Атомно-абсорбционная спектрофотометрия ААС чувствительность

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия — относительно новый метод химического анализа. Первые работы по его применению опубликованы в 1955 г. [856, 1633]. Вследствие высокой чувствительности и селективности, простоты выполнения и малой продолжительности анализа этот метод в настоящее время широко применяется для определения многих элементов, в том числе ЗЬ [265, 659, 709, 863, 1011, 1024, 1303, 1315, 1538, 1558, 1632]. Метод основан на способности свободных атомов каждого элемента поглощать излучение только определенной резонансной частоты. Вводя анализируемый раствор в пламя горелки или используя другой атомизатор, переводят большую часть элементов, находящихся в растворе в виде химических соединений, в свободные атомы. Условия атомизации подбирают так, чтобы определяемый элемент возможно большей частью переходил в свободные невозбужденные атомы. Кроме растворов, в последнее время в атомно-абсорбционной спектрофотометрии успешно применяется вариант с использованием твердых образцов. Благодаря импульсному характеру испарения и отсутствия разбавления анализируемого материала, чувствительность определения элементов в этом варианте существенно повышается. Поглощение резонансного излучения атомным [c.88]

Ввиду высокой чувствительности метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии используется в криминалистических исследованиях, в том числе для определения Sb в копоти, остаюш,ейся возле огнестрельных ран, сделанных с близкого расстояния [1111, 1469]. Малая продолжительность и простота выполнения определения Sb методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии обеспечивают его использование в автоматическом контроле содержания Sb в ряде материалов [1123, 1218, 1500]. [c.93]

Для ряда элементов метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии характеризуется очень высокой чувствительностью, достигающей в некоторых случаях 0,005—0,01 мкг/мл на 1% поглощения света. Чувствительность определения мышьяка при фотомет- [c.101]

Этот вариант метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии, по данным авторов [579], характеризуется более высокой чувствительностью и лучшей точностью результатов (стандартное отклонение при определении 0,4 мкг составляет 0,36%), чем методы с применением пламени в качестве атомизатора. [c.106]

В методе фотометрии пламени, как и в методе атомно-абсорбционной спектрофотометрии, предварительное переведение мышьяка в газообразный арсин позволяет значительно повысить чувствительность определения мышьяка. В работе [549] описано [c.107]

Заслуживают внимания методы определения мышьяка с применением атомно-абсорбционной спектрофотометрии [603, 840], отличающиеся чрезвычайно высокой чувствительностью. Анализируемый материал минерализуют, выделяют мышьяк в виде арсина, затем измеряют поглощение света полученной смеси газов при прохождении их через нагреваемую кювету. [c.179]

Перспективными представляются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [798, 1206], характеризующиеся очень высокой чувствительностью. Оба метода основаны на выделении мышьяка в виде арсина, введении его в пламя и измерении атомного поглощения. [c.185]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия отличается высокой селективностью и чувствительностью. Предел обнаружения составляет 10 . .. 10 г (10 . .. 10 %). Относительно простая методика определений позволяет его использовать для анализов различных материалов горных пород, нефтепродуктов, особо чистых веществ. [c.521]

Промышленность выпускает атомно-абсорбционные спектрофотометр ры типов С-302, С-И2 и "Сатурн" с чувствительностью определения элементов 0,01—0,5 мкг/мл. Получили распространение также приборы фирмы "Цейс" АА8-1 и АА8-2. [c.369]

Другие отечественные атомно-абсорбционные спектрофотометры атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302 для определения микроколичеств железа, меди, цинка, кобальта, никеля, висмута, кальция и других элементов автоматизированный атомно-абсорбционный спектрофотометр АА-А для определения кальция и меди с повышенной чувствительностью Сатурн — пламенный атомно-абсорбционный полуавтоматический регистрирующий спектрофотометр для определения 32 элементов Спектр-1 — атомно-абсорбционный спектрофотометр для экспрессного определения более 40 элементов чувствительностью 0,2 мкг/мл. [c.189]

Аналитическая чувствительность, которую можно получить при использовании атомно-абсорбционного спектрофотометра, зависит от многих факторов. Некоторые из них имеют физический характер, другие связаны с параметрами прибора. Главное ограничение накладывается вероятностью того перехода, который обусловливает излучение данной аналитической линии. Эффективность [c.55]

Медь является элементом, наиболее легко определяемым с помощью атомной абсорбции. Очень часто медь используют для проверки работы атомно-абсорбционных спектрофотометров, так как изменение характеристик прибора почти не влияет на результаты анализа меди. Чувствительность определения практически не зависит от тока лампы, а градуировочный график достаточно линеен вплоть до больших значений оптической плотности. Изготовление медных ламп со спектром, свободным от примесей, также не представляет затруднений. Влияние спектральной ширины щели на абсорбцию основной линии меди весьма незначительно вплоть до значений спектральной ширины щели 20 А. [c.102]

Напомним, что в случае пламенного варианта метода ни один из указанных вопросов полностью не решен. Действительно, несмотря на то, что устойчивость показаний пламенных атомно-абсорбционных спектрофотометров весьма высока, все же через определенные промежутки времени необходим контроль градуировки (в особенности при прецизионных анализах). Этот недостаток связан с тем, что прн пламенном способе получения поглощающего слоя ряд параметров, определяющих чувствительность измерений, контролируется недостаточно жестко или не контролируется вообще. К их числу относятся прежде всего скорость распыления анализируемого раствора, степень конденсации аэрозоля в распылительной камере, размер капель аэрозоля, поступающих в пламя. Чрезвычайно существенной, но плохо контролируемой характеристикой является положение пламени относительно пучка света высота просвечиваемой зоны, соосность пучка света и пламени. [c.268]

В водных растворах кремний определяется колориметрией, гравиметрией, фотометрией [1], атомно-абсорбционной спектрофотометрией (модель 403) с Чувствительностью 0,08 мг/л [0-18 0-62]. [c.67]

Лантан определяется из водных растворов после концентрирования физико-химическими методами [0-1]. Чувствительность определения в водных растворах лантана атомно-абсорбционным спектрофотометром составляет 2 мг/л [0-24 0-18 0-62]. [c.68]

В природных водах определяется гравиметрическим, титриметрическим, физическим и физико-химическим методами [2]. Чувствительность определения составляет эмиссионной спектроскопией — 0,02 мг/л [0-1], атомно-абсорбционной спектрофотометрией — 0,005 мг/л [0-24 0-18 0-62]. [c.103]

Определение тантала в водных растворах — колориметрией, атомно-абсорбционной спектрофотометрией с чувствительностью 2 мг/л [0-18 0-62]. [c.122]

Абсорбционный метод в значительной мере дополняет эмиссионный и обладает рядом преимуществ. Если область применения эмиссионной пламенной фотометрии ограничена относительно низкой температурой применяемых пламен, где могут возбуждаться спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения, то в атомно-абсорбционной спектрофотометрии пламя используется только для испарения и диссоциации различных соединений определяемых элементов и получения атомного пара. Поэтому метод позволяет определять элементы, не обнаруживаемые по эмиссионному варианту (сурьма, висмут, платина, селен, золото, цинк, ртуть). Для некоторых элементов чувствительность абсорбционного метода превышает чувствительность эмиссионного (серебро, магний, кадмий, свинец, молибден). [c.206]

Пламя в атомной абсорбции выполняет роль температурной ячейки, применяемой для атомизации пробы. Возможность определения с достаточной чувствительностью того или иного элемента методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии зависит от температуры пламени, а также от соотношения горючего газа и газа, поддерживающего горение. В основном при этом методе применяются пламена смесей пропан — воздух, ацетилен — воздух, ацетилен — закись азота. Низкотемпературное пламя (пропан — воздух, температура 1925° С) применяется с успехом для определения элементов, соединения которых легко диссоциируют при этой температуре. Сюда относятся цинк, медь, магний. [c.208]

Чувствительность атомно-абсорбционной спектрофотометрии определяется концентрацией элемента, которая дает сигнал, равный 1% абсорбции. Оптимальный рабочий диапазон концентраций обычно превышает значение чувствительности в 15—100 раз. [c.209]

Аналитическая чувствительность при атомно-абсорбционной спектрофотометрии [c.210]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии может с успехом применяться для определения не только низких содержаний элементов, но и высоких, причем с достаточной степенью точности. Некоторые исследователи считают необходимым совершенствовать метод исключительно в направлении повышения чувствительности, а другие, которым приходится иметь дело с выполнением полных анализов пород, руд и минералов, оценили преимущества метода именно в этой области. [c.212]

В современных атомно-абсорбционных спектрофотометрах температуру атомизатора регулируют автоматически в соответствии с заданной программой. С помощью непламенной атомизации можно обнаружить до г магния или цинка, что свидетельствует о чрезвычайно высокой чувствительности метода. Схематическое изображение атомно-абсорбционного спектрофотометра представлено на рис. 31. [c.80]

Описанная модель монохроматора является одной из лучших, применяемых в атомно-абсорбционных спектрофотометрах. Она обеспечивает возможность проведения почти всех доступных методу ААА определений с максимально достижимой чувствительностью и точностью. Использование отражательной оптики дает много преимуществ, в частности, отсут ствие хроматической аберрации, постоянство диспер сии в различных областях спектра, что значительно облегчает юстировку прибора, и т. п. Однако нельзя не указать на имеющиеся с нашей точки зрения известные недостатки схемы, относящиеся, в основном, к устройству осветительной системы прибора. По-видимому, стремление к максимальному уменьшению габаритов прибора при одновременном обеспечении идентичности условий освещения входной щели монохроматора привели к довольно значительному усложнению конденсорной системы. Так, на пути основного луча до щели помещено семь отражающих поверхностей, что снижает интенсивность излучения лампы. Довольно значительные потери света в некоторых случаях могут привести к снижению воспроизводимости определений. [c.133]

Выбирая подходящий современный метод определения следовых количеств металлов, следует учесть ряд факторов возможности приборов (чувствительность, точность измерений, скорость работы, возможность использования на других работах) и необходимую квалификацию персонала для эксплуатации и технического обслуживания оборудования. Обычно для решения всех проблем, связанных с определением следовых количеств металлов, требуется не один метод. Стоимость современного аналитического оборудования для таких исследований может быть различной атомный абсорбционный спектрофотометр (ААС) дешев, а система нейтронно-активационного анализа (НАА) очень дорога. Контрольные учреждения рекомендуют применять ААС [22, 23], и этот метод широко используется в большинстве промышленных аналитических лабораторий. Подробнее он рассмотрен в разделе 2.6. Другие применимые методы указаны в работах [24—27], где о них дана подробная информация, в том числе таблицы для сравнения пределов определения металлов отдельными методами. Большинство этих таблиц составлено на основе данных из других работ, поэтому для уточнения истинных пределов определения полезно проверить по оригинальным работам такие важные параметры эксперимента как массы и объемы образцов, длины оптических путей, чувствительности. [c.546]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия является быстро развивающейся областью инструментального химического анализа, что обусловлено некоторыми важными ее преимуществами. Основное из них — возможность определения элемента в присутствии большого числа других. Это качество, а также сравнительно высокая чувствительность и простота обслуживания аппаратуры, привлекли внимание широких кругов аналитиков во всем мире, иллюстрацией чего служит появление за последние годы большого количества журнальных обзоров. За границей началось интенсивное внедрение методов атомно-абсорбционного анализа в различных отраслях промышленности для контроля химического состава разнообразных объектов. [c.3]

Резонансные линии ряда элементов могут возбуждаться в пламени и, следовательно, без применения специальных приемов фотоумножитель атомно-абсорбционного спектрофотометра будет регистрировать одновременно два сигнала, один из которых соответствует поглощению резонансной линии, другой — ее излучению. Кроме того, в пламени легко возбуждаются молекулярные спектры и, в частности, спектры молекул (радикалов) используемого горючего газа. Все это может сильно влиять на результаты анализа, поскольку эмиссионный сигнал подвержен всем влияниям, ограничивающим точность н правильность эмиссионного пламенно-фотометрического метода, а в некоторых случаях и значительно снизить чувствительность, так как абсорбционный и эмиссионный сигналы противоположны по знаку. [c.28]

Для регистрации выделенной монохроматором резонансной линии обычно применяют электронные умножители. Поскольку измеряемой величиной в атомно-абсорбционной спектрофотометрии является относительное изменение в интенсивности сравнительно яркой резонансной линии, от электронных у.множителей не требуется высокой чувствительности, что дает возможность пользоваться одним фотоумножителем, регистрирующим излучение в ультрафиолетовой и синей областях спектра (например, ФЭУ-18). В ряде работ для регистрации резонансных линий применены фотоэлементы и фотосопротивления [80, 89]. [c.33]

Для целей атомно-абсорбционной спектрофотометрии представляет интерес и прибор, сконструированный для измерения слабой абсорбции молекул [99]. Свет от источника непрерывного излучения делится на два пучка с помощью полупрозрачного плоского зеркала. Далее два пучка общим механическим прерывателем модулируются попеременно и подаются на один фотоумножитель. На пути одного из пучков устанавливается кювета с паром поглощающего вещества и интерференционны.м фильтром для выделения линии поглощения. Для регистрации используется фазово-чувствительный детектор и осциллограф. Описанный прибор, по утверждению авторов, настолько чувствителен, что дает четко выраженные результаты для такой слабой абсорбции, которую не в состоянии зарегистрировать большой диффракционный спектрограф. [c.42]

Сущность метода и ход анализа. 1. Цинк, железо, медь, кобальт, никель, кадмий и свинец [47—49]. Метод основан на экстракционном варианте атомноабсорбционного определения группы тяжелых металлов. Объем исследуемой пробы 2,0 л. Цинк определяют непосредственно в анализируемой пробе. Для этого аликвотную часть исследуемой пробы морской воды упаривают досуха в танталовой чашке, а остаток распыляют в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Чувствительность — 2-10 мкг, ошибка определения 0,15 мкг/л. Оставшуюся часть исследуемой пробы подкисляют соляной кислотой до рН= 2,5, прибавляют 5%-ный раствор пирролидиндитиокарбамината аммония в метилизо-бути.ич. к ме и смесь встряхивают в течение 5 мин. Органическую фазу после отде-легт тл ряпеляют на две части первую распыляют в турбулентном воздушно- [c.566]

Буррел п Вуд [13] разработали атомно-абсорбционный метод определения цинка в морской воде. Пробу морской воды выпаривают досуха в танталовой чашке, остаток распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра. Чувствительность метода 2-10 мкг, ошибка определения 0,15 мкг/л. [c.61]

В качестве атомизаторов для ЗЬ наиболее часто используют пламена. Изучена [1251] возможность атомно-флуоресцентного определения ЗЬ в различных пламенах с применением в качестве источника света высокоинтенсивной лампы с полым катодом и атомно-абсорбционного спектрофотометра Вариан-Тектрон АА4, видоизмененного для атомно-флуоресцентных измерений. Исследованы пламена смесей На — воздух, — Аг, Н — Оа — Аг и СаНа — воздух. Наиболее эффектным оказалось пламя смеси На с Аг (диффузное) с расходом 0,95 л1мин На и 5,5 л мин Аг. Когда тушение флуоресценции мало, наибольшей чувствительностью характеризуются резонансные линии ЗЬ 206,83 217,58 и 231,15 нм, по которым пределы обнаружения ЗЬ найдены равными соответственно 0,1, 0,03 и 0,1 мкг мл. В пламени смеси На с Оа и Аг (1,15 л мин На, 0,2 л мин Оа и 5,5 л мин воздуха) пределы обнаружения ЗЬ по тем же линиям несколько хуже (соответственно 0,1, 0,05 и 0,1Ъ мкг мл). [c.94]

Для определения ЗЬ в железе, сталях и железных рудах простыми и быстрыми являются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954, 1141, 1387, 1601] простейший вариант — непосредственный анализ раствора, полученного после растворения пробы. При использовании воздушно-ацетиленового пламени возможно определение ЗЬ при ее концентрации 2—20 мкг мл (8 = = 0,03 -4- 0,05) [1601]. В непламенном варианте возможно определение до 10 г 8Ь. Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии с экстракционным отделением ЗЬ в виде НЗЬС , с применением метилизобутилкетона в качестве экстрагента и воздушноацетиленового пламени [954, 1141, 1387] характеризуются высокой чувствительностью (1-10" %). В одном из таких методов [954] ЗЬ экстрагируют 5%-ным раствором трифенилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.131]

Метод фотометрии пламени, как и метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии, характеризуется высокой чувствительностью, хорошей экспресспостью и точностью. Но несмотря на то, что он вошел в аналитическую практику несколько раньше метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии, метод фотометрии пламени в аналитической химии мышьяка играет значительно меньшую роль. [c.106]

Резонансная линия цезия 8521 А является наиболее длинноволновой из линий, применяемых в атомно-абсорбционном анализе. Некоторые модели атомно-абсорбционных спектрофотометров не предназначены для работы в этой области спектра. Другие приборы оказываются весьма чувствительными к помехам из-за рассеянного света. Эти помехи можно устранить с помощью стеклянного фильтра (например, orпing 3-67), который не пропускает излучение длин волн, меньших 6000 А. По данным Гейтхауза и Уиллиса [19], чувствительность линии цезия 4556 А равна 20 мкг мл. [c.144]

Применяются колориметрический, фосфорновольфраматный, перекисный 8-гидрОксихинолиновый методы более чувствителен и объективен фотоколоря-метрический метод [0-23]. В США для определения в питьевой воде и сточных водах применяется стандартный метод с галлиевой кислотой [0-69]. Полярографическим методом можно определить, ванадий в воде через 10 мин в концентрации 0,1 мг/л [0-21]. Определяется колориметрическим методом (чувствител >ность 1—-50 мг/л, точность 2%) [10] фотометрическими методами [0-1]. После осаждения фосфатами и гидроксидами железа и магния ванадий определяется спектральным анализом в концентрациях 0,005—0,045 мг/л, чувствительность определения методом атомно--абсорбционной спектрофотометрии по данным [0-24] —0,04 мг/л, по данным [0-18 0-62] — 0,06 мг/л. [c.43]

Предложены следующие методы определения таллия атомно-абсорбционная спектрофотометрия с чувствительностью 0,03 мг/л [0-18 0-62], эмиссионная спектроскопия с чувствительностью 0,07 мг/л [0-1]. Описано определение Т8ЛЛИЯ в [0-23]. [c.121]

Можно также пользоваться источником непрерывного спектра в сочетании с монохроматором высокого разрешения. О Хэвер и сотр. [5, 6] показали, что ксеноновая лампа большой мощности с эшелеттом в качестве монохроматора позволяет сузить полосу поглощения, чтобы получить правильные значения оптической плотности. Достоинством такой лампы является то, что при переходе от одного элемента к другому достаточно просто менять длину волны. Авторы описали прибор с 16 фотоумножителями, на котором возможно одновременное определение такого же количества элементов, но с несколько меньшей чувствительностью, чем с помощью лампы с полым катодом. В атомно-абсорбционных спектрофотометрах заводского изготовления непрерывные источники не используются. [c.140]

Анионные СПАВ образуют также экстрагируемый хлороформом ионный ассоциат с комплексом Си(П)-1,10-фенантролин. Эри-трозин количественно вытесняет СПАВ из этого ассоциата с образованием окрашенного соединения, которое фотометрируют при 545 нм. По данным авторов работы [22], этот метод вдвое чувствительнее метода с метиленовым синим. В работе [23] концентрацию СПАВ находят, определяя несвязанную в ассоциат медь в водной фазе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.236]

Этот способ основан главным образом на использовании компонен тов Автоанализатора для предварительной обработки и транспорта проб. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия используется на завершающей стадии определения так же, как пламенная фотометрия. Атомная абсорбция обладает высокой чувствительностью к большему числу элементов, чем пламенная фотометрия. Поэтому можно ожидать более широкого использования непрерывной автоматической атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Примеры, приведенные ниже, иллюстрируют разнообразные применения спектрофотометров этого типа. [c.183]

Разработана унифицированная методика определения Мд в большом количестве химических реактивов разного соста- ва по водным стандартам с чувствительностью 1.10 методом атомной абсорбции. Приведены стандартные условия определения Мд на двухлучевом атомно-абсорбционном спектрофотометре СФПА. Библ. 2 назв. [c.305]

В 1955 году Уолшем [1], Алкемаде и Милатцем [2, 3] было предложено использовать для спектрального анализа атомные спектры поглош,ения Этим было положено начало развитию атомно-абсорбционной спектрофотометрии как нового метода аналитической химии, характеризующегося высокой чувствительностью и селективностью, простотой выполнения и, сравнительно с эмиссионными методами анализа, значительно меньшим числом эффектов, мешающих определению. [c.5]

Устройство, позволяющее регистрировать изменение светового потока в одну десятитысячную часть его первоначальной интенсивности, описано в [100]. Вопрос о пороге чувствительности двухлучевых спектрофотометров рассмотрен в [101]. В работе с атомно-абсорбционными спектрофотометрами могут быть полезны сведения, приведенные в [181] автор этой работы описал стеклянные нейтральные фильтры для проверки правильности фотометрических систем высокопре-1ШЗИ0ННЫХ спектрофотометров. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология