Железные фторидами

Фторид свинца. Б раствор плавиковой кислоты, находящийся в платиновой чашке, вносят карбонат свинца. Полученный раствор оставляют стоять 24 ч на водяной бане, затем выпаривают и остаток высушивают на песчаной бане, раздробляют и повторяют обработку плавиковой кислотой еще раз. Избыток плавиковой кислоты сливают и остаток выпаривают досуха для разрушения фторгидратов свинца полученный препарат быстро нагревают до плавления (темп. пл. фторида свинца 824 °С). После охлаждения образуется стекловидная масса, которую еще в теплом виде разбивают на куски в железной ступке н сохраняют в эксикаторе. [c.224]

Предложен способ разложения силикатов, заключающийся в обработке образцов смесью кислот в герметически закрытых сосудах с последующим введением борной кислоты для связывания фторид-иона и определением всех компонентов силикатной породы атомноабсорбционным методом. Так, например, используют сосуд из фторопласта диаметром 30 мм и высотой 40 мм в виде тигля, запрессованного в железный корпус [620]. Разложение пробы проводят при полной герметизации 50 мг образца обрабатывают 0,5 мл воды, прибавляют 3 мл HF и нагревают в течение 30—40 мин при температуре 110° С. Натрий определяют в пламени ацетилен—воздух. [c.157]

Задача утилизации получающегося фторида натрия решается добавлением к фильтрату сульфата железа. При pH = 4, скорректированном добавлением серной кислоты, выпадает осадок железный криолит [c.131]

Потенциометрический метод определения с фторидом натрия позволяет определять от 1,5 до 8% алюминия в сплавах на медной, хромовой и железной основах. МетО д прост по выполнению и рекомендуется для серийной работы. [c.237]

Фотофорез отсутствует или проявляется очень слабо у веществ, хорошо отражающих свет, например фторида кальция, трехокиси сурьмы и окиси магния, и очень заметно у сильных поглотителей света сажи, железных опилок, алюминиевых квасцов и красителей. В некоторых зонах светового пучка частицы могут совершать очень быстрые колебания, двигаться по спиральным и зигзагообразным траекториям и т. д. . [c.195]

Фториды можно отделить от всех мешающих ионов методом отгонки по Вилларду и Винтеру, но разделение с помощью ионного обмена — более удобный и быстрый путь. Глазое [22а] определял фторид-ион в железной руде и апатите, растворяя их в 10 М соляной кислоте, пропуская раствор через колонку с анионообменником, содержащим четвертичные аммониевые основания, и используя в качестве промывного раствора 10 М соляную кислоту. Железо и фосфаты сорбировались смолой, а фториды, наиболее слабо удерживаемые среди всех анионов, проходили через нее. Некоторое количество алюминия, прошедшее через смолу, вызывало незначительные затруднения, которые можно легко устранить. Если анализу в значительной степени мешают катионы, находящиеся в воде, то до реакции с ализарин-комплексоном анализируемый раствор пропускают через катионообменную смолу [226, 22в]. Если в растворе содержится значительное количество фосфатов, то его удобно пропустить через короткую колонку с анионообменником, который прочно свяжет фосфаты, а фторид-ион вымыть разбавленной кислотой или солевым раствором. [c.96]

Для освобождения от механически захваченных примесей литий обычно переплавляют при температуре, близкой к его точке плавления. При этом примеси удаляются вследствие разделения по удельному весу. Переплавка металлического лития обычно проводится в железных тиглях. Особо чистый литий рекомендуется переплавлять в тиглях из окиси циркония, футерованных изнутри фторидом лития, устойчивым к действию расплавленного металла до 800° (температура плавления ЫР 870°) [32 ]. Для предохранения расплавленного металла от взаимодействия с воздухом плавление производят под слоем масла (вазелинового, парафинового и др.) или в атмосфере инертного газа. [c.189]

Для отделения цинка была применена экстракция изоамиловым спиртом роданидных комплексов из сернокислого раствора . При этом железо удерживают в водной фазе фторидом медь, кадмий, кобальт и никель отделяют от цинка при промывании экстракта раствором роданида, после чего цинк реэкстрагируют ам-миаком . Метод позволяет определять в железных минералах сотые и тысячные доли процента цинка с расхождением между результатами повторных определений в пределах 15—20%. [c.268]

Раньще в качестве сельскохозяйственных ядов применяли главным образом неорганические вещества. В настоящее время находят широкое применение более эффективные и менее вредные для человека и сельскохозяйственных животных органические препараты. Однако и неорганические яды не утратили своего значения и используются в значительных количествах. Наиболее распространенными неорганическими пестицидами являются соединения фтора — кремнефториды натрия, калия, аммония, цинка, магния, фторид натрия соединения мышьяка — арсениты натрия и кальция, парижская зелень, арсенаты кальция, цинка, марганца, натрия, свинца соли бария, например хлористый барий соединения меди — медный купорос и основные сульфаты меди, бордосская жидкость, хлорокись меди синильная кислота и цианиды, в частности цианплав свободный цианамид и цианамид кальция хлораты магния и кальция хлорная известь, железный купорос, сера, сода, известь, фосфиды цинка и алюминия, хроматы цинка и другие. [c.20]

Так, известно несколько способов электролитического осаждения бериллия в твердом виде на катоде. В способе Вивиана [36] электролит состоял из двойного фторида ВеРг NaP и ВаРг, который добавлялся в таком количестве, чтобы содержание бария в расплаве составляло не менее 10—15%. Электролизером служил графитовый тигель. На верхний край тигля насаживалось охлаждаемое водой стальное кольцо, снабженное клеммами для двух электродов. Между этими электродами находился катод, который только касался поверхности расплава солей и в течение электролиза медленно поднимался вверх. Катод представлял собой охлаждаемый водой железный стержень с бериллиевым наконечником, на котором осаждался металл. Во время электролиза катод вращался вокруг своей оси, благодаря чему достигалось равномерное осаждение металла. Процесс протекал при 1200° в атмосфере азота. Осажденный металл получался высокой чистоты в виде крупных кристаллов. [c.340]

Есть сведения о получении гидроокиси бериллия электролизом фто-робериллатных растворов в виде зернистого, легко фильтрующегося осадка [3]. В лабораторных условиях было достигнуто извлечение 94,6% с выходом по току 96%. Этот способ может представить интерес для производства, так как устраняет введение в процесс примесей с осадителями. После выделения гидроокиси бериллия в растворе остается фторид натрия, который извлекают в виде железного криолита действием сульфата железа (метод Кавецкого) [c.195]

Бокситы, нефелиновые концентраты, нефелнно-апатитовые руды, криолит и фторид алюминия разлагают сплавлением с едким натром в серебряных, никелевых или железных тиглях. В указанных материалах алюминий определяют главным образом комплексометрическим методом. Для определения в нефелино-апатитовых рудах и нефелиновых концентратах Артемьева [16] предлагает следующую методику. [c.194]

Реакцию проводят в вертикальном цилиндре из никеля или монеля <рис. 121). Через напоминающую сопло трубку подают СЬ, который предварительно проходит через жидкостный счетчик. Сбоку поступает Рг. Удлинение реакционной трубки улучшает отделение твердых фторидов (М1Рг, РеРз), которые образуются при взаимодействии с материалом стенок реакционного сосуда это уменьшает опасность закупоривания. Газы из реакционного сосуда свободно поступают в горизонтально укрепленный железный холодильник (с водяным охлаждением), затем в железную, охлаждаемую сухим льдом (без ацетона ) ловушку (для конденсации СЬ и lPs) и, наконец, во вторую, охлаждаемую до —183 С жидким Ог (или каким-либо другим способом) ловушку, в которой конденсируется 1F, в то время как Рг выходит в вытяжной шкаф. [c.187]

В тигель из 2гОа, футерованный фторидом лития, как и для синтеза УзЫ, загружают в стехиометрическом соотношении мышьяк и литий. Тигель с реагентами помещают в закрывающийся газонепроницаемый железный тигель (рис. 313). При 800 °С образуется чистый ЫзАз продукт переносят для хранения в атмосфере аргона. [c.1038]

В трубопроводах, претерпевающих изгиб или вибра-цню " защитный слой фторида может трескаться или превращаться в порошок, который будет накапливаться в определенных участках трубопровода. В железных трубопроводах nopoufoK окиси, иногда имеющейся в новом трубопроводе, будет превращаться в порошкообразный фторид, который может послужить причиной засорения линии. Если наблюдается местный перегрев какой-либо части железного трубопровода (например, в результате воспламенения загрязнений или смазки в местах соединений), то при продолжении Подачи фтЬра значительная часть трубопровода может быть разрушена, Если образование пленки фторида нежелательно, то [c.245]

Другие методы. Отделение кобальта от железа фторидом натрия [296] основано на образовании плотного кристаллического осадка 5NaF 2рерз при прибавлении раствора фторида натрия к не содержащему свободных минеральных кислот раствору соли железа. Осадок занимает небольшой объем. Кобальт полностью остается в растворе. Метод реко.мендуется применять при анализе железных руд на кобальт. [c.70]

Возможен электролиз расплава фторида бериллия. В этом случае в качестве электролита применяют NaF—BeFj или Вар2—ВеРг. Электролиз смеси NaF—ВеРг проводят при температуре около 600° С с получением твердых кристаллов металла, смеси ВаРг—ВеРг — при температуре 1400° С с получением расплавленного металла. Катодом служит никелевый или железный стержень. Однако применение для электролиза фторидов не решает проблемы летучести электролита, коррозия электролизеров при этом даже увеличивается. С другой стороны, образование во фторидной системе прочных комплексов бериллия снижает выход по току вследствие частичного выделения металлов-примесей. Электролиз фторидов в настоящее время в промышленности не применяют. [c.296]

Нагревание с фторидом аммония при 400° С применяют для разложения нефелинов и силикатов. Глиноземные материалы сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в соляной кислоте. Извлечение галлия из германита в раствор проводят азотной кислотой либо сплавлением тонко измельченной руды с едким натром в железном тигле и выщелачиванием плава водой [1314]. Почти все галлийсод ржащие минералы можно перевести в раствор сплавлением с ЫагСОз и обработкой плава соляной кислотой [190, 215, 377, 500, 564, 975, 1193, 1194]. [c.177]

Фторпроизводные циклоалканов или циклоалкенов, получаемые при действии высших фторидов металлов, могут быть ароматизированы путем дефторирования или дегидрофторирования. Наиболее распространенный способ ароматизации заключается в пропускании паров фторпроизводного над железной или никелевой сеткой при 400—600 °С [26] [c.88]

Перфториндан получают совместным пиролизом производных пентафторбензола, содержащих электронодонорные заместители — ОН, ОСНз, 8Н, ЫНг, с тетрафторэтиленом при 620—720 °С (выход 30—60%) [255, 256], дефторированием перфторпергидроиндана на никелевом катализаторе при 490 °С (выход 33%) [257], пропусканием гексафторциклопентадиена над фторидами щелочных или щелочноземельных металлов при 400—700 °С [258] или перфтор (бицикло [4,3,0] нонатриена-2,4,7) над железным катализатором (выход 28%) [259]. [c.139]

В другом методе Ре титруют раствором аскорбиновой кислоты в среде 0,1—0,2 н. соляной кислоты при 60 С в присутствии ЗСК"-ионов до исчезновения красной окраски [2, 3, 6]. у Определению не меглает [6] А1. у Метод пригоден для определения железа в различных железных рудах [2, 8], бокситах [2], керамических материалах и стеклах, в люминесцирующих веществах, содержащих фосфаты и фториды. [c.239]

Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829]

На рисунке 122 представлена установка для получения металлического кальция электролизом. В ванне находится расплавленный хлористый кальций, содержащий 16% плавикового шпата GaFj. Прибавка фторида кальция понижает температуру плавления хлористого кальция (чистый хлористый кальций плавится при 772° С, а указанная смесь его с aFj—при 660° С). Катодом служит железный стерн5епь. Металлический кальций нарастав на нем в виде слоя неправильной формы. [c.357]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов выполнялся на установке УРС-70 в камере РКД-57-3 на железном излучении. Рентгенограммы обоих образцов абсолютно сходятся, чем подтверждается идентичность внутреннего строения кристаллов фторида алюминия, образующихся в производственных условиях (рисунок). По рентгенограмме рассчитаны межп-тоскостные расстояния и визуально [c.25]

Основой промышленного произ-ва металлич. Л. является электролиз расплавленной смеси хлоридов Л. и калия. Электролиз проводят при 400—450°, обычно нри весовом соотношении компонентов смеси 1 1, что близко к эвтектич. составу. ЭJteктpoлизныo железные ванны футеруются изнутри графитом, магнезитом, алундом или обожженным тальком анодом служат графитовые, а катодом — железные стержни. Электролиз позволяет получать Л. с выходом по току 05%, по металлу 98% при высоком качестве 1лС1, а также футеровки Л. загрязняется гл. обр. только натрием (0,5- ),6%). Обычно черновой металлич. Л. содержит механич. включения и примеси (помимо натрия) К, Mg, Са, А1, 31, Н, Ке и др., из к-рых паиболео трудно удаляется магний. Включения удаляются переплавкой под слоо.м вазелинового или парафинового масла (или в атмосфере инертного газа) в железных тиглях или (для получения весьма чистого Л.) тиглях из 7лО , футерованных изнутри фторидом Л. Очистку от примесей осуществляют в вакууме (ок. 10 мм рт. ст.) при 600—800° и темп-ро конденсации 340—420°. В этих условиях можно получать дистиллят, содержащий 0,001—0,003% натрия с выходом 85—90%. Рафинирование нри пониженном давлении имеет в настоящее время большое значение, т. к. значительное различие в упругости наров Л. и большинства примесей благоприятствует почти пол- [c.491]

Электролиз производится в ванне прямоугольного типа, состоящей из железного кожуха, изготовленного из котельного или швеллерного и углового железа. Внутри кожух облицован огнеупорным кирпичом. Затем в два ряда установлены боковые угольные блоки, это — внутренние стенки ванны, достаточно химически стойкие против расплавленных фторидов ЗЫаР-А1Рз. Катод(подина) состоит из угольных квадратных блоков, в которые залиты чугуном токопроводящие стальные стержни. Пространство между отдельными угольными блоками заполнено угольной набойкой. Ниже катода расположена солидная тепловая изоля-цця. Имеется также и боковая тепловая изоляция снаружи железного кожуха. [c.92]

Метод осаждения железа фторидом натрия основан на образовании плотного кристаллического осадка состава 5NaF 2РеРз, занимающего небольшой объем и мало склонного к адсорбции содержащихся в растворе веществ. Поэтому данный метод является наиболее удобным для отделения железа и может быть рекомендован к использованию при анализе железных руд. [c.187]

Необходимость измерения энтальпий реакций между двумя твердыми веществами возникает относительно редко. Примером может служить измерение энтальпии реакции алюминия с фтористым свинцом, в результате которой образуется фтористый алюминий и металлический свинец. Эти измерения позволили найти энтальпию образования А1Рз [39]. Реакция проводилась с избытком алюминия, чтобы обеспечить полноту ее протекания. Реагенты тонко измельчались и тщательно смешивались. Инициирование реакции осуществляли пропусканием тока через железную проволоку. Продукты реакции представляли собой сплав алюминия со свинцом и порошок фторида алюминия. [c.163]

Содержание щелочи в железных катализаторах особенно важно, как это можно видеть по данным табл. 2. Указанные количества щелочи представляют весовой процент карбоната калия по отношению к металлическому железу. Там, где приводятся другие соли (например, перманганат и фторид), обозначение 1 % КМп04 указывает на количество, эквивалентное 1 % КгСОз. [c.195]

Д Для определения хлоридов в силикатных и несиликатных породах 200—500 мг пробы смешивают с силикагелем в массовом отношении 1 1, к смесн добавляют 20 г железной стружки для ускорения процесса и проводят пирогидролиз в индукционной печи в токе водяного пара 10 мин. Выделяющийся хлористый водород поглощают 50 мл 0,2 М раствора гидроксида натрия и раствор анализируют фотометрическим методом. С помощью пиро-гидролиза удаляют фториды прн фотометрическом определении примесей 51, Си, Со, Ре, Мп, 2п, Сг, N1 и РЬ во фториде магния особой чистоты [Д.4.63, Д.4.64]. Д Пирогидролиз применяют при определении бора в стеклах и боридах. В этом случае увеличивают продолжительность пирогидролиза, а также температуру до 1000—1400 °С, поскольку борная кислота полностью отгоняется с трудом (табл. 4.24). [c.109]

Реакция обнаружеиия фторидов, основанная на образовании геля ортокремневой кислоты, дает полондательный результат только в том случае, если выполняют ее в стеклянной пробирке. При выполнении этой реакции в платиновом или железном тигле (отсутствие стекла) фторид кремния не образуется, следовательно, и не происходит помутнение капли воды. [c.233]