Цирконий определение в кислорода

В некоторых методах для облучения использованы протоны с энергией 17 мэв (в циклотроне) (определение Ре, Со и Т1). Облучают также дейтронами в циклотроне, а-частицами (для кислорода и углерода), ядрами Не-3 (определение кислорода и циркония) и жесткими у-лучами в бетатроне (определение кислорода). [c.228]

В одной из рецензий на Анализ титана, циркония и их сплавов авторов критиковали за то, что в книгу был. включен химический метод определения кислорода. Однако в настоящем издании этот метод остался, поскольку он может найти применение в лабораториях, которые еще не оснащены дорогим оборудованием для вакуумной плавки. [c.9]

Подобным методом представляется возможность проводить определение кислорода в ниобии, тантале, цирконии, вольфраме, рении, молибдене и других тугоплавких металлах при условии предварительной калибровки прибора по стандартным образцам, как это было сделано для титана. [c.42]

Определение, кислорода, азота и водорода в цирконии методом вакуумной экстракции. Метод предусматривает расплавление анализируемого образца в условиях высокого вакуума (1-10" —ЫО мм рт. ст.) в присутствии избытка углерода, сбор выделяющихся при этом газов и их анализ. [c.209]

Известны [94] следующие химические методы определения кислорода в цирконии 1) метод сжигания циркония 2) метод хлорирования циркония. [c.211]

Метод хлорирования [273] выполним в простой аппаратуре, отличается возможностью одновременного анализа десяти навесок металла, не требует предварительного определения углерода в цирконии. Метод применим для определения кислорода в цирконии и егр сплавах, а также в карбиде и нитриде циркония. Чувствительность — Ы0 з %. При содержании "сотых долей процента кислорода ошибка составляет 10%, [c.212]

В последние годы значительные успехи достигнуты при использовании дуги постоянного тока в атмос )ере инертных газов [325,436,438,440,441, 443]. Подробно описаны методика и конкретные условия определения кислорода в цирконии [441]. [c.212]

Активационное определение кислорода в цирконии. Использование медленных нейтронов при активационном определении кислорода в металлах не приводит к успеху, так как в этом случае пригодный для измерений радиоактивный изотоп (период полураспада 27 сек.) образуется из О , содержание которого в естественном кислороде составляет всего лишь 0,2%.Кроме того, поперечное сечение реакции 0 (л, у) очень мало. [c.213]

Помимо нейтронной активации для определения содержания некоторых элементов использовались и другие виды облучений. Предложено использовать линейный ускоритель для определения углерода, кислорода и азота по реакции (у, п) в алюминии, бериллии, цирконии и железе [53]. Чувствительность определения кислорода составляет 10 %, азота и углерода после химического разделения 2—3-10 7о- [c.268]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

Определение кислорода заметно усложняется, когда необходимо контролировать его содержание в горячих газах. Охлаждение горячих газов и анализ их в нормальных условиях создает дополнительную погрешность за счет нарушения равновесия между компонентами газовой фазы и жидкости (конденсация ее паров). Для определения кислорода в горячих газах применяют твердоэлектролитные ПИП [712]. В основе метода лежит свойство стабилизированного оксидов циркония или тория проводить электрический ток при 700- 1200°С. Высокотемпературная ячейка такого типа представляет собой полую металлокерамическую трубку, на внешней и внутренней сторонах которой расположены два пористых электрода. Один из них омывается газом с известным парциальным давлением Ог (например, воздухом), а другой — анализируемым газом. Электрический сигнал с электродов в такой системе формируется за счет образования гальванической пары. Сигнал пропорционален логарифму отношений парциальных давлений кислорода. Одна из серьезных проблем в ПИП такого типа — трудность обеспечения хорошего контакта электродов с твердым электролитом в течение длительного времени работы при высоких температурах [c.104]

Определение кислорода в окиси магния продолжается 1 час, в окиси алюминия 2 часа и в окиси бора 4 часа при 900—950°. Определение в окиси циркония следует выполнять при 500— 550°. При более высокой температуре получаются завышенные результаты. Окись титана количественно взаимодействует с однохлористой серой при 600°. Выше 750° реакция проходит очень бурно. [c.155]

Растворение металлов в броме. Имеется несколько сообщений об использовании брома для растворения металлов при высокой температуре, например, при определении кислорода в титане, цирконии и хроме [5.1827]. Графитовый порошок смешивают с образцом для перевода кислорода в монооксид углерода. Следовые количества бора в кремнии высокой чистоты определяют, проводя реакцию с парообразным бромом в закрытой системе с циркуляцией потока газа [5.1828]. Для быстрого растворения металлов и сплавов, а также других материалов, например кар- [c.262]

В последнее время аналогичный метод был применен для определения кислорода в титане и его сплавах а также в цирконии, ниобии и иттрии р ]. [c.408]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА В ЦИРКОНИИ I [c.369]

Определение кислорода в титане и цирконии методом изотопов. [c.269]

Определение кислорода в металлическом цирконии методом плавки в вакууме. [c.271]

В литературе имеется большое число работ, посвященных определению кислорода в титане и цирконии [6—10]. Достигнуты определенные успехи, однако почти во всех указанных работах отмечается, что часто результаты получают заниженными и невоспроизводимыми. [c.129]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

На базе электрохимического метода разработана серия приборов Оникс — для определения кислорода, водорода и паров воды в азоте и инертных газах в диапазоне 210 -5-10 мол. % Циркон — для определения кислорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 до 100 мол. % Агат — для определения кислорода от 5-10 до ЮОмол. % Топаз — для определения кислорода в диапазоне 15 5 мол. % Лазурит — для оиределения кислорода и водорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 " до 10 мол. %. Создана серия портативных газосигнализаторов с использованием в качестве датчиков электрохимических сенсоров ИВГ-1 — для измерения микровлажности в азоте, аргоне, воздухе, гелии, кислороде и их смесях до 5-10 г/м (-90 °С), ТГС-3 —для контроля содержания метана (модификация ТГС-З-МИ в диапазоне 0-3 об. %), кислорода (модификация ТГС-З-КИ в диапазоне 28-18 об. %), аммиака (модификация ТГС-З-АИ в диапазоне 2-10 -1 10 мол. %). [c.926]

Аналогичная методика с использованием железной ванны была применена Для определения кислорода в Цирконии [617]. Поскольку в ряде случаев, особенно при многократном использовании одной той же железной ванны, наблюдалось значительное занижение результатов определения, детально были изучены причины неполного выдедения кислорода из циркония. Оказалось, что главный источник ошибок — затвердевание железной ванны вследствие избытка углерода. При температуре 1800—1900° С значительная вязкость ванны наблюдается через [c.210]

В ряде работ [275, 359, 478, 793] было показано, что ири определении газов в тугоплавких металлах методом вакуумной экстракции с успехом может применяться платиновая ванна. Впервые на возможность применения платиновой ванны при определении кислорода в микрообразцах циркония (2—10 мг) указали Грегори и Мэппер [478]. Вес использовавшейся ими платиновой ванны составлял 2,5 г. При 1860°С кислород количественно выделяется в виде окиси углерода. [c.210]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Спектральные методы определения кислорода, азота, водорода в цирконии и гафнии. Эмиссионное спектральное определение названных элементов в цирконии и гафнии встречается со значительными трудностями, обусловленными высокими значениями потенциалов возбуждения спектральных линий, а также большой прочностью соединений циркония и гафни с газообразными элементами. [c.212]

Оригинальный метод активационного определения кислорода в цирконии предложен Бейтом и Ледикоттом этот метод кратко изложен в материалах Второй Международной конференции по мирному использованию атомной энергии в 1958 г. [597] он основан наТопределении образующегося при бомбардировке кислорода ядрами трития. Метод позволяет определять кислород в цирконии с высокой чувствительностью (Ы0 %). [c.213]

Было найдено, что при 400—900° количественно реагируют с однохпористой серой окислы меди, железа, алюминия, магния, сернокислый барий [6], окислы циркония, бора [7], циркония, хрома и титана Выполнялись определения кислорода в сплавах никеля с вольфрамом и молибденом, в стали и металлических хроме и алюминии при содержании кислорода [c.155]

При малом содержании кислорода в металлах и сплавах необходимо для анализа брать сравнительно большие навески пробы, порядка 1—3 г. При этом увеличивается время, затрачиваемое на анализ и значение поправки холостого опыта, а также отгоняется большое количество хлоридов, которые после нескольких определений закупоривают реакционную трубку прибора. Опыты с предварительным бромированием циркония и титана показали, что в неотгоняющемся остатке после бро-мирования находится весь кислород, имевшийся в пробе. По-следуюш,ее определение кислорода хлористосерным методом значительно ускоряет процесс определения содержания кислорода в серии образцов. [c.156]

Наиболее универсальным современным методом определения газов в металлах является метод вакуумной экстракции. Химические реакции, происходящие при вакуумной экстракции газов из тугоплавких металлов, в том числе и циркония, разобраны в работе Слоу-мена и др. [221]. Авторы указывают, что выделение кислорода происходит благодаря реакции восстановления 7гОо углеродом, с образованием окиси углерода и раствора 2г в Ре. Этот механизм подтверждают другие авторы 1222. Определение газов в 2г этим методом проводится на установке, описанной Туровцевой и др. [223]. Условия выделения газов вакуумной экстракцией даны в работах [221, 224]. Чувствительность определения кислорода составляет около 1-10" /6. Возможность применения платиновой ванны для микрообразцов циркония показана в работе Грегори и Мэп-иер [225]. [c.319]

Очевидно, что для успешного определения О2 II N2 этим методом необходимо перейти к высокотемпературному индукционному нагреву пробы, а в ряде случаев, вероятно, будет необходимо применение рас-кисляюш,их ванн, например платиновых, подобно тому как это делается при определении кислорода в титане и цирконии с по-ыош ыо дуги. Так как исследования пока ограничивались применением техники нагрева и уравновешивания, исиользовапной для определения водорода, то число металлов, подвергавшихся анализу, было очень ограничено. Содержание азота определялось только в железе и некоторых сталях, а кислорода — в сравнительно легко отдаюгдпх его металлах — кобальте и железе. [c.208]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА В ТИТАНЕ И ЦИРКОНИИ МЕТОДОМ ВАКУУМПЛАВЛЕНИЯ [c.126]

При определении кислорода в титане и цирконии по методу вакуумплавления возникают различные трудности. Упругость [c.127]

Как известно, титан и цирконий используют в качестве геттеров для поглощения газов поэтому наличие сорбционноактивного налета в значительной мере увеличивает потерю газов, выделяющихся из анализируемого образца. Этим, главным образом, и обусловлены низкие результаты по кислороду, получаемые обычным методом вакуумплавления. Потери газа на меуаллическом возгоне могут быть устранены уменьшением интенсивности испарения и снижением адсорбционной способности возгона. Упругость пара металла зависит от температуры и концентрации летучего компонента в расплаве. Чем выше температура металла, тем выше его упругость пара, тем сильнее металл будет испаряться. Однако снижать температуру при определении кислорода в титане и цирконии нельзя ниже температуры плавления металлов, так как иначе из твердой фазы кислород количественно не извлекается. [c.128]

Для получения воспроизводимых результатов при определении кислорода в титане и цирконии методом вакуумплавления рекомендуется применять так называемые гильзы-утяже-литоли, которые обеспечивают погружение пробы титана (уд. в. 4.5) в расплавленную ванну, чем достигается необходимое разбавление летучего компонента и уменьшается адсорбционноактивный налет титана. [c.131]

Двуокись циркония. Важнейшая область применения 2гОг — производство высококачественных огнеупоров-бакоров. Ба-коры — лучший футеровочный материал в стекловаренных печах и печах для плавки алюминия, так как они слабо взаимодействуют с расплавами. Их применение позволяет увеличить длительность кампании печей в 3—4 раза по сравнению с печами, футерованными шамотом или динасом, и интенсифицировать плавку за счет повышения температуры. Огнеупоры на основе стабилизированной двуокиси применяют в металлургической промышленности для желобов, стаканов при непрерывной разливке стали, тигелей для плавки редких металлов и т. д. 2гОг используют в защитных металлокерамических покрытиях (керметах), которые обладают высокой твердостью и устойчивостью ко многим химическим реагентам, выдерживают кратковременное нагревание до 2750 . Двуокись, пропитанная фенольной смолой, выдерживает нагревание до 2200° и может быть использована для теплоизоляции космических кораблей. Стабилизированная окисью кальция применяется в магнитогидродинамических генераторах, в качестве твердого электролита в топливных элементах и в приборах по определению содержания кислорода в расплавленных металлах. [c.307]

Большой интерес представляют кривые нагрева и охлаждения футеровки из двуокиси циркония (рис. 9). Каждая кривая соответствует показаниям термопары, зачеканенной в футеровке на определенном расстоянии от внутренней стенки камеры горения. Характерно, что подача кислорода резко меняет наклон кривых нагрева, делая их более крутыми. При выходе установки на режим кривые нагрева выпрямляются. [c.88]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология