHofr смеси, потоком инертного газа частично выносится наверх и сгорает на воз- духе, а частично конденсируется в нижней холодной части прибора. Через несколько минут реакционный цилиндр вынимают, быстро охлаждают ег в сосуде с сухим льдом и в боксе извлекают образовавшийся фосфид РЗЭ Полученное вещество необходимо нагреть в вакууме при 600 °С для удаления следов свободного фосфора. [c.1201]

Для определения примесей в трихлориде мышьяка пригодны все фотометрические методы, рекомендованные для определения этих примесей в металлическом мышьяке. В случае анализа трихлорида мышьяка фотометрические методы определения примесей несколько упрощаются, так как трудоемкая стадия растворения элементного мышьяка в данном случае отпадает. Так, например, при определении фосфора в трихлориде мышьяка отделяют As ls экстракцией четыреххлористым углеродом в присутствии 9Л Г1С1 и в полученной водной фазе определяют фосфор в виде фосфорномолибденовой сини. При использовании навески 0,5 г метод позволяет определять до 2-10 % фосфора [90]. [c.193]

Лроизводствеиные сточные воды, и в частности нефтесодержащие, содержат мало биогенных элементов, и поэтому в них надо добавлять различные азотные, фосфорные и калийные соединения (лучше нз числа широко распространенных удобрений, применяемых в земледелии). Наиболее доступный и универсальный источник биогенных элементов — бытовые сточные воды. В расчете на одного человека, пользующегося канализацией, в сутки в сточные воды поступает азота 8 г (в расчете на МНз), фосфора 3,3 г (в расчете на Р2О5). Оптимальное количество бытовых сточных вод для разбавления производственных вод зависит от состава последних и определяется в каждом отдельном случае экспериментально. Ненормированное использование бытовых сточных вод может привести к ослаблению функционирования адаптированной ( приученной ) к определенному виду загрязнений производственных сточных вод микрофлоры, так как появляются в изобилии привычные объекты питания. [c.210]

Некоторые методы обнаружения фосфора в органических соединениях. Предложен [1195] метод с предварительным разложением органического вещества концентрированной серной кислотой и последующим определением фосфора в виде РО/ с применением о-дианизидинмолибдата. Красно-коричневый осадок или муть указывают на присутствие фосфора. Открываемый минимум 0,3—0,5 мкг Р04 . Чувствительность реакции повышается в 4 раза, если в качестве реагента применить молибдат аммония и сернокислый гидразин. В этом случае о наличии фосфора в анализируемом соединении судят по появлению сипей окраски. [c.25]

Предложен метод определения фосфора в виде соединения фосфоромолибдата с органическим основанием а-пиколином(2-ме-тилпиридин) [933]. В присутствии лимонной кислоты 0,2—1 мг фосфора можно избирательно осадить из растворов, содержащих 3 мг As и 5 М3 Si. Осадок а-пиколинфосфоромолибдата растворяют в титрованном растворе щелочи, избыток которого оттитровывают кислотой в присутствии фенолфталеина. Метод применяют для определения фосфора в органических веществах. [c.34]

Титрование фосфатов солями различных металлов (метод осаждения). Известны методы прямого титрования фосфатов солями различных металлов, а также косвенные методы, основанные на осаждении фосфора в виде AgзPO , В1Р04И др. с последующим определением металлов титриметрическим методом (в осадке или в избытке осадителя). [c.36]

Известен висмутовый титриметрический метод определения фосфатов. В качестве рабочего раствора применяют нитрат или перхлорат висмута. При этом возможно прямое титрование фосфатов в присутствии различных индикаторов. В качестве индикатора применяют К [1031]. После осаждения всего фосфора в виде В1Р0 , образуется В10Т, который окрашивает раствор в красный цвет. [c.36]

Косвенный комплексонометрический метод определения фосфора с применением солей висмута основан на осаждении фосфора в виде В1Р04. Избыток висмута титруют комплексоном III в присутствии одного из индикаторов пирокатехинового фиолетового [187, 1034, 11131, К или пирогаллового красного [187] при pH < 1. Определению фосфата мешают С1 , 804 , Ге, Hg, ЗЬ, 1п, Оа, Ът и ТЬ [1034]. [c.39]

Фотометрический метод определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (ФВМК) имеет ряд преи-муш еств перед методом определения в виде желтого ФМК [23]. Тройные комплексы более прочны. Они устойчивы в более широком интервале pH. Реакция болое чувствительна, так как полоса поглош,ения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Реакция более избирательна, так как способность к образованию тройных соединений встречается у ограниченного числа элементов. На образование тройного комплекса требуется меньше реагента — молибдата, а следовательно, слабее зависимость от присутствия посторонних ионов, связываюш их молибдат. Тройные комплексы хуже извлекаются неполярными растворителями, что дает возможность отделить их от обычных ГПК. [c.51]

Оптимальные условия фотометрического определения микрограммовых количеств фосфора в виде ФМК установлены в работе [775]. Оптическую плотность измеряют при 320 нм, концентрации НСЮ4 0,351—0,702 N и температуре 20—25° С. Повышение температуры до 37° С и понижение до 5° С вызывает ошибку до 9%. Конечная концентрация ацетона в растворе 30—40 объемн.%. [c.53]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Описана экстракция фосфора в виде додекамолибдатофосфор-ной кислоты из 0,4 N НС1 смесью эфира с изобутанолом. Определение заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного соединения молибдена с роданидом [1168]. Эти же авторы [1169] исследовали распределение фосфорномолибденовой и молибденовой кислот между водными растворами и некоторыми органическими растворителями с целью подбора таких условий, при которых достигалась бы минимальная оптическая плотность раствора контрольного опыта при экстракционно-фото-метрическом определении фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты. [c.91]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

Катионообменный метод определения фосфора изучен Саму-эльсоном [327, 1066, 1067, 1068]. Катионы поглощаются катионитом в Н-форме, в то время как фосфор в виде РО переходит в вытекающий раствор — фильтрат. [c.95]

Некоторые авторы отделяют Fe, сплавляя навеску с едкими ш,елочами в железном тигле и вьщелачивая плав водой. Описан метод с фотометрическим окончанием определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса [И]. [c.105]

Для определения содержания растворимого фосфата в удобрениях применяют комплексонометрический метод с отделением фосфора в виде MgNH4P04 и повторным осаждением в виде ZnNHiPOi [583]. [c.115]

Описан гравиметрический метод определения фосфата в удобрениях в виде хинолинфосфоромолибдата [623, 897, 980], а также титриметрический метод определения фосфата в томасовских шлаках и удобрениях [1204], основанный на осаждении фосфора в виде хинолинфосфоромолибдата в присутствии лимонной кислоты отфильтрованный и промытый осадок растворяют в избытке титро- [c.115]