Анализ фенолов

Идентифицированные соединения приведены в табл. 11. На основании идентификации отдельных соединений нельзя сделать определенных выводов о связи состава с происхождением горючих сланцев. Однако показано [14], что в процессе, происходящем в ретортах, при высоких температурах получается большое число простых соединений, что видно из табл. 12, в которой приведены результаты анализа фенолов из сланцевого масла, полученного из колорадских горючих сланцев при температурах 650 и 815°. [c.72]

Разработанный комплексный метод структурного анализа фенолов, включающий ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопию, позволяет получать качественно новую информацию. [c.21]

Качественный анализ фенолов [c.17]

Прекрасным методом анализа фенолов является метод, основанный на титриметрическом бромировании ароматического кольца в соответствии с уравнением [c.60]

Для определения ароматических аминов можно без изменений применять метод, используемый в анализе фенолов, описанный в гл. 1, разд. III, В. Необходимым этапом при этом является определение стехиометрии реакции для данного неизвестного соединения затем можно соответствующим образом изменить способ вычисления, о чем в общих чертах говорилось ранее (стр. 64—65). [c.298]

Количественный парофазный анализ фенолов может производиться на набивной колонке, аналогичной используемой для разделения летучих жирных кислот [57.62]. [c.269]

Например, при анализе фенолов или ароматических аминов в анализируемый раствор вводят бромид калия. На платиновом электроде происходит электрохимическая реакция [c.262]

Были сообщения [85] о применении ЯМР для определения фенолов, а также компонентов фенольных смесей. Анализ фенолов является несколько более надежным, чем анализ спиртов, по- [c.69]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ФЕНОЛОВ [c.42]

Анализ фенолов представляет собой весьма сложную проблему, которая полностью не решена и до настоящего времени. Объясняется это как многообразием самих фенолов, которые к тому же часто бывают представлены в виде очень сложных смесей, так и многообразием требований, предъявляемых к методам их анализа. В смолах пиролиза каменного и бурого углей, например, обнаружено 122 фенола [1]. Менее изучены, но, по-видимому, не менее сложны по составу сланцевые смолы, в которых к настоящему времени идентифицировано 47 различных фенолов [2—4]. Естественно, что такие смеси не представляется возможным анализировать каким-либо одним из известных методов. Поэтому очень часто ограничиваются определением суммарного содержания фенолов, используя их характерные химические или физические свойства, обусловленные, как правило, наличием гидроксильной группы. Во многих случаях для практических целей бывает достаточно качественного анализа на присутствие в исследуемой смеси фенолов или какого-либо индивидуального фенольного компонента. Это особенно важно в тех химических процессах, где примеси фенолов в сырье оказывают отрицательное действие, или же при анализе всевозможных стоков и выбросов, так как многие фенолы высокотоксичны. [c.42]

Количественное определение фенолов может быть осуществлено чисто химическими и различными физико-химическими методами. Критическое рассмотрение различных методов свидетельствует о том, что в настоящее время пока еще отсутствуют методы количественного анализа фенолов с широким диапазоном применения. Это, в первую очередь, относится к анализу сложных фенольных смесей, изучение состава которых приводит к удовлетворительным результатам лишь при сочетании различных модификаций хроматографических методов с методами спектрального и химического анализа, а также с физическими методами фракционирования смесей ректификацией, кристаллизацией и т. д. Ректификация, как один из первых способов анализа фенолов, претерпела со временем значительные усовершенствования [15— 19] и в сочетании с другими методами не утратила своего практического значения до настоящего времени. Однако область ее применения весьма ограничена, поскольку фенолы образуют со многими соединениями азеотропные смеси. Особенно сильно отрица-, тельное влияние примесей на аналитическую ректификацию фенолов сказывается при исследовании коксохимических и сланцевых смол. [c.45]

В итоге можно сказать, что, учитывая многообразие фенолов и источников их получения, все обычно применяемые в лабораторной практике методы анализа фенолов необходимо в каждом конкретном случае подвергать проверке и уточнению. [c.45]

Чисто химические методы. Многие из описанных выше качественных реакций в определенных условиях могут применяться и для количественного анализа фенолов. [c.45]

Содержание фенолов определяют по интенсивности окраски раствора, сравнивая ее с окрасками шкалы стандартов. Можно также измерять светопоглощение в фотоколориметре и рассчитывать содержание фенолов по калибровочным графикам. Необходимо иметь в виду, что интенсивность окраски в значительной степени зависит от строения фенолов, и поэтому стандартные растворы нужно готовить из тех же фенолов, какие содержатся в исследуемой пробе. Реакции очень чувствительны и позволяют анализировать фенолы в концентрации до 5-10 г/л. Однако в ряде случаев, например при анализе фенолов, содержащихся в природных водоемах, где допустимая концентрация составляет всего 0,001 мг/л, чувствительность колориметрических методов приходится повышать специальными приемами. Так, при анализе с 4-амино-антипирином окраску можно усилить за счет экстракции окрашенного продукта хлороформом. Ю. Ю. Лурье [54] предложил сорбировать фенолы из очень разбавленных растворов активированным углем с последующей их десорбцией раствором щелочи, повышая таким образом концентрацию фенолов до приемлемой для обычного колориметрического метода. [c.48]

Физико-химические методы. Хроматографические методы. Подавляющее число работ последних лет по количественному анализу фенолов и исследованию состава смол термической переработки топлив выполнены с использованием хроматографических методов. Применяются различные виды хроматографии (адсорбционная, распределительная, газо-жидкостная и другие), а также их сочетание с различными методами спектрального и химического анализа. [c.50]

Для анализа фенолов с помощью ИК-спектроскопии обычно используют характеристическое поглощение в области валентных колебаний ОН-группы 3540—3420 см или в области деформационных колебаний связей СН 1200—700 см [106] . [c.57]

УФ-Спектроскопия дает хорошие результаты при анализе фенола вместе с алкилфенолами. Однако наличие в пробах ксиленолов искажает результаты и требует разделения смеси на узкие фракции, на что указывалось выше. Именно таким образом были проанализированы смеси ди- п триалкилфенолов, крезолов и ксиленолов. [c.58]

Для анализа фенола и 2-нафтола в промышленности используют метод иодометрического титрования. Определение фенола основано на его способности бромироваться в водном растворе, количественно образуя трибромфенол [c.153]

Бром замещает в фенолах водород только в свободных орто-и пара-положениях. Известно, что бром замещает атомы водорода во многих других органических соединениях, например, водороды алкильных групп, содержащиеся в фенолах правда, это замещение протекает значительно медленнее, чем в ядре. Следовательно, если фенол составляет лишь часть пробы, а нефенольная ее часть также подвергается замещению, могут получаться завышенные результаты. Кроме того, анализу фенолов мешают также вещества, окисляемые бромом. [c.52]

Достоинство приведенного метода анализа фенолов заключается в возможности определения очень малых количеств вещества. Например, точно измеренным значениям молярного коэффициента поглощения 5 10 и оптической плотности 0,05 чувствительность соответствует 1,0 мкмоль фенола в 1 л раствора. Для объема кюветы 2 мл минимальное обнаруживаемое содержание составит 0,3 мкг. [c.78]

Иодометрический метод анализа фенола, нафтола и некоторых их производных основан на окислении иодом в слабощелочной среде [c.299]

Эффективность стабилизации топлива антиокислительной присадкой зависит от ее кинетических характеристик (емкости, эффективности) и концентрации в топливе. Поэтому контроль за содержанием присадки в топливах чрезвычайно важен. Азотсодержащие присадки, в частности производные га-фени-лендиаминов, можно определить в топливах методами химического анализа качественно в концентрации 0,0005% (масс.) 278] и количественно в концентрации 0,001% (масс.) и выше 278, 120, с. 196—205]. Чувствительность описанных в литературе методов химического, спектрального, полярографического анализа фенолов в топливах [278—285, 120 с. 196—205] не ниже 0,01% (масс.). [c.137]

Электронозахватный детектор, специфически реагйрующий на некоторые кислородные функции, атомы Галогенов и дисульфид-ные группы, применялся при ГЖХ анализе фенолов (в виде хлор-ацетатных производных [297]) и при идентификации низших дисульфидов в сырой нефти [17]. [c.35]

ЖХВР с обращенными фазами является наилучшим методом анализа фенолов и фенолоспиртов. [c.99]

Электрохимический детектор находит применение в анализе катехоламинов, серотонина, ацетилхолина и их метаболитов, нейропептидов, ряда ледарственных препаратов. Его можно использовать для анализа фенолов, ароматических аминов, тиоспиртов, аскорбиновой кислоты, мочевой кислоты и других веществ в режиме окисления. В режиме восстановления им можно детектировать хиноны, нитросоединения, металлоорганические и другие соединения. [c.157]

Исследование ультрафиолетовых спектров поглощения широкого ряда алкилфенолов и других производных фенола с различными фун-кциональными фуппами в углеводородных и полярных растворителях в области длин волн 200-350 нм, а также анализ литературных данных приводит к ряду эмпирических закономерностей, представляющих несомненный интерес в структурном анализе фенолов. [c.14]

Точность спектральных методов невелика, так как характерные пики и-крезола очень слабы и с трудом выделяются на фоне спектров других крезолов [18, 19, 20]. Калориметрические методы определения л-крезола [4 11], а также метод калориметрического измерения кинетики [21 сложны и при наличии примесей других фенолов точность этих методов также недостаточна. В литературе сообдается о методе определения и-крезола, основанном на осаждении его в виде п-крезоксиуксусной кислоты, которая а отличие от о-крезоксиуксусной кислоты кристаллизуется из горячей воды [31. Влияние присутствия л-крезола, однако, не указано. Некоторые авторы определяли содержание -крезола по температуре плавления смеси из 1 ч. испыгуемой пробы и 9 ч. чистого п-крезола [22]. Этот метод не получил распространения из-за заметного изменения температуры плавления чистого -крезола вследствие его гигроскопичности. В последнее время ряд исследований посвящен xpoмaтoгpaфнчe кo гy анализу фенолов. Однако с помощью хроматографии разделить п- и лг-крезолы не удается [14, 24]. Методы определения /г-крезола в сточных водах [12, 141 не могут быть применены для анализа крезольных фракций и определения в них -крезола. [c.420]

Определены оптимальные режимы газохроматографического анализа фенола в сточных водах на газовом хроматографе СНЯ0М-5 давление газа-носителя гелия р = 0,0606 МПа, температура пламенноионизационного детектора Т = 463 К температура испарителя Т = 463 К и температура термостата Т = 503 К. [c.5]

Ароматические амины и меркаптаны реагируют с дифенил-пикрилгидразилом и поэтому мешают при определениях этим методом. Величины выходов окрашенных продуктов, полученные Папариелло и Янишем при анализе фенола, нафтола>1, нафтола-2, 4-гексилрезорцина, эвгенола, гидрохинона и диэтилстильбэстрола, были равны 100%. [c.41]

Цветные реакции, как отмечалось выше, часто применяют для анализа фенолов. Известно большое число реактивов, образующих с фенолами окрашенные соединения, причем, судя по публикациям 5—8], их количество постоянно растет. В одной из работ [9 на примере более 100 фенолов было исследовано 23 реагента для качественного анализа. Предлагаются условия и схема анализа, в которой все фенолы делятся на шесть групп в зависимости от реакций с различными реагентами. Среди изученных реагентов представлены РеС1з, реактив Миллона (раствор азотнокислой ртути в азотной кислоте) и другие широко известные со-едипепиЯ [c.44]

По первому способу в качестве ацилирующего агента удобнее всего использовать уксусный ангидрид (по Верлею —Бёленгу). <Из двух модификаций ацилирования — кислотной и основной — для анализа фенолов обычно применяют последнюю [20—23]. По этой модификации реакции ведут в присутствии пиридина, являющегося катализатором и растворителем, с добавкой ацетата на- [c.45]

Инертность носителя имеет большое значение и при анализе одноатомных фенолов. При достаточной эффективности носитель должен обладать минимальной остаточной адсорбционной активностью, поскольку остаточная адсорбция приводит к асимметрии пиков, появлению хвостов, что затрудняет, а порой делает невоз-"можным количественный обсчет хроматограмм. Из большого числа носителей, используемых в хроматографии, этому требованию Т1ри анализе фенолов отвечают лишь немногие. К ним относится ряд диатомитов, пористое стекло и некоторые органические полимерные материалы. Диатомитовые носители, имеюшие развитую поверхность, обладают большей емкостью по отношению к жидкой фазе и обеспечивают более высокую эффективность разделения. Для уменьшения адсорбционного эффекта эти носители обычно подвергают предварительной обработке прокалке, кислотной промывке и действию гексаметилдисилазана. Проведенная сравнительная оценка [97] ряда диатомитовых носителей позволяет производить их выбор в соответствии с составом анализируемой смеси. Сравнивались одиннадцать наиболее распространенных марок носителей в различных формах обычной (МАШ), промытых кислотой (АШ) и промытых кислотой и обработанных гексаметилдисилазаном (АШ-НМВ5 или АШ-0МС5). По данным анализа смеси фенола и всех изомерных трет-бутилфенолов, оценивали эффективность разделения о- и /г-трет-бутилфенолов (трудно разделяемой пары) и фактор асимметрии пика фенола — наиболее полярного компонента (табл. 1.3,3), Число и высоту эквивалентных теоретических тарелок определяли относительна малополярного 2,4,6-три-трет-бутилфенола. Исследования проводили при 250 °С на хроматографе ЛХМ-7А с пламенно-иониза-ционным детектором и колонкой из нержавеющей стали (ЮООХ [c.54]

Как следует из приведенных данных, наиболее универсальными носителями являются хромосорб хромосорб О, хромосорб N и динохром П в форме АШ. Последний носитель выпускается в нашей Стране. При анализе фенолов любой полярности эти носители взаимозаменяемы. Менее универсальными являются хромосорб Р и хезасорб. Они могут применяться при анализе фенолов сродней и малой полярности. [c.56]

Некоторые преимущества имеет диазотированный п-фенил-азоанилин. Ранее его для анализа фенолов не применяли. Молекула этого соединения содержит значительное число сопряженных связей нри сочетании его с фенолами образуются азокрасители с высоким молярным коэффициентом поглощения (он увеличивается от 10 000 до 30 000 единиц при переходе от диа-зосульфаниловой кислоты к этому реактиву). Кроме того, при использовании диазотированного д-фенилазоанилина устраняется влияние pH среды на реакцию азосочетания. Для всех исследованных фенолов значение pH, оптимальное для сочетания, составляло 7,5. Далее, необходимый промежуток времени между окончанием реакции и измерением оптической плотности раствора оказался одинаковым для всех фенолов. Наконец, еще одно преимущество состоит в том, что соль диазония оказалась очень [c.76]

В табл. 1.32 приведены результаты анализа фенолов по реакции азосочетания. Реакцию проводили в воде с применением диазосульфаниловой кислоты и с диазо-д-фенилазоанилином. [c.78]

Пастуска [39] довольно подробно разработал хроматографический анализ фенолов и фенолкарбоновых кислот на слоях силикагеля Г. Приведенные в графах В и Ба табл. 98 величины можно было несколько подробнее сравнить с данными оригинальной работы благодаря частному сообщению автора. В другом сообщении [40] описывается тонкослойный электрофорез фенолов и фенолкарбоновых кислот на забуференных слоях силикагеля Г и кизельгура Г. Отнесенные к л-оксибензойной кислоте величины Мг для 17 фенолкарбоновых кислот и соответствующие экспериментальные подробности можно заимствовать из оригинальных работ. При разделении сложных смесей используют предложенную Хонеггером (разд. 19 VI) комбинацию направление 1 — адсорбционная ХТС, направление 2 — тонкослойный электрофорез. Друго прием, помогающий разделению весьма близких фенолкарбоновых кислот, состоит в том, что слои силикагеля Г пропитывают солями, образующими хелат. Халмекоский [19] исследовал влияние пропитки слоев силикагеля молибдатом, вольфраматом и бурой, применяя пять различных растворителей (табл. 98, В и Г). Показано эффективное влияние образования хелатов. Следует сравнить данные граф В и Г с индексом О с данными граф с индексами 1, 2 и 3. [c.385]