Капельные реакции сурьмы

В настоящем кратком руководстве не могут рассматриваться капельные реакции всех перечисленных катионов. Точно так же мы не будем рассматривать и реакции анионов, а остановимся лишь на открытии катионов указанной II группы (по классификации Н. А. Тананаева), а также ионов мышьяка, сурьмы и олова, так как открытие их капельным методом является наиболее важным и интересным. Желающим познакомиться с капельным анализом подробнее следует обратиться к специальным руководствам . [c.387]

Н, [Р(Мо.207)д] образует также ион РО . Шестивалентный молибден, входящий в состав этой кислоты, обладает, как иногда наблюдается у комплексных соединений, повышенной реакционной способностью он может восстанавливаться до так называемой молибденовой сини (смесь различных соединений молибдена низшей валентности) при действии таких восстановителей, с которыми молибденовая кислота и нормальные молибдаты не реагируют (к ним относится, например, 5Ь ). Это находит применение в следующей капельной реакции на сурьму (III). [c.422]

Олово (II), как известно, восстанавливается на ртутном капельном электроде, поэтому током его восстановления на этом электроде можно пользоваться в тех случаях, когда нельзя воспользоваться электродной реакцией титранта на ртутном или платиновом электроде. Однако в щелочной среде, в присутствии комплексона III, олово (II) дает хорошо выраженную анодную волну с площадкой диффузионного тока в пределах потенциалов от О до—0,3 в (НВЭ). Следовательно, можно воспользоваться анодным током окисления олова (II) для его определения. Так, например, при титровании сурьмы (III) или мышьяка (III) раствором ртути (II) в присутствии олова можно получить отчетливую дифференциальную анодно-катодную кривую титрования с хорошо выраженными конечными точками для олова (И), которое титруется в первую очередь, и для сурьмы (или мышьяка). Конечный подъем тока обусловливается, как указывается в разделе Сурьма , восстановлением избыточной ртути (II). [c.276]

В отсутствие олова и галлия сурьма может быть обнаружена по свечению моринового комплекса в кислой среде. Реакцию производят в микропробирке или капельным способом на бумаге. [c.354]

Капельная проба. Ртутные соли в присутствии анилина восстанавливаются хлоридом олова-2 до металлической ртути. Каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл наносят на фильтровальную бумагу, добавляют каплю раствора хлорида олова-2 п затем каплю анилина. В присутствии ртути появляется черное пятно. Предел обнаружения 0,08 мкг иона Hg2+. Предельное разбавление 1 50 ООО. Реакции мешают ионы серебра, так как они тоже восстанавливаются, образуя черный осадок. В присутствии едкой щелочи восстанавливаются также ноны сурьмы. [c.148]

Для анализа этого осадка его помещают вместе с фильтром в капельную пробирку, заливают разбавленной (1 1) соляной кислотой и кипятят в присутствии цинка до полного исчезновения белого осадка. В случае присутствия сурьмы выделяются черные хлопья металлической сурьмы, нерастворимые в соляной кислоте. Олово, в случае его присутствия, растворяется в избытке соляной кислоты, переходя в раствор в виде ионов двухвалентного олова. Последние открывают известными реакциями. [c.211]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Для установления наличия металлов применяют различные методы. По одному из этих методов вырезают прилегающую к отверстию ткань в виде сектора радиусом 3—4 см, удаляют из нее непосредственно находящийся у отверстия участок шириной около 2 мм (кольцо обтирания), а затем вырезанную ткань разрушают серной и азотной кислотами. Полученный минерализат исследуют на наличие сурьмы, свинца и меди по систематическому ходу анализа. По другому методу (ускоренному, разработанному Л. С. Бушуевой), так же как и в первом методе, делают вырезку ткани и обрабатывают ее 18% соляной кислотой при нагревании. В одной части полученной вытяжки определяют сурьму реакцией с родамином В, в другой — медь капельной [c.386]

В углубление капельной пластинки помещают несколько крупинок образца, смачивают их каплей 5%-ного раствора иодида калия и прибавляют каплю разбавленной (1 1) соляной кислоты. Если выделяется иод [вследствие реакции восстановления сурьмы(V)], то для его восстановления прибавляют каплю раствора сернистой кислоты. После добавления к смеси капли 0,5%-ного раствора родамина В образуется красЕЮ-фио-летовый осадок соли. Чувствительность реакции 0,5—1 мкг сурьмы. [c.69]

Фосфорномолибденовая кислота Н7[Р(Мо207)д]. Изучая реакции иона Аз07, мы встретились с солью комплексной мышьяковомолибденовой кислоты Н7[А5(Мо207)8]. Аналогичную по составу и строению фосфорномолибденовую кислоту Ну [Р(Мо.207)(.] образует также ион P0 . Шестивалентный молибден, входящий в состав этой кислоты, обладает, как иногда наблюдается у комплексных соединений, повышенной реакционной способностью он может восстанавливаться до так называемой молибденовой сини (смесь различных соединений молибдена низшей валентности) при действии таких восстановителей, с которыми молибденовая кислота и нормальные молибдаты не реагируют (к ним относится, например, 5Ь ). Это находит применение в следующей капельной реакции на сурьму (111). [c.422]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Уэбст и Гамильтон предложили капельную реакцию, основанную на извлечении соединения иодида сурьмы (III) с родамином С бензолом [217]. [c.138]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

В присутствии избытка иодида калия пятиокись и трехокис сурьмы растворяются в концентрированной соляной кислоте. При этом выделяется иод и образуется SbJз или Н[ЗЬЛ4]. Эта комплексная кислота образует с основным красителем родамином В нерастворимую воде соль красно-фиолетового цвета. Химизм этой чувствительной реакции, выполнение ее капельным методом и достижимый открываемый минимум—0,6 у сурьмы— рассматриваются на стр. 671. [c.134]

Выполнение реакции. В углубление капельной пластинки помещают минимальное количество твердого препарата или каплю его раствора. После этого последовательно добавляют по одной капле раствора иодида калия и разбавленной соляной кислоты. Окрашивание смеси в б пый ивет выделяющимся иодом доказывает наличие пятивалентной сурьмы. В таком случае иод связывают добавлением капли сернистой кислоты, после чего вводят каплю раствора красителя. Появление красно-фиолетового осадка указывает на наличие сурьмы. [c.735]

При капельном варианте на фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором морпна и затем высушенную, наносят каплю исследуемого раствора и вновь высушивают. При освещении ультрафиолетовыми лучами наблюдается ярко люмпнесцирующее пятно. После обработки пятна соляной кислотой свет люминесценции несколько меняется переходит в более зеленый, но интенсивность свечения не уменьшается. Аналогичный эффект дают ионы олова и сурьмы. Присутствие тяжелых металлов снижает чувствительность реакции за счет образования комплексов с морином. Мешающее действие посторонних элементов может быть устранено отмыванием соляной кислотой. Предел обнаружения 0,005 мкг при предельном разбавлении 1 10 . [c.123]

Получение триэтилстибина [5]. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и вводом для азота, помещают 21,0 г (0,1174 моля) свежесублимированной и растертой в порошок трехфтористой сурьмы и 50 мл абс. эфира, после чего прибор заполняют сухим чистым азотом. При энергичном перемешивании к суспензии примерно за 2 часа прибавляют 15,5 г (0,136 моля) триэтилалюминия при умеренном кипении эфира за счет теплоты реакции после отгонки эфира триэтил-стибин перегоняют в вакууме непосредственно из реакционной колбы в колбу Фаворского, из которой перегоняют вторично токе азота. Получаю 17,3 г (70,5%) триэтилстибина с т. кип. 158—160° С. [c.73]

Получение тетрафенил-(н-пропокси)сурьмы [211]. Синтез проводят в хорошо защищенном от влаги воздуха приборе на шлифах, состоящем из колбы емкостью 250 мл, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником. Прибор тщательно высушивают при 110° С. Исходные вещества —0,41 г гидрида натрия, содержащего по анализу 51,5% КаН и 4,65 г хлористого тетрафенилстибония, предварительно высушенные при 110 С, помещают в колбу, после чего прибавляют 25 мл н-пропилового спирта, высушенного молекулярными ситами. Смесь кипятят 24 часа, затем при слабом кипении смеси заменяют воронку и обратный холодильник на короткую соединительную трубку, снабженную фильтром из сплавленного пористого стекла, предназначенным для отделения хлористого натрия, образующегося при реакции в виде очень тонкой взвеси. Другой конец этой трубки присоединяют к двугорлой колбе емкостью 250 мл, второе горло которой защищено осушающей трубкой. Горячую реакционную смесь фильтруют с помощью вакуума, собирая фильтрат во вторую колбу. Из фильтрата по охлаждении выпадают кристаллы, которые отфильтровывают на стеклянном фильтре, принимая меры для исключения атмосферной влаги, и сушат в вакууме при 0,2 мм. Затем осадок перекристаллизовывают из безводного и-пропилового спирта в приборе Шленка.[Выход перекристаллизованного вещества 45%. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология