Ниобий, анализ

При определении содержания рения в сплавах с редкими металлами — вольфрамом, ниобием анализ возможен без отделения от указанных элементов, так как они не образуют окрашенных соединений с диметилглиоксимом. Для удержания указанных редких элементов в растворе вводят различные комплексанты — фторид-ионы, пероксид водорода, винную кислоту. [c.185]

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Тантал задерживается на колонке и при этом количественно отделяется от ниобия. Вымывание тантала проводят 7%-ным раствором щавелевой кислоты при 95° С. Процесс подготовки веществ для анализа н их разделения весьма трудоемок и длителен и поэтому здесь не описывается. [c.317]

Методы анализа, основанные на отражении Р-частиц, в общем менее точны, чем методы, основанные на их поглощении. Однако принцип отражения Р-частиц веществом положен в основу измерения толщины металлических покрытий. При этом можно, например, определить толщину слоя цинка, нанесенного на железо, хрома, нанесенного на алюминий, и т. д. Методы, основанные на отражении Р-частиц, применяют в металлургии для анализа бинарных систем. Ошибка анализа при этом тем меньше, чем больше различаются заряды ядер компонентов смеси. Метод применим для непрерывного контроля содержания ниобия в хроме или вольфрама в железе. Средняя квадратичная ошибка определения содержания (3% и более) ниобия в хроме составляет 2%. На рис. 6.8 приведена схема установки для проведения определений по методу отражения Р Частиц. [c.320]

Для определения влияния других элементов, образующих трех-и четырехкомпонентные системы, было исследовано смачивание твердых молибдена и ниобия сплавами на основе алюминия с различным содержанием кремния, титана и хрома. Двойным дуговым переплавом было получено десять сплавов, данные химического анализа которых показали наличие 0—12,30% титана, 0,42— 9,46% кремния и 2,28—9,88% хрома. Температуры, при которых краевые углы смачивания расплавами молибдена и ниобия равны 45 , 15° и 0°, приведены в таблице. [c.57]

Анализ по отражению Р-частиц оказывается особенно эффективным при определении элементов, разделение которых обычными химическими методами сопряжено с большими трудностями (например, ниобий и тантал, молибден и вольфрам и др.). В этих случаях анализ по отражению дает значительный выигрыш во времени и в затрате труда на проведение анализа. [c.171]

Вычислить массовую долю (%) ниобия в пробе, если навеску образца массой т (г) растворили в мерной колбе вместимостью 100 мл, на анализ взяли 1,0 мл полученного раствора и измерили интенсивность флуоресценции 1 [c.221]

Для обоих элементов описаны методы их определения в плутониевых сплавах по реакции с гидрохиноном (см. стр. 404 и 412). Этот прием может быть использован для анализа чистого плутония, так как метод позволяет определять >0,008% ниобия и тантала [714, 715]. [c.392]

Определению титана не мешают миллиграммовые количества тория. В присутствии урана получают завышенные данные. Ниобии также сильно мешает. Метод применен для анализа [c.399]

Разработан [739] хроматографический метод отделения микроколичеств Аи от , Мо, Зп, Nb, Hg, Та, Ве, Ът, Н , Ag, Ра, Зс, РЗЭ, 7п, 1п, С(1, Си, Со, Оа, Ге, щелочных и щелочноземельных элементов, Р и 3. После сорбции всех ионов смолой дауэкс-1 последовательно вымывают все элементы, кроме Аи. Метод применен при радиоактивационном анализе ниобия и тантала. [c.95]

Азотнокислотный гравиметрический метод. Применяют при анализе алюминиевых сплавов с высоким содержанием кремния (силумин), а также чугунов и сталей, содержащих не более 10 % Сг и не содержащих вольфрама, титана, циркония и ниобия. Азотная кислота способствует быстрому окислению навески при растворении образца и разрушению карбидов. [c.335]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Рентгеноспектральный (рентгенофлуоресцентный) анализ пригоден для определения содержания всех элементов, атомный номер которых >13, т. е. начиная с алюминия. Особое преимущество метод имеет ири анализе смесей элементов, близких по свойствам, наиример редкоземельных элементов, тантала и ниобия. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа руд, сплавов, металлов,. различных продуктов химической технологии. Диапазон определяемых концентраций очень широк можно определять макро- (от 1 до 100%) и микро- (10 —10- 7о) компоненты. [c.44]

Описываемый ниже метод предложен для карбонатитных пород, в которых ниобий находится главным образом в форме минерала пирохлора. Минералы титана, например перовскит, также могут содержать ниобий. Эти минералы разлагают путем выпаривания с плавиковой кислотой и сплавления с пиросульфатом калия. Присутствующий в пробе ниобий осаждают таннином, пользуясь в качестве соосадителя титаном и цинхонином для достижения полного осаждения титана и ниобия. Анализ заканчивается спектрофотометрическим определением ниобия в виде перекисного комплекса в смеси серной и фосфорной кислот. [c.328]

Особенности синтеза ионообменного материала влияют и на кинетику поглощения ионов. В настоящей работе изучалась кинетика сорбции ионов образцами фосфата титана и ниобия. Анализ экспериментальных результатов (определение коэффициентов диффузии) проводили по методикам Бойда и Аксельруда [ь]. Кислотность растворов, применяющихся при синтезе, оказывает существенное вдияние на кинетические характеристики. Иониты, полученные в слабокислой среде, обладают ухудшенной кинетикой поглощения ионов Се по сравнению с материалом, синтезированным в сильнокислых средах (рис.5). Фосфатные ионообменники, полученные в присутствии апплицирующих добавок, имеют лучшие кинетические характеристики по сравнению с неапплицированным материалом. Е1о абсо- [c.149]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Можно легко показать преимущества использования этого метода для проведен ия различных количесгвенных определений. Например, используя классические методы анализа, трудно проанализировать смесь ниобия и тантала. Однако можно выделить из смеси чистую фракцию, содержащую ниобий и тантал, правда, с плохим выходом. Эффективность разделения, т. е. долю выделенных металлов от их исходного кол1ичества в анализируемой смеси, можно легко определить указанным способом. В литературе описаны другие примеры подобных определений. [c.390]

Аналогия в свойствах элементов и соединений, как отмечал еще Д. И. Менделеев, наблюдается не только в пределах групп или периодов, но и при движении по диагонали. Развивая идеи Д. И. Менделеева, А. Е. Ферсман писал, что поскольку радиусы ионов при движении по горизонтали периодической системы вправо уменьшаются, а при движении сверху вниз увеличиваются, то диагональ будет соединять ионы примерно одинаковой величины, но разной валентности. Отсюда он сделал вывод, что ионы, встречающиеся по диагонали, могут замещать друг друга в соединениях. Этот вывод чрезвычайно важен и для аналитической химии, особенно при рассмотрении вопросов соосаждения и сокристаллнзации. Оказалось, например, что Еи + (радиус иона 0,124 нм) со-осаждается с Ва304 (радиус иона бария 0,143 нм), и это может быть использовано для выделения европия. Рассматривая элементы центра периодической системы, И. П. Алимарин отмечал, что аналогия действительно наблюдается не только по горизонтали 2г — МЬ — Мо или Н1 — Та — но и по диагонали Т1 — ЫЬ -—W. Сходство химико-аналитических свойств элементов имеет свои положительные и отрицательные стороны. Определение близких по свойствам элементов прн совместном присутствии является сложной аналитической задачей именно из-за близости их химико-аналитических свойств. Например, спектрофотометрическому определению ниобия с тиоцианатом мешают Мо, Ш, Т1 и другие элементы, а определению его с пероксидом водорода мешают Т1 и . Для анализа таких смесей используются самые небольшие различия в свойствах элементов. [c.15]

Вопрос взаимосвязи аналитической химии с периодическим законом впервые поставлен Н. А. Меншутки-ным через два года после. открытия Д. И. Менделеева. Автор периодического закона настойчиво подчеркивал, что аналогия в свойствах элементов наблюдается не только в группах, но и в периодах, а также по диагонали. Диагональная закономерность сыграла большую )0Ль при разработке методов анализа многих элементов, Ла основании периодической системы можно ожидать, что, наименьшая разница в свойствах элементов, расположенных по горизонтали, будет в длинных периодах. Имеется большая аналогия в свойствах 2г—Nb—Мо, а также НГ—Та—Ш. Диагональная закономерность дает основание ожидать сходства в свойствах Т —ЫЬ— / и 2г—Та—и. Действительно, спектрофотометрическому определению ниобия по реакции с роданидом аммония мешают Мо, Ш и Т , а определению с пероксидом водорода — Т1 и /. [c.84]

Аналогия в химических свойствах, вытекающая из положения элементов в периодической системе, может быть использована для разработки новых методов анализа. Так, известно, что для Мо(У) характерна реакция с 8СМ-ионами. На основании горизонтального с.ходства можно предположить, что ЫЬ(У) тоже будет давать такую же реакцию. Действительно, в настоящее время 5СЫ-ионы широко используют для фотометрического определения ниобия. [c.84]

Анализ электрохимических потенциалов металлов в расплавленных галогенидах показывает, что эффективные катодные пиросоставы могут быть построены на основе солей или оксидов вольфрама, молибдена, висмута, железа, никеля, свинца, хрома и некоторых других металлов. В качестве горючих могут быть применены цирконий, титан, ниобий, кремний и некоторые низкоплавкие соединения на их основе. [c.154]

Таким образом, на основании анализа свойств карбидов различных элементов и их влияния на процесс графитации можно сделать вывод о целесообразности использования лри производстве рекристаллизованных графитов методом ТМХО следующих карбидообразующих элементов бора, кремния, титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена, вольфрама, и в меньшей степени железа, кобальта, никеля. Большинство из указаннь1Х карбидообразующих элементов в отдельности или в различном сочетании используют при получении различных марок рекристаллизованных графитов. [c.196]

Необходимо отметить, что, подобно танталу и ниобию, ванадий и его сплавы в агресстаных восстановительных средах наводороживаются, в результате чего резко возрастает их хрупкость. Ванадий и его сплавы, которые оказались нестойкими в любой восстановительной кислоте, интенсивно наводороживаются. Химическим анализом при этом обнаруживается увеличение содержания водорода в сплаве в 2 раза и более. В структуре появляются гидриды (рис. 62,а), твердость сплава повышается (на ЯббО-120), образцы разрушаются хрупко при небольшом усилии, образуя блестящий кристаллический излом. Однако вакуумный отжиг (1100° С, 1—2 ч) (А [c.66]

Легирование. Легирование коррозионно-стойких сталей стабилизирующими элементами — наиболее доступный способ предотвращения МКК. Наиболее часто используются для этой цели титан и ниобий. Вопрос о необходимом для полной стабилизации количестве этих элементов был подробно рассмотрен ранее. Здесь отметим только, что, как показала многолетняя практика контроля коррозионно-стойких сталей типа 18-8 на МКК на Невском машиностроительном заводе им. В. И. Ленина, иаилуч-шие результаты были получены для сталей, имевших С < 0,08 % Сг 17,5 — 19,5 %, отношение Т /С 5. При этом следует иметь в виду, что при получении двухфазной стали при контроле на МКК, вследствие структурной коррозии, затрудняется анализ контрольных образцов, а признаки наличия МКК проявляются нечетко и может быть дано неправильное заключение по испытываемому материалу. Количество ниобия наиболее целесообразно определять из соотношения НЬ/С аИ. [c.60]

Влияние концентрации растворенного кислорода на коррозию образцов из 181 металла и сплава в морской воде было исследовано в экспериментах, проведенных Строительной лабораторией ВМС США [132]. Был проведен линейный регрессионный анализ данных, полученных при экспозиции 12-мес на глубинах 1,5 760 и 1830 м (содержание кислорода 5,75, 0,4 и 1,35 мг/кг соответственно). Линейное возрастание скорости коррозии при повышении концентрации кислорода в морской воде наблюдалось для следующих металлов углеродистые и низколегированные стали, чугун, медные сплавы (за исключением Мунц-металла и марганцовистой латуни марки А), нержавеющая сталь 410, сплавы N1—200, Моннель 400, Инконель 600, Инконель. 750, №—ЗОМо—2Ре и свинец. Скорости коррозии многих других сплавов возрастали с температурой, но зависимость не была линейной. Многие сплавы не подвергались коррозии в течение года ни в одной из испытывавшихся партий образцов. К таким металлам относятся кремнистые чугуны, некоторые нержавеющие стали серии 18Сг—8М , некоторые сплавы систем N1—Сг—Ре и N1—Сг—Мо, титановые сплавы, ниобий и тантал. [c.176]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании трехвалентный хром окисляется до хромовой кислоты, вольфрам— до вольфрамовой кислоты. Кремневая кислота, пятиокись ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СГО2С12, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.44]

В этот же период зародилось учение о валентности (Ф. Кекуле, Ш. Вюрц и др.), стали известными иовые хим. элементы (бор, литий, кадмий, селен, кремний, бром, алюминий, иод, торий, ванадий, лантан, эрбий, тербий, диспрозий, рутеш й, ниобий), с помощью введенного в практику спектр, анализа было доказано существование цезия, рубидия, таллия и индия. Было проведено определение и уточнение атомных масс мн. хим. элементов. [c.211]

Органические комплексные соединения. Наиболее важное органическое комплексное соединение ниобия — соединение с таннином. Это оранжевое вещество выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора в избытке таннина. Аналогичное соединение тантала (лимонно-желтое) выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Соединения не имеют определенного состава, но таннин количественно осаждает из растворов ниобиевую и танталовую кислоты. Осадки прокаливают до NbaOj и TajOg. Различие в условиях выделения танталово-го и ниобиевого соединения используется при разделении Та и Nb в количественном анализе. [c.52]

W, Се, 2г, Ни(IV) или Аи (до 3 1). Молибден экстрагируется вместе с танталом, титан также частично ( 0,5%) переходит Б органическую фазу. Оба эти элемента реагируют с гидрохиноном. При проведении двух экстракционных циклов определению, 1 мг тантала не мешают 30 мг молибдена или 100 мг титана. Ниобий экстрагируется на 60—70%. При 10-кратном избытке ниобия н двойной экстракции наблюдается завышение результатов анализа на 10—15%. 1 мг воды в 10 мл раствора занижает результаты а 0,00197о. 1 мг РО Г— на 0,024%, 1 мг Р — на 6%, Погрещность определения при соблюдении указанных предосторожностей составляет 2 отн.%. [c.413]

Филлипс и Дженкинс [594] рекомендуют групповое отделение негазообразных продуктов деления (кроме циркония и ниобия, не отделяющихся полностью) посредством сорбции Ри(1 /) из растворов 7 М НМОз на сильноосновном анионите деацидит РР (см. стр. 359). Плутоний сорбируется более, чем на 99,9%. 5г, Мо, Ки, Те, J, Сз, Ва и редкоземельные элементы проходят через колонку анионита на 98—100%. Элюат поступает на радиохимический анализ. [c.414]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Фотометрическое определение i(IIl) с ЭДТА используют при анализе металлического ниобия [455], сталей и алюминиевых сплавов [799, 902, 933], горных по-)од [122], хромистого железняка 466], хромовых руд и храмсодержащих огнеупорных кирпичей [605]. [c.49]

Развитие новых отраслей промышленности — атомной энергетики, ракетостроения, полуироводниковой техники — связано с ирименением материалов особой чисто-т ы, К ним относятся, например, элементные полупроводники (германий, селен, теллур), полупроводниковые соединения (арсенид галлия, фосфид индия), высокочистые цирконий, ниобий и др. В отдельных случаях содержание примесей в этих материалах не должно превышать 10 — 10- %. Для определения различных содержаний элементов необходимы соответствующие методы анализа. В одних случаях для применяемых методов характерным является низкий предел обнаружения, в других — в ы с о- [c.6]

При оиределении редких элементов (тантала, ниобия, вольфрама и др.) в материалах сложного химического состава, наиример в сырье, часто требуются длительные и сложные операции отделения определяемого элемента от сопутствующих. В этом случае следует учитывать не только длительность и трудоемкость, но и недостаточную надежность гравиметрического анализа. При нахождении суммарного содержания тантала и ниобия в некоторых концентратах необходимо вводить поиравку на соосадив-шийся фосфор, для чего заранее определяют его содержание. Однако нахождение содержания фосфора в этих концентратах является весьма сложной задачей, решение которой не всегда приводит к надежным результатам. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология