Серебро, отделение от платиновых металлов

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Отделение серебра от платиновых металлов [c.386]

Осаждение в виде гидроокисей. Все металлы платиновой группы, за исключением золота и платины (IV), осаждаются в виде гидроокисей из почти нейтральных растворов. Этот способ применим для отделения платиновых металлов, кроме платины, от щелочных металлов и магния. Было показано , что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детально излагается в разделе Систематический ход разделения и определения платиновых металлов (стр. 387). [c.378]

Наиболее точным методом определения больших количеств меди является электролитический метод (см. стр. 46). Этот метод рекомендуется для анализа проб, содержащих более 3% меди. В растворе после отделения меди можно определять многие элементы, е том числе алюминий, железо, хром, никель и цирконий. Раньше меди выделяются на катоде золото, серебро, ртуть и металлы платиновой группы, что завышает результаты анализа. [c.44]

Основные научные работы относятся к химии и технологии платины, палладия и хрома. Первым в России исследовал платиновые металлы и получил (1797) ряд тройных комплексных солей платины — хлороплатинаты магния, бария и натрия. Изучал растворимость в воде хлороплатината аммония. Получил (1797) амальгаму платины восстановлением хлороплатината аммония ртутью. Разработал (1800) новый способ получения ковкой платины прокаливанием ее амальгамы. Предложил метод отделения платины от железа. Впервые получил (1797) и описал золь металлической ртути. Открыл (1800) хромовые квасцы, получил ряд окислов хрома. Исследовал сплавы платины с медью и серебром, сернистую платину, возглавлял (1799—1805) Закавказскую экспедицию, изучавшую минеральные богатства Кавказа и Закавказья, способствовал развитию горного дела в этом районе. [c.348]

Было показано что палладий совместно с родием и рутением можно таким же образом отделить от серебра в сернокислом растворе. Выделение в виде гидроокисей имеет то преимущество перед осаждением сероводородом, что образующиеся соединения легко превращаются в галогениды, которые требуются для последующих операций. Поскольку этот метод наиболее применим для отделения платины от палладия, родия и иридия, он более детальна излагается в разделе Систематический ход. разделения и определения платиновых металлов (стр. 423). [c.414]

Авторами монографии допущена ошибка. В отсутствие света нитрат серебра плавится без разложения при 212° и начинает разлагаться при 430— 440°. На ЭТОМ, в частности, основан применяемый в технологии метод отделения серебра от больших количеств меди и платиновых металлов, — Прим. перев. [c.164]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Лучшим вариантом для устранения мешающего действия посторонних ионов является экстракция дитизонатов при pH = 2 (отделение А , В1, Те , Нд, Си и др.). Селен при этом экстрагируется не более чем на 1,5%. Можно проводить предварительное осаждение селена и теллура совместно с мышьяком. При этом необходимо иметь в виду, что совместно с селеном и теллуром осаждаются также платиновые металлы, золото, серебро и частично медь. При содержании теллура до 10 мкг в пробе он не мешает определению селена. При большем его содержании учитывают поглощение дитизоната теллура. Ртуть можно удалить путем предварительного кратковременного нагревания пробы с порошком металлического железа, золото — восстановлением до металла, а серебро — осаждением в виде хлорида. С целью отделения меди, цинка и свинца экстракт дитизонатов встряхивают с раствором гексацианоферрата(П) калия. [c.241]

Металлы платиновой группы получают путем разделения самородных смесей металлов, отделения от руд и выделения из шламов, образующихся при производстве никеля, меди и других металлов. Платиновые металлы широко используются в качестве катализаторов различных процессов, а также для изготовления лабораторной посуды, анодов электролизеров. Вследствие высокой твердости и химической стойкости они используются для изготовления контактов и других ответственных деталей электротехнического и радиотехнического оборудования, медицинских инструментов. Сплавы с КЬ или 1г применяются в термопарах. Благодаря способности растворять водород, сплав палладия с серебром применяется для очистки водорода. [c.377]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Только благородные металлы — золото, платина и некоторые металлы платиновой группы — не растворяются в азотной кислоте. Поэтому ее применяют для отделения золота от серебра. [c.422]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Выполненные ранее исследования анодного поведения благородных, редких и цветных металлов в некоторых азот-, серосодержащих растворах показали перспективность использования этих растворов в качестве электролитов для разделения метачлов. В продолжении этих работ изучена анодная поляризация Р1, Рё, 1г, КЬ, Ре, РЬ и Мо в сернокислых растворах тиокарбамида. Показано, что все исследованные платиновые метатлы анодно растворяются в изученных растворах. Повышение концентрации тиокарбамида, а также снижение концентрации серной кислоты в растворе увеличивают скорость растворения платиновых металлов. Установлено, что железо и молибден также растворяются в кислых тиокарбамидных растворах, свинец во всех исследованных электролитах не растворяется. Таким образом, селективное отделение благородных металлов путем их анодного растворения может быть осуществлено только от свинца. Показана также возможность отделения золота и серебра от меди в условиях нотенцио-статического электролиза и определены условия электрохимического процесса. [c.85]

Золото и серебро осаждают тиомочевиной [474] вместе с платиновыми металлами. После растворения сульфидного остатка в сме-еи НС1 -Ь- HNOз, выпаривания досуха с НС1 в присутствии Na l отделяют АдС1. Осадок сульфидов загрязнен некоторыми количествами Ге, Си, РЬ полностью переходят в осадок 8е и Те. Для более полного отделения сочетают осаждение с гидролизом и ионным обменом. [c.80]

Определяют примеси после отделения их от основного компонента описанными способами различными физическими или химическими методами. В металлическом серебре рекомендуется определять следы палладия методом атомно-абсорбционной спектрофо-тометрии после экстракции диэтилдитиокарбамината палладия метилизобутилкетоном [381] из фильтрата от осадка Ag l следы Си, Аз, ЗЬ и Аи [488], а также платиновых металлов [122] — радиоактивационным методом [333] после химического разделения микропримесей с помощью изотопных носителей. [c.215]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

После отделения золота к раствору II перед осаждением платиновых металлов тиомочевиной присоединяют фильтраты, полученные от переосаждения золота и серебра, предварительно выпарив последние с 10—15 мл H2SO4 для удаления солей аммония. Из объединенного раствора осаждают платинзвые металлы тиомочевиной. [c.274]

При химическом методе анализа могут быть различные варианты способов растворения ( разварки ) королька и отделения преобладающего количества серебра. Ход анализа раствора или нерастворимых в кислотах остатков, содержащих только платиновые металлы и золото, определяется абсолютным содержанием металлов и их соотношением и не ограничен методиками, приведенными ниже. [c.279]

Цехи, переделы и отделения по производству ртути, элементарной серы, ксантогената, мышьяка, хромовых солей, сернистого натрия, молибдата аммония, сталинита и их соединений. Закрытые цехи по аффинажу золота, серебра, платины и металлов платиновой группы [c.279]

Наряду с нейтральными или кислыми растворами особенно пригодны для таких отделений растворы двойных солей с щавелевокислым аммонием или цианистым калием. В последних могут быть часто отделенья также металлы, разделение которых в кислых растворах уже не удается. Так, платина не может быть отделена в кислом растворе от близких к ней металлов серебра, ртути, золота, т. е. металлов с почти одинаковой упругостью растворения напротив, в растворе цианистого калия отделение отлично удается. Причина этого заключается в образовании комплексной соли 2К , Pt( N)g , отрицательный ион которой лишь в чрезвычайно незначительной степени диссоциирован на + + и 6СН .-Вследствие такой незначительной концентрации ионов, платина не выделяется при э. с. тока, достаточной для выделения ионов, других металлов. На практике также часто пользуются такими приемами, например,, при электролитическом раффинировании золота ). Если применять в качестве электролита разведенную теплую соляную кислоту, то золото-растворяется на аноде, состоящем из сырого золота вместе с платиновыми металлами на катоде же выделяется только золото, в то. ремя, как последние могут накопляться в растворе в виде комплексных ионов . [c.310]

КИСЛОТЫ И использовать для определения рутения в стали н других сплавах железа. Светопоглощение синего комплекса [Ки (СЫ5)2] , измеренное при 590 ммк, подчиняется закону Бера в области концентраций рутения 1 —15 мгк1мл. Комплекс образуется быстро окраска достигает максимальной интенсивности за 30 мин и устойчива в течение 24 час. Молярное светопоглощение составляет приблизительно 40 000 л моль см а чувствительность определения равна 0,007 мкг см . Избыток роданида на поглощение не влияет. Максимальное поглощение достигается в 0,3 М растворе роданида натрия. Поскольку четырехокись рутения экстрагируют четыреххлористым углеродом, неблагородные и остальные платиновые металлы, включая осмий, не мещают. Для улучшения экстракции четырехокиси рутения из водного раствора прибавляют высаливатель — раствор нитрата алюминия в азотной кислоте. Концентрация азотной кислоты выше 4 М мешает образованию роданидного комплекса. Окисление рутения до четырехокиси, необходимое для экстракционного отделения, осуществляют при помощи небольшого избытка окиси серебра(II). [c.160]

При обработке ископаемого золота царской водкой в раствор переходят золото, медь, платина и платиновые металлы, а серебро отделяется в виде осадка Ag l. Из фильтрата металлическое золото осаждают восстановителем [хлоридом или сульфатом железа(П), щавелевой кислотой, муравьиной кислотой, двуокисью серы]. Этот процесс, заключающийся в растворении сырого золота в царской водке и в отделении элементарного золота с помощью восстановителей, применяют для переработки сплавов золота с содержанием серебра менее 5%. [c.759]

Растворимость платиновых металлов в расплавленном свинце является наиболее удобным и, в общем, единственным средством их коли-чественного отделения от кремнезема и соединений неблагородных металлов, которые составляют основную часть бедных руд и продуктов металлургической переработки последних. Свинцовый королек (веркблей), получаемый при сплавлении такого рода материалов с флюсами, глетом и углеродистыми восстановителями, полностью коллектирует все платиновые металлы вместе с золотом и серебром. Техническое выполнение плавки руд платиновых металлов ничем не отличается от аналогичной операции для руд золота и серебра необходимо, однако, помнить, что в этом случае для удаления серы из веркблея не следует перемешивать расплав отрезком железной полосы, как это делается с сульфидными рудами золота, так как получающийся при подобной обработке штейн будет упорно удерживать платиновые металлы, которые имеют большее сродство к штейну и шпейзе, чем к металлическому свинцу. Для удаления серы не должны также применяться такие окислители, как селитра, поскольку рутений и осмий довольно легко окисляются до солей (рутенеат и осмеат), которые переходят в шлак. Если анализируемый материал содержит медь и никель, то оба эти. металла извлекаются в веркблей, где образуют сплавы с платиновыми металлами, из которых медь и никель с трудом удаляются при шербе-ровании. При одновременном присутствии серы над веркблеем может выделиться свинцово-медно-никелевый штейн, увлекая с собой большую часть драгоценных металлов руды. Таким образом, если известно, что руда содержит сульфидные минералы, перед тигельной плавкой их следует разрушить . [c.409]

Предварительная проба. Отвешивают 250 мг сплава и трейбуют с 1 г пробирного свинца при высокой температуре. Если зерно получится плоским (нечистое), то необходимо еще раз купелировать. Зерно взвешивают и завертывают в кусок листового свинца вместе с тройным по весу зерна количеством чистого золота (точно взвешенного) и с тройным по весу зерна-[-чистое золото количеством серебра и купелируют. Образовавшееся при этом зерно сплющивают молотком и 15 минут кипятят с крепкой серной кислотой. Оставшуюся платину-золото кипятят с водой, просушивают, прокаливают и взвешиваю . Разница в весе против суммарного веса зерна благородных металлов дает приблизительное содержание серебра в сплаве. Платину-золото сплавляют с четверным количеством серебра и отделяют, как обычно, азотной кислотой. Золото взвешивают, а платину вычисляют из разности. При главной пробе учитывают найденные весовые отношения для определения прибавки золота и серебра. На основании имеющегося опыта не рекомендуется исследовать сухим путем платиновые сплавы с содержанием более 150 тысячных частей платины. Если платины содержится больше, то сплав исследуют мокрым путем. Отделение платины от золота, основанное на растворимости серебряного сплава платины в азотной кислоте, следует применять лишь при содержаниях платины не выше 80 тысячных. При более высоком содержании остаток платины-золэта, освобожденный от серебра троекратным кипячением по 8 минут с концентрированной серной кислотой и взвешенный, растворяют в царской водке, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой до удаления азотной и осаждают затем золото хлористым железом. Золото еще раз квартуют с серебром и пробуют на чистоту. Платину узнают по разности или же выделяют ее цинковой пылью из фильтрата от осаждения золота и определяют непосредственно. Здесь надо еще раз подчеркнуть необходимость ведения контрольных проб. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология