Ниобий и тантал купфероном

При анализе силикатных минералов, горных пород или руд применяют предварительное отделение алюминия купфероном. С помощью купферона можно отделить алюминий от железа, титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала и олова- > . [c.112]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Nb, Та, Мо, W Mn Ниобий, тантал, молибден. вольфрам ос. ч. Купферон, хлороформ и изоамиловый спирт — 5-10-I 401 [c.203]

Отделение ниобия, тантала, титана, олова, вольфрама, молибдена, ванадия, висмута, сурьмы, железа и меди от фосфора и кремния можно сравнительно легко осуществить экстракцией их купферонатов хлороформом. Для этого в холодный 3,5—4,0 н. по серной кислоте раствор прибавляют при перемешивании 5%-ный водный раствор купферона до прекращения выделения осадка и [c.77]

Реагент применяется для отделения ниобия от тантала н для отделения ниобия от ряда других элементов из тартратных растворов, содержащих ацетат аммония (pH 4,5—5,0), в присутствии комплексона III. Ионы ниобия осаждают купфероном, применяя в качестве соосадителя олово. В присутствии стократных количеств ионов железа (III) и других трехвалентных металлов необходимо переосаждение. [c.190]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Экстракцией можно отделять нужный элемент именно от тех примесей, которые мешают определению. Так, например, титан от железа и алюминия можно отделить экстракцией хлороформом из раствора, содержащего 8-оксихинальдин при рН=5,3, а от ниобия и тантала экстракцией изоамиловым спиртом из раствора, содержащего купферон и тартрат аммония, при рН=5. Эти примеры можно было бы продолжить. [c.527]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Экстрагирование купфероната ниобия может найти применение для выделения радиоактивного ниобия из смеси некоторых радиоэлементов, а также при определении микроколичеств ниобия в различных металлах, сплавах, рудах и т. д. Количественное осаждение купфероном ниобия и тантала производится из сильно подкисленных серной кислотой растворов, содержащих щавелевую или винную кислоты [1—4]. [c.148]

Первоначально реактив был предложен для осаждения меди, с чем и связано название его (слово купфер значит медь). Однако в настоящее время он применяется не для определения меди, а для осаждения катионов других металлов, например железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана и др. В соответствии с этим купферон широко используется при анализе различных руд и сплавов, содержащих эти элементы. [c.158]

Из большого количества способов, рекомендованных для разделения и определения ниобия и тантала, таких как фракционное осаждение таннином, основанное на варьировании кислотности [1, 2], осаждение тантала бруцином [3], разделение при помоши фениларсоновой кислоты [4, 5], М-бензоил-К-фенилгидроксиламина [6], акридина [7], купферона [8] и т. п. [9, 11], ни один не дает возможности полностью (с точностью до 0,1%) разделить N5 и Та, во всяком случае, путем однократного осаждения. Не удовлетворяют в данном случае и объемные методы (12, 13]. Гораздо более перспективными оказались спектрофотометрические методы, которые дают возможность довольно быстрого и точного определения. [c.222]

Из реагентов, являющихся для ниобия п тантала осадителями, наиболее часто применяются таннин, пирогаллол, фениларсоновая кислота, купферон. [c.309]

Известны многочисленные хелатные соединения ванадия, ниобия и тантала с ацетилацетоном, бензоилацетоном, купфероном, пирокатехином (в сильно щелочном растворе), щавелевой и винной кислотами или их солями. [c.140]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Титан количественно осаждается купфероном из разбавленных сер-нойислых растворов и отделяется таким образом от алюминия, хрома, урана (VI), фосфора, никеля и щелочноземельных металлов. Единственным недостатком этого метода является то, что многие другие элементы также осаждаются купфероном. Например, железо, цирконий, ниобий, тантал и ванадий осаждаются количественно, а некоторые редкоземельные металлы, вольфрам и элементы сероводородной группы — частично. Купфероновый и объемный методы в основном отличаются друг от друга тем, что применению объемного метода не препятствует цирконий, редкоземельные металлы и тантал, а применению кунферонового метода — уран (VI). [c.661]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

В феррониобии и в бинарных сплавах Zr — Mb, Nb — Mo, Pb — Nb ниобий определяли купфероном [159, 160] в сплавах Nb — U, Та — U ниобий и тантал осаждали таннином в твердых сплавах ниобий и тантал отделяли гидролизом [47—49]. Сложные жаропрочные сплавы, а также бинарные и тройные сплавы Та — Nb — Ti анализировали хроматографическим методом [76, 78, 81]. Метод основывается на избирательной сорбции аниони-том ниобия, тантала, титана, циркония, молибдена и вольфрама из фтористоводороднокислых растворов, содержащих не сорбируемые анионитом катионы Al, V(IV), r(III), Mn(II), Fe(III), o, Ni, Си и последовательной десорбции поглощенных элементов смесями HF — НС1 и NH4F — NH4 1 с различным содержанием компонентов. [c.23]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Опыт (показывает, что, изменяя pH раствара, очень часто можно провести по следовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например, купферон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (П1), олова и дает возможность отделять их от неосаждающихся при тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, ф ос-фора, бора. [c.500]

Фениларсоновая кислота количественно осаждает ионы тантала из оксалатных растворов при pH < 5,8 (кислотность уста-навливают 7 добавлением Н2504). Ионы ниобия осаждаются при pH >4,8. Обычно ионы тантала осаждаются при pH <3,0 (или из 5%-ной Нг504). Затем из фильтрата при pH 5,0 осаждают ионы ниобия (добавляя ацетат аммония и фениларсоно-вую кислоту). Если в фильтрате содержится много оксалатов. то ионы ниобия осаждают купфероном. При соотношении окислов ниобия и тантала больше 2 необходимо проводить переосаждение соединения тантала при этом не всегда получаются хорошие результаты. [c.190]

Купфероновый метод вошел в практику аналитических лабораторий и может быть использован для выделения суммы ЫЬ, Та, Т1 и 2г. Установлено также, что при pH 4,5—5,5 ниобий осаждается купфероном, а тантал остается в растворе. Введение трилона Б способствует отделению ниобия от мешающих элементов. Метод применим к анализу ниобийсодержащих сталей [17, 18, 19]. [c.488]

Обработка пиросульфатного плава. 1. Наилучший метод обработки пиросульфатного плава минерала или полученных в ходе анализа неочищенных окислов заключается в следующем . Охлажденный плав выщелачивают раствором 10 г винной кислоты в 50 мл воды и затем фильтруют. Если в нерастворимом остатке остается неразложенный минерал, сплавление и выщелачивание повторяют. Конечный нерастворимый остаток может состоять из кремнекислоты, сульфата свинца, касситерита и др. Его сплавляют и анализируют обычно принятыми методами. Фильтрат, обработанный с таким расчетом, чтобы в нем с(<держался 1% (по об7 ,ему) серной кислоты и 5 о винной кислоты, насыщают сероводородом. Выделяющийся при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5 о-ным раствором внннс й кислоты в 1%-пой (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов серов( Дородной фуппы . Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подкисления можно, по всей вероятности, ссадить купфероном ниобий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 136), а затем, разрушив купферон и винную кислоту вьшари.ваиием с серной и азотной кислотами, можно обычным путем сшределить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др, (стр. 134). [c.613]

Препятствием для применения большего числа методов иа этой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окис.пить железо и затем разделить его на две части в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй—осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы Al. Og, PjOj, Fe O , TiO,, ZrO., и V.iO , a BO втором—только последние четыре окисла. Таким образом можно бо-лее точно определить по разности содержание алюминия. [c.868]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Для осаждения тантала и ниобия применяют и другие реактивы, например купферон, 8-оксихинолин, фениларсо-новую кислоту и т. д. Гравиметрические методы определения ниобия и тантала в материалах сложного химического состава являются длительными и трудоемкими, так как связаны с операциями отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов. Эти методы часто заменяются другими, например фотометрическими методами. [c.155]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Тантал и ниобий количественно осаждаются купфероном из сильносернокислого раствора, содержащего щавелевую или винную кислоту что дает возможность отделять эти элементы от алюминия, хрома и урана (VI). Осаждение купфероном может быть осуществлено после отделения редкоземельных металлов в виде оксалатов, олова — сероводородом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту, и железа — сульфидом аммония из аммиачного раствора в присутствии тартратов [c.147]

Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоновую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8- метилхинальдин для осаждения вольфрама новый класс органических реагентов — органических ооосадителей диантипи-рилфенилметан, осаждающий из кислых растворов ванадий 1,8-ам1инонафталинсульфанат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.500]

Метод осаждения получил довольно широкое распространение в практике спектрохимического анализа. За последнее десятилетие возможности этого метода были расширены благодаря использованию групповых органических реагентов [9, 10]. Одним из таких реагентов является 8-ортооксихинолин (оксин) [11 —13], образующий при подходящих условиях труд-норастворнмые соединения с большим числом элементов (Со, Си, Ре, N1, 2п и др.) [14, 15]. В качестве осаждающих реагентов используются также купферон [16], осаждающий из кислых растворов большую группу элементов (Ре, Оа, Мо, 8п, V и др.), тионалид, танниновая кислота, фениларсоновая кислота и другие реактивы. Например, описано спектрохимическое определение малых количеств ниобия и тантала в горных породах [315]. Химическое обогащение проводили с применением фениларсоновой кислоты. Примеси выделяли на двуокиси титана. Для обеспечения. максимальной чувствительности продукт обогащения разбавляли угольным порошком в отношении 4 1. Синтетические эталоны, полученные смешением пятиокисей ниобия и тантала с двуокисью титана,, и концентрат пробы подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55. [c.9]

Ход анализа. Навеску минерала или руды разлагают сплавлением в фарфоровом тигле с 6—Ю-кратным количеством бисульфата калия и после охлаждения выщелачивают 20%-ным раствором винной кислоты или насыщенным раствором оксалата аммония. К полученному раствору добавляют соляную кислоту до получения 2—3%-ного раствора ее и кипячением осаждают тантал ниобий и титан в виде гидроокисей. Осадок отфильтровывают, виннокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком и железо и марганец осаждают сероводородом. Фильтрат после отделения сульфидов подкисляют уксусной кислотой, кипятят до удаления сероводорода и доосаждают тантал, ниобий и титан купфероном или таннином. В последнем случае осаждается и алюминий. Кремнеземистые породы или породы, содержащие редкие земли, разлагают плавиковой кислотой. Сумму пятиокисей тантала и ниобия можно также выделить фениларсиновой кислотой . [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология